BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Tempat dan Waktu Penelitian
a. Penelitian ini dilakukan di laboratorium Tekhnik Kimia Industri Pendidikan
Teknologi Kimia Industri PTKI Medan Jalan Medan Tenggara VII Medan. b.
Penelitian ini dilakukan dari bulan Januari sampai dengan April 2009.
3.2. Alat dan Bahan
a. Alat yang dibutuhkan
1. Neraca
2. Oven
3. Gelas ukur
4. Erlenmeyer
5. Corong
6. Corong pisah
7. Statif
8. Termometer
9. Mixer Magnetic
10. Cleveland Over Cup
11. Picrometer
12. Pipet tetes
Rolandus Sipangkar : Analisis Pengaruh Temperatur Reaksi Dan Konsentrasi Katalis Naoh Dalam Media Etanol Terhadap Perubahan Karakteristik Fisika Biodiesel Sawit, 2009
USU Repository © 2008
13. Rotari Vacum Filter
14. Botol Reagen
b. Bahan yang diperlukan
1. CPO
2. NaOH
3. Etanol
4. H
3
PO
4
5. Bleaching Earth
6. Agvades
3.3. Bagan Penelitian
3.3.1. Bagan Pengolahan CPO Menjadi RBDPO
CPO
Gambar 3.1. Bagan Pengolahan CPO Menjadi RBDPO
DEGUMMING BLEACHING
FILTERISASI DEODORIZING
RBDPO
Rolandus Sipangkar : Analisis Pengaruh Temperatur Reaksi Dan Konsentrasi Katalis Naoh Dalam Media Etanol Terhadap Perubahan Karakteristik Fisika Biodiesel Sawit, 2009
USU Repository © 2008
3.3.2. Bagan Pengolahan RBDPO Menjadi Biodiesel
Gambar 3.2. Bagan Pengolahan RBDPO Menjadi Biodiesel
T2: 50 C
T3: 70 C
RBDPO +
ETANOL T1: 30
C
KARAKTERISASI KATALIS
TEMPERATUR
Kadar air Flash point
Densitas Viskositas
K A
R A
K
T E
R
T2, K2
K A
R A
K
T E
R
T2, K1
K A
R A
K
T E
R
T1, K3
K A
R A
K
T E
R
T1, K2
K A
R A
K
T E
R
T1, K1
K A
R A
K
T E
R
T3, K3
K A
R A
K
T E
R
T3, K2
K A
R A
K
T E
R
T3, K1
K A
R A
K
T E
R
T2, K3
HASIL PENELITIAN K1: 0,375 bb
PEMBAHASAN K2: 0,500 bb
PENCUCIAN K3: 0,625 bb
PEMURNIAN
KESIMPULAN
Rolandus Sipangkar : Analisis Pengaruh Temperatur Reaksi Dan Konsentrasi Katalis Naoh Dalam Media Etanol Terhadap Perubahan Karakteristik Fisika Biodiesel Sawit, 2009
USU Repository © 2008
3.4. Pengolahan CPO Menjadi RBDPO
Tujuan proses ini adalah menghilangkan rasa bau yang tidak enak, warna yang tidak menarik dan memperpanjang masa simpan minyak sebelum dikonsumsi
atau digunakan sebagai bahan mentah dalam industri.
3.4.1. Degumming
Tujuan proses ini dilakukan untuk memisahkan gum-gum berupa phospatida, kandungan logam-logam serta bahan-bahan yang mudah teroksidasi dari CPO.
Alat dan bahan yang digunakan: 1.
Asam phosphatida H
3
PO
4
2. CPO
3. Gelas ukur
4. Thermometer
5. Water bath
6. Mixer pengaduk
Prosedur kerja
1. Dimasukkan CPO kedalam gelas ukur, kemudian dipanaskan dalam water bath
hingga suhu mencapai 50
o
C. 2.
H
3
PO
4
ditambahkan sebanyak 0,05 vv kedalam CPO yang dipanaskan, lalu diaduk hingga pencampuran lebih sempurna.
Rolandus Sipangkar : Analisis Pengaruh Temperatur Reaksi Dan Konsentrasi Katalis Naoh Dalam Media Etanol Terhadap Perubahan Karakteristik Fisika Biodiesel Sawit, 2009
USU Repository © 2008
3.4.2. Bleaching
Tujuan proses
bleaching adalah untuk menyerap senyawa-senyawa yang berpengaruh terhadap warna dalam CPO.
Alat dan bahan yang digunakan: 1.
Bleaching Earth 2.
Oven 3.
CPO hasil degumming
Prosedur kerja
1. Reaktor yang digunakan pada proses
degumming dimasukkan ke dalam oven, dipanaskan hingga suhu mencapai 100
o
C. 2.
Dimasukkan tanah pemucat kedalam reaktor sebanyak 20 dari berat CPO yang ada dalam reaktor dan dilakukan pengadukan hingga merata.
3. Setelah pengadukan, dibiarkan selama 1 jam kemudian reaktor didinginkan untuk
proses selanjutnya.
3.4.3. Filterisasi
Filterisasi merupakan tahap proses pemurnian yang bertujuan untuk menyaring minyak hasil proses
degumming dan bleaching. Pada proses ini karoten dan gum yang terikat pada absorben.
Alat dan bahan yang digunakan: 1.
Kertas saring 2.
Penyaring vakum 3.
CPO hasil bleaching
Rolandus Sipangkar : Analisis Pengaruh Temperatur Reaksi Dan Konsentrasi Katalis Naoh Dalam Media Etanol Terhadap Perubahan Karakteristik Fisika Biodiesel Sawit, 2009
USU Repository © 2008
Prosedur kerja
1. Dimasukkan CPO hasil
degumming dan bleaching kedalam corong yang telah dilapisi dengan kertas saring, lalu diset kedalam penyaring vakum.
2. Penyaring vakum dihidupkan, minyak hasil penyaringan akan ditampung dalam
tabung penyaring vakum.
3.4.4. Deodorizing
Tujuan proses ini adalah untuk menghilangkan asam lemak bebas dengan menggunakan prinsip destilasi uap dengan temperatur tinggi pada tekanan hampa
udara. Alat dan bahan yang digunakan:
1. Oven
2. Gelas ukur
3. Minyak hasil proses Filterisasi
Prosedur kerja
1. Minyak hasil proses Filterisasi dituangkan kedalam gelas ukur
reactor lalu dimasukkan ke dalam oven.
2. Suhu oven diatur hingga suhunya di atas 140
o
C dan dibiarkan selama 1 jam lalu didinginkan.
3. Minyak yang telah didestilasi dalam oven merupakan RBDPO.
Rolandus Sipangkar : Analisis Pengaruh Temperatur Reaksi Dan Konsentrasi Katalis Naoh Dalam Media Etanol Terhadap Perubahan Karakteristik Fisika Biodiesel Sawit, 2009
USU Repository © 2008
3.5. Prosedur Pengolahan RBDPO Menjadi Biodiesel
Alat dan bahan yang digunakan: 1.
Beaker glass 500 ml 2.
Water bath 3.
Thermometer 4.
Satu set alat magnetic stirrer
5. Neraca analisis
6. Corong pisah
7. Gelas ukur 50 ml
8. Oven
9. Vaccum filter
10. CPO
11. Etanol
12. KOH ; 0,375, 0,5 dan 0,625 bb dari CPO
3.5.1. Preparasi Katalis dengan Etanol
Prosedur kerja
a. CPO ditimbang dengan neraca analisis sesuai volume yang telah ditetapkan, dan
catat beratnya. b.
Timbang KOH masing-masing 0,375 bb K
1
; 0,5 bb K
2
; 0,625 bb K
3
dari berat CPO. c.
Masing-masing KOH tersebut di atas dilarutkan dengan etanol dengan perbandingan 6 : 1 RBDPO dengan etanol.
Rolandus Sipangkar : Analisis Pengaruh Temperatur Reaksi Dan Konsentrasi Katalis Naoh Dalam Media Etanol Terhadap Perubahan Karakteristik Fisika Biodiesel Sawit, 2009
USU Repository © 2008
3.5.2. Pemanasan
Prosedur kerja
a. Dimasukkan sampel RBDPO ke dalam Beaker glass 500 ml sesuai volume yang
telah ditetapkan. b.
Water bath diletakkan di atas alat magnetik stirer dan dihidupkan untuk memanaskan RBDPO.
c. Beaker glass yang sudah berisi RBDPO dipanaskan dalam water bath untuk
temperatur masing-masing temperatur 30
o
C T
1
, 50
o
C T
2
, dan 70
o
C T
3
, lalu tambahkan H
2
SO
4
5 dari volume sampel RBDPO. d.
Dihidupkan alat magnetik stirer, kemudian dilakukan pemusingan terhadap RBDPO dengan magnetik stirer dengan mengatur kecepatan putaran sesuai
dengan yang telah ditetapkan. Kecepatan pengadukan 800 rpm. e.
Setelah temperatur yang diinginkan tercapai, maka ditambahkan campuran etanol dan katalis KOH sesuai konsentrasi dan temperatur yang diinginkan. Pemanasan
ini dilakukan untuk T
1
K
1,
T
1
K
2,
T
1
K
3,
T
2
K
1,
T
2
K
2,
T
2
K
3,
T
3
K
1,
T
3
K
2,
dan T
3
K
3
dengan lama pemanasan sekitar 2 jam. f.
Setelah itu, campuran dimasukkan ke dalam corong pisah dan dibiarkan 24 jam hingga terbentuk lapisan yang memisahkan antara biodisel lapisan atas dengan
gliserol lapisan bawah. g.
Kemudian larutan dipisahkan, dengan membuka katup corong pisah sehinggalapisan bawah gliserol dikeluarkan.
Rolandus Sipangkar : Analisis Pengaruh Temperatur Reaksi Dan Konsentrasi Katalis Naoh Dalam Media Etanol Terhadap Perubahan Karakteristik Fisika Biodiesel Sawit, 2009
USU Repository © 2008
Gambar 3.3. Biodisel dan Gliserol Dimasukkan ke dalam Corong Pisah 3.5.3.
Pencucian Prosedur kerja
a. Dipanaskan aquades hingga temperatur 60
o
C dengan perbandingan volume
1 3
air dan
2 3
biodisel. b.
Kemudian dimasukkan biodisel ke corong pisah. Selanjutnya dimasukkan juga aquades yang sudah dipanaskan tadi kedalam corong pisah.
c. Corong pisah dikocok hingga homogen pada corong pisah dan dibiarkan kira-kira
½ hingga 2 jam agar campuran terpisah. d.
Air pencuci yang terletak pada lapisan bawah dibuang. e.
Setelah itu, Biodisel diukur volumenya dengan gelas ukur.
Rolandus Sipangkar : Analisis Pengaruh Temperatur Reaksi Dan Konsentrasi Katalis Naoh Dalam Media Etanol Terhadap Perubahan Karakteristik Fisika Biodiesel Sawit, 2009
USU Repository © 2008
Gambar 3.4. Biodisel Terpisah Lapisannya dengan Air Pencuci di dalam Corong Pisah
3.5.4. Penyaringan
Prosedur kerja
a. Peralatan penyaring vakum dipasang, lalu dihubungkan dengan arus listrik.
b. Dituangkan biodisel yang hendak disaring ke dalam corong penyaring yang telah
di pasangkan dengan kertas saring wattman.
c. Kemudian alat penyaring dihidupkan untuk menyaring biodisel.
d. Setelah penyaringan biodisel yang disaring diambil untuk selanjutnya dimasukkan
ke dalam gelas ukur untuk mengukur volumenya.
Rolandus Sipangkar : Analisis Pengaruh Temperatur Reaksi Dan Konsentrasi Katalis Naoh Dalam Media Etanol Terhadap Perubahan Karakteristik Fisika Biodiesel Sawit, 2009
USU Repository © 2008
Gambar 3.5. Penyaringan Biodisel 3.5.5.
Pemurnian Prosedur kerja
a. Biodisel dimasukkan ke dalam beaker gelass, lalu dimasukkan ke oven dan tutup
oven. b.
Oven dihidupkan dengan temperatur pemanasan 110
o
C selama 1 jam. c.
Diukur volume biodisel dengan gelas ukur setelah pemurnian dan hitung berapa
yield point biodisel yang diperoleh.
Gambar 3.6. Pemurnian Biodisel pada Temperatur 110
o
C dalam Oven
Rolandus Sipangkar : Analisis Pengaruh Temperatur Reaksi Dan Konsentrasi Katalis Naoh Dalam Media Etanol Terhadap Perubahan Karakteristik Fisika Biodiesel Sawit, 2009
USU Repository © 2008
3.6. Pengujian Kadar Air Biodisel
Tujuan pengujian kadar air ini adalah untuk mengukur kandungan air yang masih ada dalam biodiesel.
Peralatanbahan yang digunakan adalah: 1.
Satu set oven 2.
Cawan porselin 3.
Gegep Kayu 4.
Desikator 5.
Neraca Analisis 6.
Biodiesel
Prosedur kerja
1. Oven dihidupkan dan dipastikan alat tersebut dalam keadaan baik.
2. Diatur temperatur oven pada suhu 110
o
C. 3.
Cawan porselin dimasukkan ke dalam oven untuk menguapkan kandungan air. 4.
Setelah beberapa saat dipanaskan pada temperatur 110
o
C, cawan diambil untuk dimasukkan dalam desikator.
5. Setel dingin, diambil cawan porselin dan dimasukkan biodisel sesuai volume yang
sudah ditentukan. 6.
Cawan porselin berisi biodisel dimasukkan ke dalam oven dan dipanaskan pada temperatur 110
o
C selama 4 jam. 7.
Cawan porselin dikeluarkan dari oven untuk selanjutnya dimasukkan ke dalam desikator.
Rolandus Sipangkar : Analisis Pengaruh Temperatur Reaksi Dan Konsentrasi Katalis Naoh Dalam Media Etanol Terhadap Perubahan Karakteristik Fisika Biodiesel Sawit, 2009
USU Repository © 2008
8. Setelah dingin, timbang cawan berisi biodisel yang sudah dipanaskan tersebut dan
dicatat beratnya. 9.
Selanjutnya dihitung kadar air dalam biodisel dengan persamaan sebagai berikut: Kadar Air =
Awal Biodiesel
Berat Akhir
Biodiesel Berat
- Awal
Biodiesel Berat
x 100
Gambar 3.7. Penimbangan Cawan dengan Neraca Analisis pada Pengukuran Kadar Air dalam Biodisel
Gambar 3.8. Desikator Sebagai Tempat Biodisel untuk Didinginkan
Rolandus Sipangkar : Analisis Pengaruh Temperatur Reaksi Dan Konsentrasi Katalis Naoh Dalam Media Etanol Terhadap Perubahan Karakteristik Fisika Biodiesel Sawit, 2009
USU Repository © 2008
3.7. Pengujian Densitas Biodiesel
Kategori