BAB III METODOLOGI PENELITIAN
Metodologi penelitian meliputi pengumpulan dan preparasi bahan, isolasi minyak dari biji jarak pagar, pembuatan metil ester asam lemak dari minyak jarak
pagar, sulfonasi metil ester asam lemak jarak pagar, analisis FT-IR, penentuan tegangan permukaan, penentuan nilai HLB. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium
Sintesa Obat Fakultas Farmasi USU, dan Laboratorium Farmasi Fisik Fakultas Farmasi USU. Analisis FT-IR dilakukan di Laboratorium FT-IR Bea Cukai Belawan
Medan. 3.1 Alat–Alat Yang Digunakan
Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini adalah alat-alat gelas, oven Gallenkamp, neraca kasar, neraca analitik Mettler AE 200, perangkat press
sederhana, hotplate stirrer Cimarec, termometer, indikator universal, perangkat sulfonasi, spektrofotometer FT-IR Perkin Elmer, tensiometer Du Nuoy Kruss.
3.2 Bahan-Bahan Yang Digunakan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah biji jarak pagar dan akuades. Bahan kimia yang digunakan berkualitas pro analisa produksi E-
Merck: metanol, benzen, asam sulfat pekat, n-heksan, natrium sulfat anhidrat, hidrogen peroksida, natrium hidroksida.
3.3 Penyiapan Bahan 3.3.1 Pengambilan Bahan
Pengambilan bahan dilakukan secara purposif yaitu tanpa membandingkan dengan tanaman yang sama dari daerah lain. Bagian yang diambil adalah buah jarak
pagar yang sudah matang, berwarna hitam. Buah jarak diambil dari Kec. Pancur batu
Universitas Sumatera Utara
3.3.2 Determinasi Tumbuhan
Determinasi tumbuhan jarak dilakukan oleh Laboratorium Taksonomi Tumbuhan, Departemen Biologi Fakultas MIPA USU. Hasil selengkapnya dapat
dilihat pada lampiran 1 halaman 39. 3.3.3 Pengolahan Bahan
Buah jarak pagar dikupas hingga diperoleh bijinya. Kemudian biji yang diperoleh dijemur di bawah sinar matahari hingga kering. Lalu biji jarak yang
diperoleh dilepas dari cangkangnya.
3.4 Pembuatan Pereaksi 3.4.1 Pembuatan Larutan NaOH 20
Larutkan 20 g natrium hidroksida P ke dalam 100 mL aquadest bebas CO
2
.
3.5 Pengepresan Minyak Dari Biji Jarak Pagar
Biji yang sudah dipisahkan dari cangkangnya dihaluskan, kemudian diberi pemanasan pendahuluan, yaitu berupa pemanasan dengan oven pada suhu 105
o
C selama 30 menit, lalu serbuk dipress dengan alat pengepres hidrolik untuk
memperoleh minyak Widodo dan Sumarsih, 2006. Minyak yang diperoleh dikonfirmasikan strukturnya dengan analisis FT-IR.
3.6 Pembuatan Metil Ester Asam Lemak Dari Minyak Jarak
Kedalam labu alas bulat leher tiga 500 ml dimasukkan sebanyak 100 g minyak jarak, 50 ml metanol dan 100 ml benzena sambil diaduk dan melalui corong
penetes diteteskan sebanyak 2 ml H
2
SO
4
P secara perlahan-lahan, kemudian direfluks selama 5 jam. Rangkaian alat dapat dilihat pada lampiran 10 halaman 50.
Kelebihan metanol dan pelarut didestilasi. Residu yang diperoleh diekstraksi dengan 100 ml n-heksan dan dicuci dengan 25 ml aquadest sebanyak 2 kali. Lapisan n-
Universitas Sumatera Utara
heksan diambil lalu ditambahkan Na
2
SO
4
anhidrous dan disaring. Filtratnya didestilasi pada suhu 65
o
C sehingga diperoleh metil ester asam lemak campuran dari minyak jarak Daniel, 2006 dan dikonfirmasikan strukturnya melalui analisis FT-
IR. 3.7 Pembuatan Metil Ester Sulfonat MES Dari Metil Ester Asam Lemak
Minyak Jarak Pagar
Ke dalam labu alas bulat leher tiga 500 ml yang sudah dilengkapi magnetik bar dan pendingin balik di atas hotplate stirrer yang dilengkapi dengan penangas air,
dimasukkan metil ester minyak jarak sebanyak 100 ml. Ke dalam labu dialirkan gas SO
3
yang diperoleh dari pemanasan asam sulfat pekat dengan bantuan blower, direfluks pada suhu 90
o
C selama ±5 jam. Rangkaian alat sulfonasi dapat dilihat pada lampiran 11 halaman 51. Proses pemurnian MES crude hasil sulfonasi ditambahkan
dengan metanol 35 vv dan dibleaching dengan H
2
O
2
50 lalu direfluks pada suhu 50
o
C selama 1,5 jam. Sisa metanol didestilasi pada suhu 80
o
C, lalu MES didinginkan. Netralisasi MES ditambahkan NaOH 20 setetes demi setetes hingga
pH mencapai 8 sambil diaduk. Kemudian MES dipanaskan di atas hotplate stirer pada suhu 50-55
o
C selama 30 menit Schwuger Lewandowski, 1995. Dilakukan analisa FT-IR, uji penentuan tegangan permukaan dan penentuan nilai HLB.
3.8. Prosedur Analisis 3.8.1 Penentuan Tegangan Permukaan
Kategori