H CH
3
H CH
3
H H H H C C
+ C C
C C
H n
H n
C C
PP Radikal CH
3
CH
3
O O O O
O O
PP-g-MA radikal ikat silang crosslinking
Gambar 2.5 Reaksi Grafting Maleat Anhidrat kedalam Polipropilena Bettini, 1999.
2.10 Kompatibilitas Campuran Polimer
Secara teknologi Kompatibilitas merupakan beberapa proses yang mempertinggi sifat-sifat campuran untuk membuatnya lebih berguna. Polimer yang lebih
kompatibel secara termodinamik memberikan pencampuran yang lebih baik. Hal ini mungkin disebabkan ukuran partikel yang dihasilkan selama pencampuran
lebih kecil dan volume antara fase juga lebih kecil. Campuran polimer yang dihasilkan dengan metode campuran lelehan melt mixing lebih baik dari pada
campuran dalam larutan. Dalam teknologi material, batasan kompatibilitas sering digunakan untuk menggambarkan layak atau menguntungkannya sifat-sifat yang
terjadi bila polimer dicampur.
Metode peningkatan kompatibilitas poliblend antara lain : 1. Rekristalisasi
2. Peningkatan silang secara in-situ 3. Penambahan bahan pengkompatibel
4. Peningkatan kopolimer dari reaksi gugus fungsi pada bagian spesifik kedua polimer Yusnaidar, 2001.
Universitas sumatera utara
2.11 Karakterisasi Campuran Polimer 2.11.1
Analisa Sifat Permukaan dengan Pengujian Scanning Electron Microscopy SEM
SEM adalah alat yang dapat membentuk bayangan permukaan spesimen secara makroskopik. Berkas elektron dengan diameter 5-10 nm diarahkan pada
spesimen. Interaksi berkas elektron dengan spesimen menghasilkan beberapa fenomena yaitu hamburan balik berkas elektron, sinar X, elektron sekunder dan
absorpsi elektron. Teknik SEM pada hakekatnya merupakan pemeriksaan dan analisa permukaan. Data atau tampilan yang diperoleh adalah data dari permukaan
atau dari lapisan yang tebalnya sekitar 20 μm dari permukaan. Gambar permukaan
yang diperoleh merupakan tofografi dengan segala tonjolan, lekukan dan lubang pada permukaan. Gambar tofografi diperoleh dari penangkapan elektron sekunder
yang dipancarkan oleh spesimen. Sinyal elektron sekunder yang dihasilkan ditangkap oleh detektor yang diteruskan ke monitor. Pada monitor akan diperoleh
gambar yang khas menggambarkan struktur permukaan spesimen. Selanjutnya gambar di monitor dapat dipotret dengan menggunakan film hitam putih atau
dapat pula direkam ke dalam suatu disket.
Sampel yang dianalisa dengan teknik ini harus mempunyai permukaan dengan konduktivitas tinggi. Karena polimer mempunyai kondiktivitas rendah
maka bahan perlu dilapisi dengan bahan konduktor bahan pengantar yang tipis. Bahan yang biasa digunakan adalah perak, tetapi juga dianalisa dalam waktu yang
lama, lebih baik digunakan emas atas campuran emas dan palladium Rusdi, 2008.
SEM menggunakan prinsip scanning yaitu berkas elektron diarahkan pada titik permukaan spesimen. Gerakan elektron diarahkan pada titik permukaan
spesimen. Jika seberkas sinar elektron ditembakkan pada permukaan spesimen maka sebagian dari elektron itu akan dipantulkan kembali dan sebagian lagi
diteruskan. Jika permukaan spesimen tidak merata, banyak lekukan, lipatan atau lubang-lubang. Maka tiap bagian permukaan itu akan memantulakan elektron
dengan jumlah dan arah yang berbeda dan kemudian akan ditangkap oleh detektor
Universitas sumatera utara
dan akan diteruskan ke sistem layar. Hasil yang diperoleh merupakan gambaran yang jelas dari permukaan spesimen dalam bentuk tiga dimensi. Dalam Penelitian
morfologi permukaan dengan menggunakan SEM pemakaiannya terbatas, tetapi memberikan informasi yang bermanfaat mengenai topologi permukaan dengan
resolusi berkisar 1000 Å. Aplikasi-aplikasi yang khas mencakup penelitian dispersi-dispersi pigmen dalam cat, pelepukan atau peretakan koting, batas-batas
fasa dalam struktur sel busa-busa polimer, dan kerusakan pada bahan perekat. SEM teristimewa berharga dalam mengevaluasi pada penamaan implant bedah
polimerik bereaksi baik dengan lingkungan bagian tubuh Stevens, 2001
2.11.2 Uji Tarik dan Kemuluran
Bila suatu bahan dikenakan bahan tarik yang disebut tegangan gaya persatuan luas, maka bahan akan mengalami perpanjangan regangan. Kurva tegangan
terhadap regangan merupakan gambaran karakteristik dari sifat mekanik suatu bahan. Kekuatan tarik diartikan sebagi besarnya beban maksimum F
maks
yang dibutuhkan untuk memutuskan spesimen bahan, dibagi dengan luas penampang
bahan. Kekuatan tarik dapat dihitung berdasarkan rumus :
1 Keterangan :
σ = kekuatan tarik Mpa F = beban tarik N
A = luas penampang m
2
Wirjosentono,1995. Pada uji tarik benda diberi beban gaya tarik sesumbu yang bertambah
besar secara kontinu, bersamaan dengan bertambahnya besar diamati perpanjangan yang dialami benda yang diuji. Hasil dari suatu uji tarik yang
berupa nilai merupakan tegangan tarik Dieter,1986. Berdasarkan ASTM D-638, bentuk spesimen dumbbell tipe 1 dibutuhkan untuk uji kekuatan komposit.
Detail bentuk ditunjukkan gambar berikut : Gambar 2.6 Bentuk Spesimen Dumbbell Tipe I ASTM D-638
A F
= σ
Universitas sumatera utara
65 mm 25,5mm
2 mm
19 mm 6 mm
33 mm 115 mm
Gambar 2.6 Spesimen uji berdasarkan ASTM D638
2.11.3. Kerapatan Papan Komposit
Kerapatan komposit merupakan salah satu sifat fisis yang sangat berpengaruh terhadap kualitas komposit. Karena itu kerapatan komposit diupayakan seseragam
mungkin, sehingga perbedaan sifat-sifat komposit yang dianalisis sedapat mungkin tidak disebabkan oleh perbedaan kerapatan Dina, 2006.
Kerapatan komposit dihitung berdasarkan berat dan volume keringnya. Kerapatannya dihitung berdasarkan rumus :
ρ =
m v
2 Keterangan :
ρ = kerapatan grcm
3
m = berat contoh uji kering gr v = volume contoh uji kering cm
3
Danu, 2009
2.11.4 Uji Daya Serap Air
Nilai daya serap air mencerminkan kemampuan untuk menyerap air setelah direndam selama 2 jam dan 24 jam. Air yang masuk terdiri dari air yang
langsung masuk melalui rongga-rongga kosong di dalam papan dan air yang masuk ke dalam partikel-partikel penyusun. Pengujian ini bertujuan untuk
melihat bagaimana ketahanan papan terhadap pengaruh cuaca jika digunakan untuk penggunaan eksterior. Daya serap air papan komposit dihitung
Universitas sumatera utara
berdasarkan berat sebelum dan sesudah perendaman dalam air selama 2 dan 24 jam. Besarnya daya serap air papan dihitung berdasarkan rumus:
DSA =
B ₂−B₁
B ₁
x 100 3
Keterangan : DSA = Daya serap air
B
1
= berat contoh uji sebelum perendaman gr B
2
= berat contoh uji setelah perendaman gr Danu, 2009.
2.11.5 Spektroskopi Inframerah Fourier Transform FTIR
Karakterisasi bahan polimer dengan menggunakan spektroskopi inframerah merupakan salah satu pemeriksaan yang spesifik, meskipun yang paling penting
adalah konsep frekuensi gugusnya Bark, 1982. Teknik FTIR sama dengan spektroskopi inframerah biasa, dimana pada spektroskopi infra merah serapan
radiasi inframerah oleh suatu molekul terjadi karena interaksi vibrasi ikatan kimia yang menyebabkan perubahan polaribilitas dengan gelombang listrik
elektromagnetik. Dalam teknik spektroskopi inframerah sampel molekul disinari dengan radiasi inframerah dengan bilangan gelombang antara 200-4000cm
-1
Wirjosentono, 1995.
Sistem optik sekarang yang kebanyakan digunakan adalah sistem sinar ganda. Radiasi dari sumbernya akan berpisah menjadi dua sinar, salah satunya
akan melewati sampel. Panjang gelombang yang diserap akan dibandingkan dengan sinar yang kedua, dan referensi yang lain Bark, 1992. Beda spektroskopi
inframerah dengan FTIR, pada FTIR dilengkapi dengan cara penghitungan Fourier Transform dan pengolahan data untuk mendapatkan resolusi dan
kepekaan yang lebih tinggi. Kelebihan dari FTIR mencakup ukuran sampel partikel yang kecil, perkembangan spektrum yang cepat, dan karena instrumen ini
Universitas sumatera utara
memiliki komputer yang terdedikasi kemampuan untuk menyimpan dan memanipulasi spektrum Steven, 2001.
Universitas sumatera utara
BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1. Alat dan Bahan 3.1.1 Alat
- Neraca Analitis Tettler Toledo
- Statif dan Klem - Internal mixer
Heles CR-52 - Labu alas 500 ml
Pyrex - Magnetik stirer
- Oven Memmet
- Kertas saring No.42 Whatman
- Alat Pemanas stirer - Botol Akuades
- Pompa Vakum Welch Duo-seal
- Lempengan Besi - Alat uji tarik autograph
electronic system Shimadzu
- Seperangkat alat SEM JSM-6360
- Spektrofotometer FT-IR Shimadzu IR
prestige- 21 - Ayakan
- Blender Miyako
- Cutter - Alat Pencetak Tekan
- Gelas Beker 500 ml Pyrex
- Spatula
Universitas sumatera utara
3.1.2 Bahan
- Propilena PP
- Akuades
- Kulit Pisang - Dimetil ftalat
P.a merck
- Metanol 99 p.a merck
- Xilen 99,8 p.a merck
- Aseton 99,8 p.a merck
- Maleat anhidrida 97 p.a merck
- Benzoil Peroksida P.a merck
3.2 Prosedur Penelitian 3.2.1 Pembuatan Serbuk Kulit Pisang
Diambil kulit buah pisang yang sudah kuning tua, Selanjutnya dipotong kecil-
kecil, Kulit pisang yang sudah dipotong kecil-kecil kemudian dikeringkan pada suhu 80 °C, Setelah kering dihaluskan dengan blender hingga berbentuk tepung,
selanjutnya diayak dengan ayakan 80 mesh.
3.2.2 Proses Grafting Maleat Anhidrat Kedalam Polipropilen Deasy, 2013
Dimasukkan polipropilena dan maleat anhidrat kedalam internal mixer dengan
suhu 160
o
C, dibiarkan hingga melebur. Selanjutnya ditambahkan BPO kedalam internal mixer lalu diputar kembali selama 5 menit. Dikeluarkan dan didinginkan
endapan yang diperoleh.
Universitas sumatera utara
3.2.3 Pemurnian PP-g-MA
Polipropilena tergrafting Maleat Anhidrat yang diperoleh ditimbang sebanyak 15 g kemudian direfluks dengan 100 ml xylen hingga larut. Endapan yang dapat larut
dalam xylen diendapkan dengan cara penambahan 75 ml aseton. Endapan yang diperoleh disaring dengan kertas saring whatman no.42 yang terhubung dengan
pompa vakum dan dicuci dengan metanol berulang kali dengan tujuan untuk melarutkan asam-asam sisa reaksi. Dikeringkan spesimen yang diperoleh dalam
oven pada suhu 120 °C selama 6 jam. Ditimbang endapan yang diperoleh.
3.2.4 Menghitung Derajat Grafting
Direfluks PP-g-MA yang telah dimurnikan dengan 100 ml xylen hingga larut. Ditambahkan 1 tetes air kemudian direfluks kembali selama 15 menit.
Ditambahkan 3 tetes indikator fenolftalein 1 kemudian dititrasi dengan KOH 0,05 N dalam keadaan panas. Titrasi dihentikan bila terjadi perubahan warna
menjadi merah lembayung dan dicatat volume KOH 0,05 N yang terpakai.
3.2.5 Uji Spektroskopi FTIR
Spesimen dijepit pada tempat sampel kemudian diletakkan pada alat ke arah sinar infra merah. Hasilnya akan direkam kedalam kertas berskala aluran kurva
bilangan gelombang terhadap intensitas sinar berupa grafik spektrum. Dalam hal ini spesimen yang dianalisa adalah polipropilena, MA, PP-g-MA dan PP-DMP.
3.2.3 Pembuatan Campuran Polimer dengan Pemlastis dan serbuk kulit
pisang
Polipropilena ditambahkan dengan DMP menggunakan 80 ml pelarut xilena pada temperatur 160 °C selama 2 jam, hasil pencampuran dituangkan kedalam cawan
kemudian diletakkan didalam lemari asam dan dibiarkan hingga campuran kering atau semua pelarut telah menguap. Dengan variasi DMP 1 : 2 : 3 : 4 : 5 g. PP
Universitas sumatera utara
yang sudah terplastisasi kemudian dicampurkan dengan serbuk kulit pisang, dan di press pada alat hidrolik press pada suhu 170 °C selama 30 menit. Hasilnya
didinginkan pada suhu kamar dan dikeluarkan dari dalam cetakan. Selanjutnya dilakukan prosedur yang sama untuk masing-masing variasi DMP yang lain.
3.2.4 Proses pembuatan Komposit PP: PP-g-MA: Serbuk Kulit Pisang
Perbandingan PP:PP-g-MA:Serbuk Kulit Pisang gg dengan variasi : a. PP : PP-g-MA:SKP 7:0:1 g
b. PP : PP-g-MA:SKP 7:1:1 g c. PP : PP-g-MA:SKP 7:2:1 g
d. PP : PP-g-MA:SKP 7:3:1 g e. PP : PP-g-MA:SKP 7:4:1 g
f. PP : PP-g-MA:SKP 7:5:1 g
Ditimbang berat PP:PP-g-MA: SKP 7 : 2 : 1 g Kemudian dicampur dan dimasukkan kedalam beaker glass, diblender kering
sampai rata kemudian dituang kedalam cetakan, dan di press pada alat hidrolik press pada suhu 170 °C selama 30 menit. Hasilnya didinginkan pada suhu kamar
dan dikeluarkan dari dalam cetakan. Selanjutnya dilakukan prosedur yang sama untuk masing-masing variasi PP-g-MA yang lain.
Universitas sumatera utara
3.3 Bagan Penelitian 3.3.1 Proses Preparasi Serbuk Kulit Pisang
Kulit Pisang
Serbuk kulit pisang SKP
Dicuci bersih Dipotong kecil-kecil
Dikeringkan pada suhu 80 °C Dihaluskan dengan blender
Dikeringkan kembali Diayak menggunakan ukura
80 mesh
Universitas sumatera utara
3.3.2 Proses Pencampuran PP-DMP-SKP
Catatan: dilakukan hal yang sama untuk DMP 2;3;4;5 g
Dicampurkan dengan 1 g serbuk kulit pisang
Dicetak dengan alat Hidraulik Press pada suhu 170°C selama 30
menit
Spesimen
Dikarakterisasi
Uji Densitas dan DSA
Uji SEM Uji Tarik dan
Kemuluran PP terplastisasi
7 g Polipropilena 1 g DMP
Hasil Pencampuran Dicampur
n dengan
m mengguna
kan xilena dan distirer selama 2 jam pada suhu 160 °C
Dimasukkan n
kedalam lemari asam hingga pelarut
menguap
Universitas sumatera utara
3.3.3 Proses Grafting PP dengan Maleat Anhidrat
Dicampur dengan 1,5 g maleat anhidrat Dimasukkan kedalam alat internal mixer dengan suhu 160
o
C Diputar sampai melebur
Ditambahkan 1 g BPO Diputar selama 5 menit
Dikeluarkan Didinginkan
Ditimbang 47,5 g PP
PP-g-MA
Universitas sumatera utara
3.3.4 Proses Pemurnian PP-g-MA
Ditimbang sebanyak 15 g Ditambahkan 100 ml xylen
Direfluks pada suhu 160
o
C Diambil endapan yang tidak larut
Ditambahkan 150 ml aseton hingga terbentuk endapan
Disaring dengan kertas saring yang terhubung dengan pompa vakum
Dikeringkan didalam oven pada suhu 120
o
C selama 6 jam
PP-g-MA
Filtrat
Endapan PP-g-MA Filtrat
Endapan PP-g-MA kering murni
Endapan
Universitas sumatera utara
3.3.5 Proses Pencampuran PP: PP-g-MA: SKP
Catatan: dilakukan hal yang sama untuk PP-g-MA 2;3;4;5 g 7 g PP
1 g PP-g-MA
Uji SEM 1 g SKP
Spesimen Dicampurkan
menggunakan blender kering
Dituang kedalam cetakan Ditekan dengan alat
hidraulik press pada suhu 170 °C selama 30 menit
Didinginkan
Uji Sifat Mekanik Dikarakterisasi
Uji Densitas dan DSA
Universitas sumatera utara
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pembuatan polipropilena tergrafting maleat anhidrat PP-g-MA
Perbandingan Pencampuran polipropilena, benzoil peroksida, maleat anhidrat yang digunakan adalah 95 : 3 : 2
Tabel 4.1 Data Hasil Pencampuran Bahan Polimer Polipropilena
Maleat Anhidrat
Benzoil Peroksida
Berat Endapan
Volume KOH
0,05N Derajat
Grafting g
ml 95
3 2
1 1,5
0,4207
Derajat grafting dari PP-g-MA yang dihasilkan sebesar 0,4207. Dimana Semakin besar derajat grafting dari suatu bahan polimer menunjukkan semakin banyak
persentase monomer yang tergrafting pada rantai utama.
4.2 Analisa FT-IR
Analisa FT-IR digunakan untuk melihat perubahan gugus fungsi dari polipropilena yang telah tergrafting dengan maleat anhidrat dan telah terflastisasi
dengan DMP. Bilangan gelombang PP-g-MA setelah pemurnian dapat dilihat pada tabel 4.2
sebagai berikut : Tabel 4.2 Bilangan Gelombang PP-g-MA setelah pemurnian
Sampel Bilangan Gelombang cm
-1
Gugus Fungsi PP-g-MA
2918,00 CH
1703,66 C=O
1453,76 CH
2
1375,60 CH
3
1166,87 C-O
Universitas sumatera utara
Dari spektra FT-IR menunjukkan telah terjadi reaksi grafting antara maleat anhidrat dengan polipropilena. Hal ini ditunjukkan dengan adanya serapan khas
pada bilangan gelombang 1703,66 cm
-1
yang merupakan serapan C=O dari maleat anhidrat dan adanya serapan gugus C-O pada bilangan gelombang 1166,87 cm
-1
. Bilangan gelombang PP-DMP dapat dilihat pada tabel 4.3 sebagai berikut :
Tabel 4.3 Bilangan Gelombang PP-DMP Sampel
Bilangan Gelombang cm
-1
Gugus Fungsi PP-DMP
2950,60 C-H
1725,78 C=O
1599,93 C=C
1434,45 C-H
1375,90 CH
3
Dari Spekta FT-IR menunjukkan campuran PP dengan DMP juga menunjukkan perubahan serapan gugus-gugus fungsi. Terlihat peningkatan serapan gugus C=O
ester dengan puncak tajam pada 1725,78 cm
-1
, yang didukung dengan munculnya serapan lemah gugus C=C pada serapan 1599,93 cm
-1
, hal tersebut menunjukkan telah terjadi campuran homogen antara PP dan DMP. Spektrum dari Komposit
PP, PP-g-MA, SKP dan Komposit PP, DMP,SKP dapat dilihat pada gambar 4.1:
Universitas sumatera utara
3500 3000
2500 2000
1500 1000
1166,87 C-O
1434,45 C-H
1599,93 C=C
1725,78 C=O
2950,60 C-H
1375,60 CH
3
1453,76 CH
2
2918,00 CH
1703,66 C=O
T
Panjang Gelombangcm
-1
PP-g-MA PP-DMP
Gambar 4.1 Hasil FT-IR PP-g-MA dan FT-IR PP-DMP
4.3 Analisa Kekuatan Tarik dan Kemuluran Komposit PP, PP-g-MA, SKP