Lampiran 2. Prosedur Analisis Metil Ester Jarak Pagar 1.
Metode Analisis Standar bilangan Asam BiodieselEster Akil
Ditimbang 19 – 21 ± 0,05 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah
labu erlenmeyer 250 ml kemudian ditambahkan 100 ml campuran pelarut yang telah dinetralkan ke dalam labu Erlenmeyer tersebut. Dalam keadaan
teraduk kuat, larutan isi labu Erlenmeyer dititrasi dengan larutan KOH dalam alkohol sampai kembali berwarna merah jambu dengan intensitas yang sama
seperti pada campuran pelarut yang telah dinetralkan di atas. Warna merah jambu ini harus bertahan paling sedikitnya 15 detik. Volume titran dicatat
yang dibutuhkan V ml. Perhitungan
Angka asam A
a
=
m N
x V
x 56,1
mg KOHg biodiesel dengan :
V = volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan pada titrasi, ml. N = normalitas eksak larutan KOH dalam alkohol.
m = berat contoh biodiesel ester alkil, g. Nilai angka asam yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal dua
angka di belakang koma.
2. Metode Analisis Standar Untuk Angka Penyabunan dan Kadar Ester
Biodiesel Ester Alkil
Ditimbang 4 – 5 ± 0,005 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah
labu Erlenmeyer 250 ml kemudian ditambahkan 50 ml larutan KOH alkoholik dengan pipet yang dibiarkan terkosongkan secara alami. Blanko disiapkan
dan dilakukan analisis blanko secara serempak dengan analisis contoh biodiesel. Langkah-langkah analisisnya persis sama dengan yang tertulis
untuk di dalam “prosedur analisis” ini, tetapi tidak mengikut-sertakan contoh biodiesel. Labu Erlenmeyer disambung dengan kondensor berpendingin udara
dan didihkan pelahan tetapi mantap, sampai contoh tersabunkan sempurna. Ini biasanya membutuhkan waktu 1 jam. Larutan yang diperoleh pada akhir
penyabunan harus jernih dan homogen; jika tidak, perpanjang waktu penyabunannya. Setelah labu dan kondensor cukup dingin tetapi belum
terlalu dingin hingga membentuk jeli, bilas dinding-dalam kondensor dengan sejumlah kecil akuades. Kondensor dilepaskan dari labu, kemudian di
tambahkan 1 ml larutan indikator fenolftalein ke dalam labu, dan isi labu dititrasi dengan HCl 0,5 N sampai warna merah jambu persis sirna. Volume
asam khlorida 0,5 N yang dihabiskan dalam titrasi dicatat.
Perhitungan Angka penyabunan A
s
= mCN - 56,1B mg KOHg biodiesel dengan :
B = volume HCl 0,5 N yang dihabiskan pada titrasi blanko, ml. C = volume HCl 0,5 N yang dihabiskan pada titrasi contoh, ml.
N = normalitas eksak larutan HCl 0,5 N. m = berat contoh biodiesel ester alkil, g.
Nilai angka penyabunan yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal dua angka di belakang koma.
Kadar ester biodiesel ester alkil selanjutnya dapat dihitung dengan rumus berikut :
Kadar ester -b =
s ttl
a s
A G
A A
29 ,
18 100
dengan : A
s
= angka penyabunan yang diperoleh di atas, mg KOHg biodiesel. A
a
= angka asam prosedur FBI-A01-03, mg KOHg biodiesel. G
ttl
= kadar gliserin total dalam biodiesel prosedur FBI-A02-03, -b.
3. Kadar Air Metode Karl Fischer AOAC, 1984
Penetapan sampel Sampel dimasukkan
ke dalam kantong ”whirl park”, tempatkan dalam gelas piala 400 ml dan kemudian dimasukkan oven suhu 40 ±2⁰ C selama
2 jam sampai cair Campuran dihomogenkancampur merata dengan mengaduk menggunakan
gelas pengaduk Sejumlah sampel diambil yang kira-kira mengandung ± 100 mg H
2
O dengan menggunakan syringe 10 ml
Sampel ditambahkan ke dalam 30-50 ml pereaksi pratitrasi dan timbang kembali untuk mengetahui berat sampel yang diambil
Sampel dititrasi seperti waktu standarisasi : H
2
O = ml pereaksi x C x 100 g sampel
4. Metode Analisis Standar untuk Kadar Gliserol Total di Dalam Biodiesel Ester Alkil : Metode Iodometri
– Asam Periodat Prosedur analisis kadar gliserol total
Ditimbang 9,9 – 10,1 ± 0,01 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam
sebuah labu Erlenmeyer. 2 100 ml larutan KOH alkoholik ditambahkan, kemudian disambungkan labu dengan kondensor berpendingin udara dan
didihkan isi labu pelahan selama 30 menit untuk mensaponifikasi ester-ester. 3 Ditambahkan 91 ± 0,2 ml khloroform dari sebuah buret ke dalam labu takar
1 liter. Kemudian ditambahkan 25 ml asam asetat glasial dengan menggunakan gelas ukur. 4 Labu saponifikasi dipindahkan dari pelat
pemanas atau bak kukus, dibilas dinding dalam kondensor dengan sedikit akuades. Kondensor dilepaskan dan dipindahkan isi labu saponifikasi secara
kuantitatif ke dalam labu takar pada no. 03 dengan menggunakan 500 ml akuades sebagai pembilas. 5 Llabu takar ditutup rapat dan dikocok isinya
kuat-kuat selama 30
– 60 detik. 6 Ditambahkan akuades sampai ke garis batas takar, tutup lagi labu rapat-rapat dan dicampurkan baik-baik isinya
dengan membolak-balikkan dan, sesudah dipandang tercampur intim, dibiarkan tenang sampai lapisan khloroform dan lapisan akuatik memisah
sempurna. 7 Dipipet masing-masing 6 ml larutan asam periodat ke dalam 2 atau 3 gelas piala 400
– 500 ml dan juga disiapkan dua blanko dengan mengisi masing-masing 50 ml akuades sebagai pengganti larutan asam periodat. 8
Dipipet 100 ml lapisan akuatik yang diperoleh dalam langkah no. 06 ke dalam gelas piala berisi larutan asam periodat dan kemudian dikocok gelas piala ini
pelahan supaya isinya tercampur baik. Sesudahnya, tutup gelas piala dengan kaca arlojimasir dan dibiarkan selama 30 menit lihat Catatan no. 2. Jika
lapisan akuatik termaksud mengandung bahan tersuspensi, saring dahulu sebelum pemipetan dilakukan. 9 Ditambahkan ke dalamnya 3 ml larutan KI,
dicampurkan dengan pengocokan pelahan dan kemudian dibiarkan selama sekitar 1 menit tetapi tak boleh lebih dari 5 menit sebelum dititrasi. Jangan
tempatkan gelas piala yang isinya akan dititrasi ini di bawah cahaya terang atau terpaan langsung sinar matahari. 10 Dititrasi isi gelas piala dengan
larutan natrium tiosulfat yang sudah distandarkan diketahui normalitasnya. Titrasi diteruskan sampai warna coklat iodium hampir hilang. Setelah ini
tercapai, ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan teruskan titrasi sampai warna biru kompleks iodium
– pati persis sirna. 11 Dibaca buret titran sampai ke ketelitian 0,01 ml dengan bantuan pembesar meniskus. 12
Diulangi langkah 08 sd 11 untuk mendapatkan data duplo dan jika mungkin triplo. 13 Analisis blanko dilakukan dengan menerapkan langkah 09 sd 11
pada dua gelas piala berisi larutan blanko yaitu akuades tersebut pada no. 07.
Perhitungan
1. Kadar gliserol total G
ttl
, -b dihitung dengan rumus : G
ttl
-b =
W N
x C
- 2,302xB
dengan : C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi contoh, ml.
B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blangko, ml. N = normalitas eksak larutan natrium tiosulfat
W=
900 a
sampel ml
x a
sampel berat
Lampiran 3. Prosedur Analisis MESA
1. pH Chemithon
Sekitar 2,5 gram sampel ± 0,0001 ditimbang dalam gelas piala 50 ml dan tambahkan aquades hingga 25 gram bb. Larutan kemudian distirrer hingga
tercampur merata. Nilai pH larutan diukur menggunakan pH meter. Nilai pH dibaca pada saat pH meter menunjukkan nilai stabil.
2.
Bilangan Asam Epthon, 1948
Surfaktan MES yang akan diuji ditimbang sebanyak 1 ± 0,0010 gram dalam gelas piala 100 ml dan ditambahkan 30 ml akuades, lalu dipanaskan selama
7 – 10 menit dalam penangas. Kemudian, larutan ditambahkan 3 tetes
indikator penolphtalein 1, larutan dititrasi menggunakan NaOH 0,1 N dengan faktor 1,0603 sampai berwarna merah jambu atau pH 7. Selanjutnya
dihitung bilangan asam surfaktan MES dengan menggunakan persamaan seperti di bawah:
Bilangan Asam = A ml NaOH x faktor NaOH
Berat sampel
3. Penentuan Surfaktan Anionik Melalui Titrasi Kationik Epthon, 1948
Surfaktan MES hasil titrasi bilangan asam diencerkan dengan akuades 1000 ml pada labu takar 1000 ml. Sementara itu, masukan 5 ml larutan metilen
blue dalam gelas ukur asah bertutup gelas 100 ml dan kemudian tambahkan 5 ml sampel MES hasil pengenceran. Berikutnya, tambahkan 10 ml kloroform
hingga terlihat dua fasa. Titrasi campuran menggunakan N – cetylpyridium
chloride. Titrasi dihentikan hingga terbentuk warna yang sama biru diantara dua fasa. Kadar aktif surfaktan MES dapat dihitung menggunakan persamaan
di bawah:
Active Matter = B ml kationik x 0,1 x faktor kationik x BM MES Bahan Aktif
Berat sampel x 4,95
4. Bilangan Iod AOAC, 1984
Contoh yang telah disaring ditimbang sebanyak 0,13-0,15 gram ± 0,0003 di dalam erlenmeyer 300 ml, lalu dilarutkankan dengan 20 ml larutan campuran
sikloheksan – asam asetat hingga larut. Larutan kemudian ditambahkan
dengan 25 ml pereaksi hanus hingga semua bahan larut. Sampel kemudian disimpan di dalam ruangan gelap selama satu jam. Setelah penyimpanan,
kemudian ke dalamnya ditambahkan 25 ml larutan KI 15 . Iod yang dibebaskan kemudian dititrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N sampai warna kuning hamper hilang. Selanjutnya ditambahkan larutan kanji 1. Larutan
kemudian dititrasi kembali sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan cara yang sama tanpa menggunakan sampel.
