6. δ = 5,5453 - 5,5648 ppm menunjukkan puncak doublet doublet
7. δ = 5,9578 - 59889 ppm menunjukkan puncak doublet
8. δ = 7,4300, 7,4456 dan 7,4598 ppm menunjukkan puncak triplet
9. δ = 7,5545-7,5688 ppm menunjukkan puncak doublet
3.5 Pembahasan
Dari hasil kromatografi lapis tipis, diketahui bahwa perbandingan pelarut yang baik untuk mengisolasi senyawa flavonoida dari daun tumbuhan jambu air adalah n-
heksana:etil asetat 80:20 vv yang menunjukkan pemisahan yang lebih baik dari noda yang dihasilkan. Hal ini juga dibuktikan dengan analisis KLT yang
menunjukkan adanya lima noda dengan jarak pisah antar noda yang baik Lampiran C. Setelah pemisahan dengan kromatografi kolom kemudian dilakukan analisis KLT
untuk penggabungan fraksi dan didapatkan 5 fraksi Lampiran D , dimana fraksi yang dilanjutkan adalah fraksi dua sebanyak 100 mg, yang selanjutnya di
Kromatografi Lapis Tipis Preparatif dengan sistem pelarut yang cocok adalah N-
heksana : Etil asetat 80:20 vv Lampiran E. Senyawa yang diperoleh kemudian
kemurniannya diuji KLT dengan eluen n-heksana : etil asetat 80:20 vv Lampiran F yang menunjukkan hanya satu noda pada senyawa yang dihasilkan.
Dari hasil interpretasi spektrum UV-Visible dengan pelarut metanol Gambar 4.1
memberikan panjang gelombang λ maks pada pita I dengan panjang gelombang 310,0 nm dan pita II dengan panjang gelombang 290,0 nm, ini menunjukkan bahwa
senyawa hasil isolasi sesuai dengan spektrum UV-Visible dari senyawa pembanding
flavonoida yaitu Flavanon Lampiran G.
Dari hasil interpretasi Spektrum Inframerah Gambar 4.2 diperoleh pita
serapan sebagai berikut: 1.
Pada bilangan gelombang 3429,43 – 3390,86 cm
-1
2. Pada bilangan gelombang 3236,55 – 3192,19 cm
puncak melebar menunjukkan adanya vibrasi ulur –OH
-1
puncak melebar menunjukkan adanya vibrasi ulur –CH aromatik
Universitas Sumatera Utara
3. Pada bilangan gelombang 2956,87 – 2933,73 cm
-1
4. Pada bilangan gelombang 1639,49 cm
puncak sedang menunjukkan adanya vibrasi ulur –CH alifatik
-1
5. Pada bilangan gelombang 1504,48 cm
puncak tajam menunjukkan adanya vibrasi ulur ikatan rangkap C=O dari keton
-1
6. Pada bilangan gelombang 1456,26 cm
puncak tajam menunjukkan adanya vibrasi ulur C=C dari sistem aromatik
-1
puncak tajam menunjukkan adanya vibrasi tekuk dari –CH
7. Pada bilangan gelombang 1369,46 cm
2 -1
puncak sedang menunjukkan adanya vibrasi tekuk dari –CH
3
8. Pada bilangan gelombang 1274,95 cm
-1
9. Pada bilangan gelombang 1165,00 cm
puncak sedang menunjukkan adanya vibrasi ulur C-C-O-C dari keton
-1
10. Pada bilangan gelombang 1022,27 cm
puncak tajam menunjukkan adanya vibrasi ulur -C-O dari alcohol
-1
11. Pada bilangan gelombang 916,19 cm
puncak sedang menunjukkan adanya vibrasi ulur dari C-O-C simetris
-1
Dari hasil interpretasi Spektrum puncak sedang menunjukkan adanya
vibrasi tekuk dari –C-H pada cincin aromatik
1
1. Pergeseran kimia pada
daerah δ = 2,1404 ppm puncak singlet menunjukkan proton dari –CH
H-NMR Gambar 4.3 dengan pelarut aseton
diperoleh data sebagai berikut:
3
2. Pergese
ran kimia pada daerah δ = 2,1832 ppm puncak singlet menunjukkan proton dari –CH
pada cincin B
3
3. Pergeseran kimia pada daerah δ = 2,7708-2,8110 ppm puncak doublet doublet
menunjukkan proton H-3 equatorial pada cincin C pada cincin B
4. Pergese
ran kimia pada daerah δ = 3,1470-3,1855 ppm puncak singlet menunjukkan proton H-3 aksial pada cincin C
5. Pergese
ran kimia pada daerah δ = 3,6113 ppm puncak singlet menunjukkan proton dari gugus metoksi –OCH
3
6. Pergese
ran kimia pada daerah δ = 5,5453-5,5648 ppm puncak doublet doublet menunjukkan proton dari H-2 pada cincin C
pada cincin A
Universitas Sumatera Utara
O CH
3
HO
O
1 2
4 5
6 2
4 6
7 8
1
A
B
C
3
CH
3
OCH
3
5 3
H
ax
H
eq
7. Pergese
ran kimia pada daerah δ = 5,9578-5,9889 ppm pucak doublet menunjukkan proton dari H-6 dan H-8 pada cincin A
8. Pergese
ran kimia pada daerah δ = 7,4300, 7,4456 dan 7,4598 ppm puncak triplet menunjukkan proton H-6’ pada cincin B struktur flavonoida
9. Pergese
ran kimia pada daerah δ = 7,5545-7,5688 ppm puncak doublet menunjukkan proton – proton dari H-2’ dan H-5’ pada cincin B struktur flavonoida
Dari hasil pembahasan diatas, berdasarkan skrining fitokimia, data spektrum UV-Vis , data spektrum Inframerah dan dengan membandingkan data
1
H-NMR senyawa hasil isolasi dengan data
1
H-NMR dapat disimpulkan bahwa besar kemungkinan kristal yang diisolasi dari daun tumbuhan jambu air Syzygium aquea
Burm.f. Alston adalah senyawa flavonoida golongan flavanon dengan kerangka sebagai berikut :
Gambar 4.4. Struktur Flavanon
Universitas Sumatera Utara
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
