3.4.5 Analisis mineral dan logam berat SNI 01-2896-1998
Mineral yang dianalisis pada sampel lintah laut Discodoris sp. meliputi: kalsium, kalium, magnesium, besi, fosfor, selenium, seng, kadmium, merkuri dan
timbal yang dianalisis dengan metode spektrofotometer serapan atom.
1 Analisis mineral kalsium, magnesium, kalium dan seng SNI 01-2362-
1991
Prinsip penentuan kadar kalsium, magenesium, kalium dan seng adalah dengan proses pelarutan sampel dengan asam klorida, kemudian diukur
absorbansinya dengan AAS. Prosedur analisis kadar mineral kalsium adalah sebagai berikut: sampel
yang telah kering ditimbang sebanyak 1-2 g, kemudian dihancurkan dan dimasukkan ke dalam gelas beaker 100 ml yang telah dibilas dengan HCl 1 N.
Sampel ditambahkan dengan 25 ml HCl 1 N dan disimpan selama 24 jam. Setelah penyimpanan, sampel dikocok dengan shaker dan disaring dengan kertas
whatman no 1. Ekstrak sampel dipipet sebanyak 1 ml, ditambahkan 2 ml larutan
lantanium oksida dan ditambahkan HCl 1 N sampai volume menjadi 10 ml, kemudian ditera dengan penambahan akuades sampai volume menjadi 50 ml.
Larutan diukur absorbansinya dengan AAS masing-masing pada panjang gelombang 422,7 nm untuk kalsium, 285,2 untuk magnesium, 766,5 nm untuk
kalium dan 213,9 nm untuk seng.
2 Analisis mineral besi SNI 01-2896-1998
Prinsip penentuan kadar besi adalah proses pelarutan bahan dengan larutan asam campur terdiri dari asam nitrat, asam sulfat, dan asam perklorat, kemudian
dilanjutkan dengan proses pemanasan.
Prosedur analisis mineral besi adalah sebagai berikut: sampel yang telah kering ditimbang sebanyak 1-2 gram kemudian dihancurkan. Larutan asam
campuran disiapkan yang dibuat dari HNO
3
, H
2
SO
4,
dan HClO
4
dengan perbandingan 5:1:2. Sampel yang telah hancur ditambah 10 ml larutan asam
campuran, kemudian dipanaskan di dalam ruang asam menggunakan api kecil selama 2 jam. Kemudian api dibesarkan sampai larutan menjadi jernih dan
didinginkan. Larutan ditambahkan akuades sampai volume 50 ml dan disaring dengan kertas saring pencucian asam whatman no 1.
Ekstrak dipipet sebanyak 10 ml, ditambahkan 1 ml hidrokuinon dan 1 ml orto-phenatrolin kemudian ditambahkan sodium sitrat sampai pH 3,5. Larutan
diencerkan dengan akuades sampai volume 50 ml dan dipanaskan dalam water bath selama 1 jam. Larutan deret standar diperlukan dengan pereaksi yang sama
dengan ekstrak sampel. Absorbansinya diukur dengan AAS pada panjang gelombang 248,3 nm.
3 Analisis mineral tembaga SNI 01-2896-1998
Prinsip penentuan kadar tembaga adalah dengan proses pengabuan pada suhu 450
C dengan penambahan asam nitrat HNO
3
. Prosedur analisisnya sebagai berikut: sampel ditimbang sebanyak 25 g dalam gelas piala 250 ml yang
terlebih dahulu dicuci dengan HNO
3
6 N. Sampel dikeringkan di dalam oven pada suhu 110-125
C selama 8-24 jam. Selanjutnya sampel dipindahkan ke dalam tungku pada suhu 350
C selama 1-2 jam untuk mencegah terjadinya proses pembakaran cepat yang menyebabkan sampel dapat terhambur ke luar. Suhu
dinaikkan hingga 450 C selama 12-24 jam. Apabila sampel abu belum putih
sempurna, maka ditambah 0,25-1 ml HNO
3
pekat, kemudian diuapkan di atas hot plate. Sampel dipanaskan kembali pada suhu 450
C di dalam tungku selama 30-60 menit sampai abu benar-benar putih.
Abu dilarutkan dalam 2 ml HNO
3
pekat, kemudian diencerkan dengan akuades hingga 25 ml dan dididihkan di atas hot plate. Larutan disaring dengan
kertas saring no 42 yang terlebih dahulu dicuci dengan HNO
3
10 dan akuades, filtratnya ditampung dan diencerkan dengan akuades hingga 50 ml.
Absorbansinya diukur dengan AAS pada panjang gelombang 324,7 nm.
4 Analisis mineral merkuri SNI 01-2896-1998
Prinsip dari penentuan kadar merkuri mengikat sampel dengan campuran H
2
SO
4
dan HNO
3
dan dioksidasi dengan H
2
O
2.
Merkuri yang teroksidasi dikembalikan lagi ke valensi dasarnya melalui penambahan larutan pereduksi
dengan cara mereaksikan merkuri dengan SnCl
2
dalam keadaan asam untuk membentuk gas atomik merkuri. Merkuri dalam keadaan dasar ini diaerasikan ke
udara dan dibentuk dengan AAS tanpa nyala pada panjang gelombang 256,3 nm.
Kategori