39
3.6.2 UJI SWELLING INDEX DAN KERAPATAN SAMBUNG SILANG
CROSSLINK DENSITY DENGAN ASTM D 471
Swelling merupakan sifat non-mekanis, tetapi secara luas digunakan untuk
mengkarakterisasi material elastomer. Uji swelling index dan kerapatan sambung silang crosslink density dilakukan sebagai berikut. Produk lateks karet alam
dipotong sedemikian rupa hingga massanya mencapai 0,2 gram. Uji kerapatan sambung silang crosslink density dihitung dengan menggunakan persamaan
Flory-Rehner seperti persamaan 2.2 berikut ini [17].
[ ]
. .
2 .
1 ln
2
3 1
2 1
r NRL
r r
r C
V V
V V
V M
ρ χ
− −
− −
=
−
V
r
adalah fraksi volume karet dalam gel yang membengkak, dihitung dari persamaan 2.3 berikut ini [17].
sol sol
d d
d d
r
W W
W V
ρ ρ
ρ +
=
3.6.3 KARAKTERISTIK FOURIER TRANSFORM INFRA-RED FTIR
Sampel yang akan dianalisa dengan Fourier Transform Infra-Red FTIR yaitu berupa :
1. bahan penyerasi alkanolamida
2. bentonite clay
3. produk hasil dispersi bentonite clay dan bahan penyerasi alkanolamida
4. produk lateks karet alam tanpa pengisi bentonite clay dan tanpa bahan
penyerasi alkanolamida 5.
produk lateks karet alam dengan pengisi bentonite clay tanpa bahan penyerasi alkanolamida
6. produk lateks karet alam dengan pengisi bentonite clay dan bahan
penyerasi alkanolamida Tujuan dilakukan analisa ini adalah untuk melihat apakah ada atau tidak
terbentuknya gugus amida dalam bahan penyerasi alkanolamida dan gugus baru dalam produk lateks karet alam dengan tambahan pengisi bentonite claydan bahan
Universitas Sumatera Utara
40
penyerasi alkanolamida. Analisa FTIR dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, Medan.
3.6.4 KARAKTERISASI SCANNING ELECTRON MICROSCOPE SEM
Sampel yang dianalisa yaitu produk lateks karet alam dengan pengisi tanpa penambahan bahan penyerasi alkanolamida, dan produk lateks karet alam dengan
pengisi dan penambahan bahan penyerasi alkanolamida. Tujuan dilakukan analisa ini untuk melihat morfologi penyebaran pengisi didalam matriks lateks karet alam
dengan penambahan bahan penyerasi alkanolamida. Analisa SEM dilakukan di Laboratorium Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas
Sumatera Utara.
Universitas Sumatera Utara
T ra
nsm it
ansi
Panjang gelombang cm
-1
Universitas Sumatera Utara
20 40
60 80
100 120
400 800
1200 1600
2000 2400
2800 3200
3600 4000
T
cm
-1
T ra
nsm it
ansi
Panjang gelombang cm
-1
Universitas Sumatera Utara
43
- 3545 cm
-1
: regang alkohol O–H -
2135 cm
-1
: regang alkuna C≡C -
1610 cm
-1
: regang alkena C=C -
1246 cm
-1
: regang amina C–N -
1098 cm
-1
: regang asam karboksilat C–O -
967 cm
-1
: regang alkena ˃ C=C˂
H
Gambar 4.2 Karakteristik FTIR Bentonite Clay Dari hasil FTIR di atas dapat dilihat bahwa terdapat gugus alkohol OH
pada penyerapan bilangan gelombang 3761 cm
-1
. penyerapan bilangan gelombang 3545 cm
-1
merupakan vibrasi stretching-OH dari gugus alkohol silanol Si-
OH.Selain itu terdapat juga gugus alkuna C≡C yang ditunjukkan oleh penyerapan bilangan gelombang 2135 cm
-1
, alkena C=C yang ditunjukkan oleh penyerapan bilangan gelombang 1610 cm
-1
, amina C–N yang ditunjukkan oleh penyerapan bilangan gelombang 1246 cm
-1
, asam karboksilat C–O yang ditunjukkan oleh penyerapan bilangan gelombang 1098 cm
-1
dan gugus alkena pada 967 cm
-1
˃ C=C˂
H
. Bentonite clay
umumnya terdiri dari campuran kristoballit, feldspar, kalsit, gipsum, kaolinit, plagioklas, illit Gillson, 1960. Penyusun terbesar bentonit
adalah silikat dengan oksida utama SiO
2
silika dan Al
2
O
3
aluminat yang terikat pada molekul air [28]. Dikarenakan penyusun terbesar bentonite clay adalah
silikat maka hal ini ditunjukkan oleh penyerapan pada bilangan gelombang 3545 cm
-1
.
Universitas Sumatera Utara
2 4
6 8
10
1 2
3 4
5 Suhu 100
Suhu 110 Suhu 120
Pembebanan Alkanolamida gr D
ensi ta
s S am
bung S il
ang
x10
-5
gm ol
gka re
t
Universitas Sumatera Utara
45
tinggi juga dapat menghasilkan ikatan sambung silang yang tidak stabil atau dikenal sebagai proses reversi. Dimana, reversi akan menyebabkan nilai dari sifat-
sifat mekanik menjadi menurun. Biasanya reversi terjadi pada keadaan vulkanisasi yang terlalu lama dan menggunakan suhu yang tinggi [37]
Turunnya nilai densitas sambung silang di setiap kenaikan suhu yang terjadi yaitu pada suhu 110
C dan 120 C diduga adanya pengaruh dari
peningkatan suhu vulkanisasi terhadap berkurangnya nilai densitas sambung silang. Sebelumnya telah dilakukan penelitian untuk mengamati pengaruh
temprature pengeringan pada karakteristik film sambung silang Kitosan. Pada penelitian itu disimpulkan bahwa dengan adanya peningkatan suhu vulkanisasi ,
crosslinking menyebabkan berkurangnya mobilitas rantai polimer[29]. Suhu terlampau tinggi akan mengakibatkan film menjadi sangat tipis, kering dan retak.
Hal ini karena proses pengeringan berjalan lebih cepat dibandingkan proses pembentukan film. Bahan – bahan yang pembentuk film akan cepat menguap
sebelum terjadi pembentukan film.Proses sambung silang adalah tahap yang penting untuk memperbaiki stabilitas film. Proses sambung silang dapat
mengakibatkan suatu film memiliki sifat viskositas bertambah , berat molekul bertambah, sifat mekanik menjadi lebih baik. [29]
Universitas Sumatera Utara
1 2
3 4
5
1 2
3 4
5 Suhu 100
Suhu 110 suhu 120
Pembebanan Alkanolamida gr K
ekua ta
n T ar
ik MP
a
Universitas Sumatera Utara
47
5 gr dengan suhu vulkanisasi 110 C dan 120
C kekuatan tarik 2.312 MPa dan 2.122 MPa.
Vulkanisasi adalah suatu proses dimana molekul karet yang linier mengalami reaksi sambung silang sulfur sulfur-crosslinking sehingga menjadi
molekul polimer yang membentuk rangkaian tiga dimensi. Reaksi ini merubah karet yang bersifat plastis dan lemah menjadi karet yang elastis, keras dan kuat.
Vulkanisasi juga dikenal dengan proses pematangan curingcure, dan molekul karet yang sudah tersambung silang crosslinked rubber dirujuk sebagai
vulkanisat karet rubber vulcanizate. Pada sistem vulkanisasi konvensional akan menghasilkan ikatan silang jenis polisulfida yang fleksibel, sehingga ketahanan
letih fatique dan ketahanan retak lenturnya baik serta kekuatan tarik tensile strength
yang tinggi. [31].
Ikatan sambung silang bertanggung jawab dalam memberikan sifat-sifat mekanik pada sistem karet. Ketika crosslink density meningkat, maka ikatan sambung silang akan
menopang sistem karet akan semakin banyak sehingga sistem karet menjadi lebih tahan terhadap deformasi. Hal ini, semakin tinggi crosslink density maka kekuatan tarik akan
semakin tinggi. Namun ketika crosslink density melewati titik tertentu kekuatan tarik akan menurun [38]
Pada gambar dapat disimpulkan bahwa semakin tinggi suhu vulkanisasi dan semakin besar pembebanan alkanolamida dapat menurunkan nilai tensile
strength pada film lateks karet alam, hal ini disebabkan karena kekuatan tarik merupakan gaya tarik maksimum yang dapat ditahan oleh sebuah film hingga
terputus kuat tarik yang terlalu kecil mengindikasikan bahwa film yang bersangkutan tidak dapat dijadikan sediaan, [30].Suhu
vulkanisasi juga mempengaruhi sifat kekuatan tarik dari produk lateks karet alam. Suhu
vulkanisasi yang semakin tinggi, disatu sisi dapat membantu pembentukan ikatan sambung silang produk lateks karet alam menjadi lebih kaku. Namun disisi lain,
suhu vulkanisasi yang tinggi juga dapat memicu reversi pada produk lateks karet alam [37].
Universitas Sumatera Utara
0.5 1
1.5
1 2
3 4
5 Suhu 100
Suhu 110 Suhu 120
Pembebanan Alkanolamida gr
P em
an ja
n g
an S
aa t
P u
tu s
Universitas Sumatera Utara
2 4
6 8
10
1 2
3 4
5 Suhu 100 M100
Suhu 110 M100 Suhu 120 M100
Suhu 100 M300 Suhu 110 M300
Suhu 120 M300
Pembebanan Alkanolamida gr
T ens
il e
M odu
lus M
P a
Universitas Sumatera Utara
50
alam. Modulus tarik saat pemanjangan 100 M
100
merupakan jumlah gaya yang diberikan saat sampel memiliki pemanjangan sebesar 100. Modulus tarik saat
pemanjangan 300 M
300
merupakan jumlah gaya yang diberikan saat sampel memiliki pemanjangan sebesar 300.
Pada Gambar 4.7 terdapat pemanjangan M
100
dan M
300
, Dapat dilihat pengaruh penambahan pembebanan alkanolamida dan pengaruh kenaikan suhu
vulkanisasi . Pada M
300
di kenaikan suhu 110 C dengan penambahan
alkanolamida 1gr nilai tensile modulus 6.389 MPa dan , 2 gr nilai tensile modulus mengalami sedikit kenaikan 7.866 MPa. Dibandingkan dengan nilai tesile
modulus lainnya disetiap pembebanan dan variasi suhu vulkanisasi lainnya nilai tensile modulus pada M
300
di kenaikan suhu vulkanisasi 110 C mencapai nilai
tertinggi. Tetapi penurunan nilai tensile modulus yang terlalu kontras terlihat pada pembebanan 4gr alkanolamida nilai tensile modulus turun 4.334 MPa. Pada M
300
di kenaikan suhu 120 C dengan variasi pembebanan alkanolamida dan suhu
vulkanisasi nilai tensile modulus cenderung mengalami peningkatan. Pada M
100
nilai tensile modulus mengalami penurunan disetiap pembebanan 4 gr dan 5 gr alkanolamida dan di setiap variasi suhu vulkanisasi
110 C ; 0.496 MPa dan 120
C ; 0.815 MPa. Dibandingkan dengan nilai tensile modulus M
100
dan M
300
, nilai M
300
menunjukkan nilai tensile modulus yang lebih baik dibandingkan dengan M
100
tetapi pada M
300
nilai tensile modulus menunjukkan penurunan nilai tensile modulus pada penambahan 3 gr sampai 5 gr alkanolamida, sedangkan pada M
100
nilai tensile modulus mengalami beberapa kali kenaikan dan penurunan yang tidak begitu berbeda. Pembebanan pengisi lebih tinggi akan menghasilkan ikatan
sambung silang yang lebih sedikit dibandingkan pada pembebanan pengisi yang lebih tinggi. Pada pembebanan yang lebih rendah juga dapat menghasilkan ikatan
sambung silang yang tidak stabil atau dikenal dengan proses reversi. Dimana, reversi akan menyebabkan nilai dari sifat mekanik menjadi menurun [37].
Modulus tarik tensile modulus menunjukkan nilai keelastisan elasticity dari produk vulkanisat. Nilai modulus tarik yang kecil menunjukkan sifat bahan
yang elastis elastic sedangkan nilai modulus tarik yang besar menunjukkan sifat bahan yang kaku dan getas stiff. Oleh karena itu, nilai modulus tarik memiliki
Universitas Sumatera Utara
51
hubungan berbanding terbalik dengan pemanjangan saat putus elongation at break
. Karet alam yang telah divulkanisasi, akan memiliki jumlah ikatan silang lebih banyak sehingga modulus elastisitas atau kekakuannya lebih besar dari pada
karet alam yang belum divulkanisasi [32] Modulus tarik memiliki hubungan yang erat dengan crosslink density.
Menurut teori crosslink density, semakin besar crosslink density maka produk vulkanisat yang dihasilkan cenderung memiliki sifat kaku dan rapuh brittle.
Oleh karena itu, ketika crosslink density meningkat sebelum melewati titik kritis, sifat-sifat mekanik seperti kekuatan tarik, kekerasan bahan akan meningkat lalu
menurun. Namun, ada beberapa sifat yang berbanding lurus dengan crosslink density
seperti modulus statis dan modulus dinamis [33]. Pada Gambar di atas dapat dilihat bahwa, modulus tarik semakin menurun
seiring dengan pembebanan pengisi serta kenaikan suhu vulkanisasi .
Kekuatan tarik cenderung turun seiring dengan bertambahnya pembebanan pengisi serta
pemanjangan saat putus meningkat seiring dengan bertambahnya pembebanan pengisi, sehingga modulus tarik akan berkurang seiring dengan meningkatnya
beban pengisi. Karakterisasi FTIR Fourier Transform Infra Red produk lateks karet
alam dilakukan untuk mengidentifikasi gugus fungsi dari produk lateks karet alam sebelum dan sesudah penambahan pengisi bentonite clay dan penyerasi
alkanolamida. Karakteristik FTIR dari produk lateks karet alam dapat dilihat pada Gambar 4.9 di bawah ini.
Universitas Sumatera Utara
10 20
30 40
50 60
70 80
90 100
400 800
1200 1600
2000 2400
2800 3200
3600 4000
T ran
sm it
an si
Panjang Gelombang cm
-1
Lateks Murni Lateks Murni + Bentonit
Lateks Murni + Alkanolamida + Bentonit
798
1710 2111
3300 2850
1300
Universitas Sumatera Utara
53
sambung silang. Selain pembentukan ikatan sambung silang tersebut, bentonite clay juga membentuk ikatan yang baru dengan zink oksida ZnO membentuk Zn-
cell complex dikarenakan adanya ikatan sambung silang dan ikatan Zn-cell
complex tersebut yang membentuk interaksi kimia chemical bonding yang kuat.
Pada Gambar 4.7 dapat dilihat karakterisasi FTIR dari film lateks karet alam, film lateks ditambahkan dengan bentonite clay, dan film lateks dengan
penambahan alkanolamida pada pengisi bentonite clay. Pada gambar dapat dilihat nilai serapan pada gugus film lateks dengan penambahan alkanolamida pada
pengisi bentonite clay. Bahan pencepat reaksi juga berperan penting dalam mengikutsertakan bahan pengisi selulosa kulit singkong dalam jaringan sambung
silang crosslink network produk lateks karet alam [33].
Universitas Sumatera Utara
USU1501 20150804 10:15 NL D5.5 x3.0k 30 um USU1503
20150804 11:28 NL D5.7 x3.0k 30 um
USU1489 20150601 11:39 NL D6.9 x3.0k 30 um
a b
c
USU1497 20150623 12:06 NL D5.6 x3.0k 30 um
um
d
Bentonite Clay + Alkanolamida
Aglomerasi Lateks Karet Alam
Bentonite Clay
Universitas Sumatera Utara
55
Gambar 4.11 menunjukkan gambar karakteristik SEM film lateks karet alam komposisi dengan penyerasi alkanolamida pada pengisi bentonite clay yang
dihasilkan. Dengan membandingkan lateks tanpa pengisi, lateks dengan pengisi bentonite clay
dan lateks dengan pengisi bentonite clay berpenyerasi alkanolamida sebelum dan sesudah penyobekan. Tujuan dilakukannya karakterisasi SEM adalah
untuk mengetahui bagaimana pendispersian pengisi dalam matriks lateks karet alam.
Gambar 4.11 a menunjukkan struktur permukaan dari lateks tanpa pengisi dan terlihat molekul lateks karet alam. Gambar 4.11 b menunjukkan
struktur permukaan dari lateks dengan pengisi bentonite clay dapat dilihat pada gambar b menunjukkan struktur lateks yang telah diisi bentonite clay, terjadi
penambahan ukuran partikel setelah dilakukan uji pada skala pembesaran yang sama. Dapat dilihat bahwa lateks belum terhomogenkan dengan bentonite clay,
hal ini dapat dilihat dari molekul lateks karet alam yang lebih dominan dibandingkan bentonite clay. Gambar 4.11 c menunjukkan struktur permukaan
dari lateks dengan pengisi bentonite clay berpenyerasi alkanolamida sebelum penyobekan dapat dilihat pada gambar c Dapat dilihat produk lateks karet alam
setelah adanya penambahan alkanolamida sebagai surfaktan, bahwa alkanolamida mampu menghomogenkan lateks karet alam dan bentonite clay disebabkan
penambahan surfaktan dalam larutan akan menyebabkan turunnya tegangan permukaan larutan [35
] . Gambar 4.11 d menunjukkan struktur permukaan dari
lateks dengan pengisi bentonite clay berpenyerasi alkanolamida sesudah penyobekan dapat dilihat pada gambar d. Tujuan dilakukannya penyobekan
adalah untuk mengetahui titik titik partikel lateks dan pengisi.Pada Gambar d dapat dilihat bahwa lateks karet alam dan pengisi telah homogen tetapi di
beberapa titik ditemukan adanya titik titik aglomerasi. Hal ini disebabkan adanya perbedaan sifat kepolaran antara pengisi bentonite clay dan matriks lateks karet
alam. Ini dibuktikan dengan nilai tensile strength, crosslink density, dan elongation at break
yang menurun dapat mempengaruhi kekuatan tarik, densitas sambung silang dan pemanjangan sat putus.
Dari hasil SEM di atas, dapat disimpulkan bahwa dengan adanya penambahan alkanolamida sebagai bahan penyerasi pengisi bentonite clay,
Universitas Sumatera Utara
56
menghasilkan struktur permukaan yang lebih halus, tetapi masih terdapat bentonite clay
yang belum tercampur merata sehingga mengakibatkan kerusakan pada molekul karet ketika melakukan ikatan sambung silang, sehingga dapat
menurunkan crosslink density. Menurunnya nilai crosslink density akan mempengaruhi sifat- sifat mekanik seperti kekuatan tarik .
Penelitian sebelumnya mengenai lateks karet alam, menjelaskan bahwa penambahan senyawa alkanolamida dapat meningkatkan kekuatan antarfasa
interfacial adhesion, memberikan struktur permukaan yang halus dan juga memberikan efek sobekan matriks matrix tearing pada produk lateks karet alam.
Sobekan matriks merupakan bentuk usaha produk lateks karet alam dalam menahan gaya yang diberikan saat pengujian kekuatan tarik [33,36]. Sturktur
permukaan yang halus dihasilkan dengan adanya penambahan alkanolamida.
Universitas Sumatera Utara
57
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 KESIMPULAN
Dari hasil analisa spektrum Fourier Transform Infra Red FTIR, analisa Scanning Electron Microscopy
SEM, uji kekuatan tarik, uji pemanjangan pada saat putus, uji modulus tarik, dan uji densitas sambung silang film lateks karet
alam dengan pembebanan alkanolamida yang dimodifikasi dengan pengisi bentonite clay, dapat diambil beberapa kesimpulan, antara lain :
1. Pada grafik terlihat nilai densitas sambung silang yang tertinggi terdapat pada
grafik suhu 100 C pada pembebanan alkanolamida 2 gr dengan nilai densitas
sambung silang 8.101 x10
-5
gmolgkaret. 2.
Pada uji tensile strengthPada kenaikan suhu vulkanisasi 120 C pada pembebanan
alkanolamida 1 gr, 2 gr, 3 gr, 4 gr dan 5 gr kekuatan tarik cenderung mengalami penurunan suhu vulkanisasi seiring dengan bertambahnya pembebanan jumalah
alkanolamida.
3. Pemanjangan Saat Putus Elongation at Break suhu vulkanisasi 100
C memiliki nilai yang lebih rendah dibandingkan pada kenaikan suhu 110
C dan 120 C
4. Nilai M
300
pada Gambar 4.6 menunjukkan nilai tensile modulus yang lebih baik dibandingkan dengan M
100
tetapi pada M
300
nilai tensile modulus menunjukkan
penurunan nilai tensile modulus pada penambahan 3 gr sampai 5 gr alkanolamida.
5. Sifat mekanik seperti crosslink density, tensile strength, dan elongation at break
dari film lateks karet alam menurun pada penambahan bahan filler dengan komposisi alkanolamida 5 gr .
6. Penambahan penyerasi alkanolamida sebaiknya dilakukan dengan komposisi
dibawah 5 gr, dikarenakan pembebanan alkanolamida yang rendah dapat meningkatkan sifat – sifat mekanik dari film lateks karet alam.
Universitas Sumatera Utara
Kategori