25 3.5.5
Analisis Bilangan Peroksida Analisis bilangan peroksida dilakukan di Laboratorium Oleokimia, Pusat
Penelitian Kelapa Sawit menggunakan standar AOCS Cd 8b-90 1989 dengan prosedur sebagai berikut:
1. Timbang sampel sesuai dengan tabel 3.3 kedalam erlenmeyer bertutup
dan tambahkan 50 ml karutan asam asetat dan isooktan. 2.
Diaduk dan ditambahkan 0,5 ml larutan KI jenuh. 3.
Dibiarkan selama 1 menit kemudian dikocok 3 kali dan ditambahkan 30 ml aquadest.
4. Dititer dengan larutan Natrium Thiosulfat 0,1 M hingga warna kuning
hampir hilang. 5.
Tambahkan 0,5 ml larutan indikator starch. 6.
Dititer sampai warna biru tepat hilang. 7.
Dicatat volume pentiter.
W V
V x
N x
1000 peroksida
Bilangan
b s
Dimana: N = Molaritas Natrium Thiosulfat V
s
= Volume HCl yang digunakan untuk mentiter sampel V
b
= Volume HCl yang digunakan untuk mentiter blanko W = Berat sampel
Tabel 3.3 Berat Sampel Untuk Analisis Bilangan Peroksida Bilangan Peroksida
Berat sampel gram – 12
5,0 – 2,0
12 – 20
2,0 – 1,2
20 – 30
1,2 – 0,8
30 – 50
0,8 – 0,5
50 – 90
0,5 – 0,3
26 3.5.6
Analisis Densitas dan Viskositas Kinematik Analisis densitas dan viskositas kinematik dilakukan di Laboratorium
Bioproses, Pusat Penelitian Kelapa Sawit menggunakan instrumen Stabinger Viscometer
TM
: SVM 3000.
Gambar 3.5 Alat Instrumen Stabinger Viscometer
TM
: SVM 3000
3.5.7 Analisis Titik Keruh
Analisis titik keruh dilakukan di Laboratorium Oleokimia, Pusat Penelitian Kelapa Sawit menggunakan standar AOCS Cc 6-25 1989 dengan prosedur
sebagai berikut: 1.
Sampel yang diuji harus kering. Saring 60-75 gram menggunakan kertas saring Whatman No.1. panaskan hasil filtrat dengan suhu 130
o
C selama 5 menit sebelum dilakukan pengujian. Tuang 45 ml kedalam
botol sampel. 2.
Mulai pendinginan menggunakan
waterbath
dan diaduk secukupnya agar sampel homogen. Ketika suhu sampel mencapai 10
o
C, sampel diaduk terus-menerus untuk menghindari pengkristalan di dinding dan
dasar botol. 3.
Level sampel harus sejajar dengan level air di
waterbath
. 4.
Keluarkan botol sampel dari waterbath dan dilihat dengan teratur. Titik keruh adalah suhu dimana garis pada termometer yang dicelupkan
tidak terlihat lagi jika dilihat secara horizontal.
27 3.5.8
Analisis Komposisi Biodiesel Analisis komposisi biodiesel dilakukan di Laboratorium Oleopangan,
Pusat Penelitian Kelapa Sawit menggunakan instrumen Shimadzu Gas Chromatography.
Gambar 3.6 Alat Instrumen Shimadzu Gas Chromatography
28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 HASIL ANALISIS BAHAN BAKU
Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan bahan baku berupa
Palm Fatty Acid Distillate
PFAD yang disediakan oleh Pusat Penelitian Kelapa Sawit PPKS, Medan, Indonesia dimana mengandung asam palmitat yang tinggi yaitu
48,54.
Berikut adalah gambar hasil analisis dengan GC
Gas Chromatography
untuk mengetahui komposisi asam-asam lemak yang terkandung di dalamnya.
Gambar 4.1 Hasil Analisis GC Komposisi
Palm Fatty Acid Distillate
PFAD
29 Dari kromatogram pada gambar 4.1, komposisi asam lemak dari PFAD
tersebut disajikan pada tabel 4.1. Tabel 4.1 Komposisi Asam Lemak dari
Palm Fatty Acid Distillate
PFAD
No. Puncak
Retention Time
menit Komponen Penyusun
Komposisi berat
1 13,555
Asam Laurat C12:0 0,3140
2 16,564
Asam Miristat C14:0 1,2518
3 19,313
Asam Palmitat C16:0 48,5401
4 19,587
Asam Palmitoleiat C16:1 0,1492
5 21,586
Asam Stearat C18:0 3,9187
6 21,917
Asam Oleat C18:1 36,9306
7 22,445
Asam Linoleat C18:2 8,2130
8 23,186
Asam Linolenat C18:3 0,2427
9 23,917
Asam Arakidat C20:0 0,3260
10 24,317
Asam Eikosenoat C20:1 0,1140
Berdasarkan data komposisi asam lemak dari PFAD maka dapat ditentukan bahwa berat molekul asam lemak PFAD adalah 268,88 grmol yang
dapat dilihat dari lampiram LA.1. Berdasarkan hasil analisis GC, komponen asam lemak yang dominan pada sampel PFAD adalah pada puncak 3 yaitu asam lemak
jenuh berupa asam palmitat sebesar 48,54 dan puncak 6 yaitu asam lemak tidak jenuh berupa asam oleat sebesar 36,93.
Selain mengidentifikasi komponen asal lemak dalam PFAD, dilakukan juga identifikasi komposisi penyusun PFAD. Data-data yang telah diperoleh
disajikan dalam tabel 4.2. Tabel 4.2 Komposisi Penyusun PFAD
Komposisi Jumlah berat
Trigliserida 0,3376
Digliserida 0,1763
Monogliserida Asam Lemak
1,7656 97,7205
30
4.2 PROSES ESTERIFIKASI
4.2.1 Secara Batch
Untuk acuan efisiensi reaktor kontinu maka dilakukan reaksi secara batch. Untuk reaksi, 1:9 campuran PFAD dan DMC diaduk 300 rpm dengan
Novozym
®
435 10 berat pada 60
o
C. Setelah 1 jam, Novozym
®
435 disaring dan produk yang dihasilkan dianalisis menggunakan
Gas Chromatography
GC. Prosedur yang sama reaksi diulang dengan variabel suhu 40, 50, 70 dan 80
o
C dan molar rasio PFADDMC 1:6; 1:7; 1:8 dan 1:10 yang hasilnya dapat dilihat pada 4.2.1.1 dan 4.2.1.2.
4.2.1.1
Pengaruh Rasio Molar terhadap Kandungan Ester
Adapun hasil penelitian pembuatan biodiesel dari PFAD dengan menggunakan Novozym
®
435 dengan variasi molar rasio dapat dilihat pada tabel 4.3 di bawah ini.
Tabel 4.3 Hasil Penelitian Pembuatan Biodiesel dari PFAD dengan Menggunakan Novozym
®
435 dengan Variasi Rasio Molar
Rasio Mol PFADDMC
Waktu menit
Jumlah Katalis
berat Kecepatan
Pengadukan rpm
Suhu
o
C Kemurnian
1:6 60
10 300
60 89,1156
1:7 90,1967
1:8 92,2664
1:9 95,8725
1:10 92,0387
Hubungan antara rasio molar PFADDMC terhadap kemurnian biodiesel dengan kondisi waktu reaksi 60 menit, suhu 60
o
C dan jumlah katalis 10 dapat dilihat pada gambar 4.2.
Dari gambar 4.2 dapat diihat bahwa semakin tinggi rasio molar maka kandungan ester yang dihasilkan akan semakin besar akan tetapi pada rasio molar
1:10 kandungan ester mulai menurun. Kandungan
Dimethyl Carbonate
DMC yang sedikit tidak akan cukup untuk menyempurnakan reaksi. Akan tetapi jika
DMC telah lebih dari cukup maka metanol akan terbentuk seperti reaksi pada gambar 2.3 dan terbentuknya metanol ini akan memberikan efek negatif pada
enzim [21]. Dari gambar 4.2 dapat dilihat bahwa kondisi terbaik yang didapatkan
31 adalah pada rasio molar PFADDMC 1:9 yang memberikan kandungan ester
terbanyak sebesar 95,87.
Gambar 4.2 Hubungan antara Rasio Molar dengan Kandungan Ester pada Waktu 60 menit, Jumlah Katalis 10 berat, Kecepatan Pengadukan 300 rpm dan
suhu 60
o
C 4.2.1.2
Pengaruh Suhu terhadap Kandungan Ester
Adapun hasil penelitian pembuatan biodiesel dari PFAD dengan menggunakan Novozym
®
435 dengan variasi suhu dapat dilihat pada tabel 4.4 di bawah ini.
Tabel 4.4 Hasil Penelitian Pembuatan Biodiesel dari PFAD dengan Menggunakan Novozym
®
435 dengan Variasi Suhu
Rasio Mol PFADDMC
Waktu menit
Jumlah Katalis
Kecepatan Pengadukan
rpm Suhu
o
C Kemurnian
1:9 60
10 300
40 91,1842
50 93,3018
60 95,8725
70 94,3941
80 86,2549
Hubungan antara suhu terhadap kemurnian biodiesel dengan kondisi waktu reaksi 60 menit, rasio molar PFADDMC 1:9 dan jumlah katalis 10 dapat dilihat
pada gambar 4.2. Dari gambar 4.3 dapat diihat bahwa semakin tinggi suhu maka 88
90 92
94 96
98
1 2
3 4
5
K an
d u
n gan
E ste
r
Rasio Molar PFAD:DMC
1:6 1:7
1:8 1:9
1:10
