3.5 Prosedur Percobaan 3.5.1 Pembuatan Larutan Standar Parasetamol BPFI
Ditimbang seksama sejumlah 60 mg parasetamol Baku Pembanding
Farmakope Indonesia BPFI, dimasukkan ke dalam labu tentukur 250 ml,
ditambahkan 5 ml metanol, dilarutkan dengan menggunakan alat ultr asonic digital
selama 15 menit, lalu dicukupkan dengan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan. Disaring larutan sampel, dibuang 5 ml filtrat pertama dan
ditampung filtrat selanjutnya. Kemudian dipipet 5 ml filtrat, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, lalu dicukupkan dengan akuades sampai garis tanda dan
dihomogenkan. larutan A.
3.5.2 Pembuatan Larutan Uji
Masing
–masing sampel ditimbang seksama sejumlah 60 mg, dimasukkan ke
dalam labu tentukur 250 ml, ditambahkan 5 ml metanol, dilarutkan dengan menggunakan alat ultrasonic digital selama 15 menit, lalu dicukupkan dengan
akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan. Disaring larutan sampel, dibuang 5 ml filtrat pertama dan ditampung filtrat selanjutnya. Kemudian dipipet 5 ml
filtrat, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, lalu dicukupkan dengan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan larutan B.
3.5.3 Pembuatan Kurva Absorbsi
Pembuatan kurva absorbsi bertujuan untuk mendapatkan panjang gelombang absorbsi maksimum
maks. Berhubung protap pembuatan kurva absorbsi yang
Universitas Sumatera Utara
digunakan di PT. Kimia Farma Persero Tbk. Plant Medan telah ditentukan, maka pembuatan kurva absorbsi tidak dilakukan lagi. Sesuai dengan protap yang
telah ditentukan, maka panjang gelombang absorbsi maksimum maks yang
digunakan untuk bahan baku parasetamol yaitu 249 nm
3.5.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi
Pembuatan kurva kalibrasi bertujuan untuk: 1.
Melihat hubungan antara Absorbansi A dengan konsentrasi C 2.
Membuat persamaan garis regresi 3.
Menentukan konsentrasi pengukuran zat uji. Pembuatan kurva kalibrasi diupayakan menghasilkan harga absorbansi A
dalam rentang 0,4-0,6 tapi biasanya harga absorbansi A yang diperoleh berkisar antara 0,2-0,6. Namun pembuatan kurva kalibrasi tidak dilakukan lagi karena:
1. Protap ini sudah merupakan kegiatan rutin yang dilakukan di PT. Kimia
Farma Persero Tbk. Plant medan sehingga cukup menggunakan kurva kalibrasi yang sudah ada.
2. Karena perhitungan kadar tidak menggunakan persamaan garis regresi
melainkan menggunakan metode pendekatan, maka pembuatan kurva kalibrasi tidak diperlukan.
3.5.5 Cara Kerja Penetapan Kadar
Tahapan kerja penetapan kadar yang dilakukan adalah sebagai berikut: 1.
Hidupkan alat spektofotometer Ultra Violet UV.
Universitas Sumatera Utara
2. Klik program spektofotometer Ultra Violet UV yang terdapat dikomputer.
3. Klik menu Quantification, masukkan panjang gelombang maksimum 249
nm serta jarak batas atas dan batas bawah panjang gelombang 200 nm dan 400 nm
4. Masukkan akuades blangko ke dalam kuvet
5. Letakkan kuvet di tempat pengukuran
6. Klik blank, lalu spektrum keluar
7. Masukkan larutan A larutan baku pembanding BPFI kedalam kuvet
8. Letakkan kuvet di tempat pengukuran
9. Klik standart, keluar 1 buah absorbansi di dalam tabel, klik 3 kali sehingga
diperoleh 3 buah absorbansi. Dalam perhitungan kadar, yang digunakan sebagai Ab adalah nilai absorbansi yang terdapat di tengah
10. Masukkan larutan B larutan sampel ke dalam kuvet
11. Letakkan kuvet di tempat pengukuran
12. Klik sampel, keluar 1 buah absorbansi di dalam tabel, klik 2 kali sehingga
diperoleh 2 buah absorbansi untuk masing-masing sampel. Dalam perhitungan kadar, yang digunakan sebagai Au adalah nilai yang terdapat di
tengah.
Perhitungan penetapan kadar dapat dilakukan dengan menggunakan rumus sebagai berikut:
Universitas Sumatera Utara
A
b
A
u
X Ks
Keterangan:
Au: Serapan Larutan Uji Ab: Serapan Larutan Baku
Ks: Kadar standar Baku Pembanding Farmakope Indonesia K : Kadar larutan uji
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
