19
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN
Penelitian dilakukan di Laboratorium Operasi Teknik Kimia dan Laboratorium Proses Industri Kimia, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas
Sumatera Utara dan Laboratorium Penelitian, Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara. Penelitian ini dilaksanakan selama kurang lebih 5 bulan.
3.2 BAHAN DAN PERALATAN 3.2.1 Bahan
Pada penelitian ini bahan-bahan yang digunakan antara lain : 1.
Limbah Cair dari salah satu Industri Pelapisan Logam di sekitar Kawasan Industri Medan KIM
2. Kulit Jengkol Pithecellobium jiringa Prain yang dikumpulkan dari pajak
Simpang Limun 3.
Aquadest H
2
O 5.
Asam Nitrat HNO
3
4N 6.
Asam Klorida HCl 7.
Natrium Hidroksida NaOH 8.
Natrium Tiosulfat Na
2
S
2
O
3
0,1 N 9.
Iodin I
2
0,1 N 10. Indikator Amilum 1
3.2.2 Peralatan
Pada penelitian ini peralatan yang digunakan antara lain: 1.
Atomic Absorption Spectroscopy AAS 2.
Spektrofotometer FTIR 3.
Corong gelas 4.
Termometer 5.
Hot plate dan magnetic stirrer 6.
Kertas Whatman No.1
Universitas Sumatera Utara
20 7.
Beaker glass 8.
Tabung reaksi 9.
Erlenmeyer 10.
Oven 11.
Alat-alat titrasi 12.
Gelas ukur 13.
Ayakan 100 mesh 14.
Lumpang dan alu 15.
Ball mill 16.
Stopwatch 17.
Timbangan digital 18.
Batang pengaduk 19.
Penjepit tabung 20. pH meter
21. Desikator
3.3 PROSEDUR PERCOBAAN 3.3.1 Pembuatan Adsorben
1. Kulit Jengkol dicuci dengan air lalu dikeringkan di bawah sinar matahari
selama 7 hari. 2.
Kulit Jengkol dihaluskan hingga berbentuk serbuk berukuran 100 mesh. 3.
Kulit Jengkol diaktifkan dengan larutan asam nitrat HNO
3
4 N dengan rasio bahan baku : asam nitrat adalah 20:0,5 mgmL dan dipanaskan selama 60 menit
pada suhu 70
o
C, lalu didinginkan. 4.
Setelah dingin, dilanjutkan dengan pencucian beberapa kali menggunakan aquadest untuk menghilangkan pengotor terlarut.
5. Adsorben dimasukkan ke dalam oven selama 60 menit pada suhu 100
o
C. 6.
Prosedur diulangi untuk suhu aktivasi 80 dan 90
o
C, waktu aktivasi 90 dan 120 menit, suhu pengeringan 110 dan 120
o
C, waktu pengeringan 90 dan 120 menit dan rasio adsorben : asam nitrat 20:1 dan 20:2 mgmL
Universitas Sumatera Utara
21
3.3.2 Analisa Bilangan Iodin pada Adsorben
1. Timbang 1 gram adsorben dan keringkan pada suhu 115
o
C selama 1 jam [39]. 2.
Lakukan pendinginan dalam desikator. 3.
Selanjutnya tambahkan 50 ml larutan iod 0,1 N dan diaduk dengan magnetic stirer selama 15 menit.
4. Saring dan diambil sebanyak 10 ml filtrat. Titrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N sampai warna kuning berkurang.
5. Selanjutnya tambahkan beberapa tetes indikator amilum 1 dan dititrasi
kembali sampai larutan tidak berwarna 6.
Catat volume Na
2
S
2
O
3
0,1 N yang terpakai. Titrasi juga dilakukan untuk larutan blanko. Bilangan iodin dihitung dengan menggunakan persamaan:
ilangan Iodin ቀ
mg g
ቁ
1 -
VxN1 N
W
x W
1
xFp [40]
Dimana, V
= volume natrium tiosulfat yang diperlukan ml N
1
= normalitas natrium tiosulfat N N
2
= normalitas iodin 0,1 N W
1
= jumlah iodin untuk setiap 1 ml larutan natrium tiosulfat 0,1 N 12,69 mgml
W
2
= massa sampel g Fp
= faktor pengenceran 5
40
3.3.3 Analisa Karakteristik Gugus Fungsi dengan Spektrofotometri FTIR
1. Siapkan sampel yang akan diuji.
2. Lakukan pengukuran dengan alat FTIR dan amati grafik yang terbentuk.
3. Simpan data yang dihasilkan dan lakukan pembahasan terhadap puncak-puncak
yang terbentuk [41]
Universitas Sumatera Utara
22
3.3.4 Prosedur Adsorpsi Batch
1. Diukur 50 ml sampel limbah cair pelapisan logam dan dimasukkan ke dalam
beaker glass. 2.
Diatur pH sebesar 5 dengan penambahan larutan 0,1 M HNO
3
atau 0,1 M NaOH. Karena proses adsorpsi Cd II optimum pada pH 5.
3. Ditambahkan adsorben kulit jengkol berukuran 100 mesh dengan massa 0,5 g.
4. Campuran diaduk menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 150 rpm
dan dipertahankan selama 15 menit. 5.
Campuran disaring dengan corong gelas dan kertas saring Whatman No.1 6.
Ulangi percobaan untuk variasi massa kulit jengkol 1 dan 1,5 g.
3.3.5 Prosedur Analisa Konsentrasi Ion Logam Cd II
Untuk menentukan dan melihat konsentrasi Cd II pada limbah cair, maka setiap
sampel yang
diuji, dianalisa
menggunakan Atomic
Adsorption Spectrofotometri AAS. Perbedaan konsentrasi logam Cd II mula-mula atau
sebelum dan sesudah perlakuan merupakan jumlah ion logam Cd II yang terserap adsorben. Pengujian dilakukan dengan mengukur nilai serapannya pada panjang
gelombang 228,8 nm. Kemudian dari data tersebut, akan dicari kapasitas adsorpsi ion logam Cd II dengan persamaan :
q
e C
o
- C
e
V W
[5] Dimana,
q
e
= Kapasitas adsorpsi mgg C
o
= Konsentrasi awal Cd II mgL C
e
= Konsentrasi akhir Cd II mgL V = Volume sampel yang digunakan L
W = Berat adsorben yang digunakan g
Universitas Sumatera Utara
23
3.4 FLOWCHART PENELITIAN 3.4.1 Pembuatan Adsorben Kulit Jengkol
Kategori