Pengaruh Peningkatan Konsentrasi NaoH Pada Proses Delignifikasi Selulosa Mikokristal (MCC) Dari Jerami Padi beras Merah Lokal (Oryza sativa L. var Barak cenama).

(1)

i

PENGARUH PENINGKATAN KONSENTRASI NaOH

PADA PROSES DELIGNIFIKASI SELULOSA

MIKROKRISTAL (MCC) DARI JERAMI PADI BERAS

MERAH LOKAL (Oryza sativa L. var Barak cenana)

Skripsi

GEDE AGASTYA APARIGRAHA 1208505072

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS UDAYANA


(2)

(3)

iii

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan kehadapan Tuhan Yang Maha Esa karena atas berkat rahmat-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “PENGARUH PENINGKATAN KONSENTRASI NaOH PADA PROSES DELIGNIFIKASI SELULOSA MIKROKRISTAL DARI PADI VARIETAS PADI BERAS MERAH LOKAL (Oryza sativa L. var Barak cenana) tepat pada waktunya.

Penyusunan skripsi ini tidak terlepas dari dukungan, saran, dan bimbingan dari berbagai pihak. Maka dari itu, pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada:

1. Drs. Ida Bagus Made Suaskara, M. Si selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Udayana.

2. Dr. rer. nat. I Made Agus Gelgel Wirasuta, M.Si., Apt. selaku Ketua Jurusan Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Udayana.

3. I Gusti Ngurah Agung Dewantara Putra., M.Sc., Apt., selaku dosen pembimbing I yang telah memberikan motivasi, semangat, bimbingan, dan saran selama penyusunan skripsi ini.

4. I Gusti Ngurah Jemmy Anton Prasetya, S.Farm., M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing II yang telah memberikan motivasi, semangat, bimbingan, dan saran selama penyusunan skripsi ini.


(4)

iv

5. Seluruh dosen dan staf pegawai di Jurusan Farmasi yang telah memberikan bantuan dan bimbingan kepada penulis selama penyusunan skripsi ini.

6. Orang tua tercinta, Made Bayuna, S.E dan Kadek Rusmini, adik-adik tersayang Kadek Aliani Rahmasari, Komang Yuna Dananjaya dan seluruh keluarga besar yang selalu memberikan motivasi dalam penyusunan skripsi ini.

7. Rekan-rekan mahasiswa Jurusan Farmasi Angkatan 2012 “Dioscuri Hygeia” khususnya : Widiangga, Krisnawan, Lanang, Sanjaya dan rekan-rekan “Teknologi Bersatu” : Made Sugi, Dewa, Purnama serta laboran “Kak Pasek” yang telah membantu dan memberikan semangat dalam penyusunan skripsi ini.

8. Teman terdekat, Dek Pueteri Dewi Suryani yang telah memberikan semangat dan dukungan dalam pembuatan skripsi ini.

9. Semua pihak yang terlibat dan telah membantu penulis dalam penyusunan skripsi ini yang tidak dapat penulis sebutkan satu per satu.

Penulis menyadari bahwa penyusunan skripsi ini masih jauh dari sempurna. Untuk itu penulis mengharapkan kritik dan saran dari semua pihak yang bersifat membangun sehingga di masa yang akan datang dapat menjadi lebih baik. Penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi semua pihak yang memerlukan.

Bukit Jimbaran, Mei 2016 Penulis


(5)

v DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL... i

LEMBAR PENGESAHAN... ii

KATA PENGANTAR... iii

DAFTAR ISI... v

DAFTAR TABEL... ix

DAFTAR GAMBAR... x

DAFTAR LAMPIRAN... xi

DAFTAR SINGKATAN DAN ISTILAH... xii

ABSTRAK... xiii

ABSTRACT... xiv

BAB I PENDAHULUAN... 1

1.1 Latar Belakang... 1

1.2 Rumusan Masalah... 3

1.3 Tujuan Penelitian... 3

1.4 Manfaat Penelitian... 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA... 4

2.1 Padi Beras Merah (Oryza sativa L. var Barak cenanana)... 4

2.2 Delignifikasi... 6

2.3 Hidrolisis... 7

2.4 Selulosa Mikrokristal... 8


(6)

vi

2.6.1 Uji Organoleptik... 10

2.6.2 Susut pengeringan... 10

2.6.3 Uji kelembaban... 11

2.6.4 Pengukuran pH... 11

2.6.5 Uji Viskositas... 11

2.6.6 Uji Bobot Jenis dan Kompaktibilitas... 12

a. Bobot Jenis Nyata... 12

b. Bobot Jenis Mampat... 13

c. Kompaktibilitas... 13

2.6.7 Uji Sifat Alir (fluiditas)...... 14

a. Waktu Alir... 14

b. Sudut diam... 14

BAB III METODE PENELITIAN... 16

3.1 Rancangan Penelitian... 16

3.2 Tempat dan Waktu Penelitian... 17

3.3 Alat dan Bahan Penelitian... 17

3.3.1 Alat Penelitian... 17

2.3.2 Bahan Penelitian... 17

3.4 Prosedur Penelitian... 17

3.4.1 Pengumpulan Sampel... 17

3.4.2 Identifikasi Tanaman... 18

3.4.3 Pengolahan Sampel... 18


(7)

vii

3.4.5 Proses Delignifikasi... 18

3.4.6 Pembuatan Selulosa Mikrokristal... 18

3.4.7 Uji Sifat Fisik Selulosa Mikrokristal... 19

a. Uji Organoleptik... 19

b. Susut Pengeringan... 19

c. Uji Kelembaban... 20

d. Pengukuran pH... 20

e. Viskositas... 20

f. Uji Bobot Jenis dan Kompaktibilitas... 20

g. Sifat Alir... 21

3.5 Analisis Data... 22

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN... 25

4.1 Pengumpulan Sampel... 25

4.2 Determinasi Tanaman... 25

4.3 Pengolahan Sampel... 25

4.4 Proses Delignifikasi... 26

4.5 Pembuatan Selulosa Mikrokrisal... 27

4.6 Uji Sifat Fisik Selulosa Mikrokristal... 28

4.6.1 Uji Organoleptik... 28

4.6.2 Susut Pengerigan... 29

4.6.3 Uji Kelembaban... 30

4.6.4 Pengukuran pH... 31


(8)

viii

4.6.6 Uji Kompaktiblitas... 33

4.6.7 Sifat Alir... 34

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN... 36

5.1 Kesimpulan... 36

5.2 Saran... 36


(9)

ix

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 2.1 Fungsi dari Selulosa Mikrokristal... 9 Tablel 2.2 Karakteristik Selulosa Mikrokristal... 10 Tabel 2.3 Hubungan Kompaktibilitas dengan Sifat Alir... 14 Tabel 4.1 Hasil Uji Organoleptik Selulosa Mikrokristal Jerami Padi Beras

Merah Lokal... 28 Tabel 4.2 Hasil Uji Susut Pengeringan Selulosa Mikrokristal Jerami Padi

Beras Merah Lokal... 29 Tabel 4.3 Hasil Uji Kelembaban Selulosa Mikrokristal Jerami Padi Beras

Merah Lokal... 30 Tabel 4.4 Hasil Uji pH Selulosa Mikrokristal Jerami Padi Beras Merah

Lokal... 31 Tabel 4.5 Hasil Uji Viskositas Selulosa Mikrokristal Jerami Padi Beras

Merah Lokal... 33 Tabel 4.6 Hasil Uji Kompaktibilitas Selulosa Mikrokristal Jerami Padi


(10)

x

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1 Padi Beras Merah Lokal... 5

Gambar 2.2 Jerami Padi Beras Merah Lokal... 5

Gambar 2.3 Reaksi Hidrolisis... 8


(11)

xi

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran 1 Hasil Determinasi Tanaman Padi... 41 Lampiran 2 Proses Pembuatan Selulosa Mikrokristal... 43 Lampiran 3 Hasil Analisis Statistik Parametrik Anova One-Away Uji Susut

Pengeringan Selulosa Mikrokristal... 46 Lampiran 4 Hasil Analisis Statistik Parametrik Anova One-Away Uji

Kelembaban Selulosa Mikrokristal... 47 Lampiran 5 Hasil Analisis Statistik Parametrik Anova One-Away Uji pH

Selulosa Mikrokristal... 48 Lampiran 6 Hasil Analisis Statistik Parametrik Anova One-Away Uji

Viskositas Selulosa Mikrokristal... 49 Lampiran 7 Hasil Analisis Statistik Parametrik Anova One-Away Uji


(12)

xii

DAFTAR ISTILAH

Die : Bagian pada mesin tablet yang menentukan ukuran dan bentuk tablet

Pulp : Bahan berupa serat berwarna putih yang diperoleh melalui proses penyisihan lignin dari biomassa

Punch : Bagian pada mesin tablet yang digunakan untuk mengempa granul yang berada pada die


(13)

xiii ABSTRAK

Provinsi Bali menjadi salah satu penghasil jerami padi Beras Merah lokal yang cukup tinggi. Jerami padi Beras Merah Lokal memiliki kandungan selulosa yang cukup tinggi, dan dapat dimanfaatkan menjadi selulosa mikrokristal. Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui pengaruh peningkatan konsentrasi NaOH pada proses delignifikasi selulosa mikrokristal dari jerami padi Beras Merah Lokal terhadap karakteristik selulosa mikrokristal.

Hasil dari penelitian ini, diperoleh selulosa mikrokristal jerami padi beras merah lokal melalui dua proses. Pertama, melalui proses delignifikasi dengan menggunakan NaOH dengan konsentrasi 7,5%; 10%; dan 12,5% (1:10). Kedua, melalui proses hidrolisis menggunakan HCl 2,5N (1:6). Sehingga diperoleh selulosa mikrokristal dengan karakter sifat fisik yang meliputi organoleptis (putih kekuningan, tidak berbau, jarum kristal); susut pengeringan (5,61%); kelembaban (3,6%); pH (6,19); viskositas (7,0); kompaktibilitas (34,5%); dan sifat alir yang buruk.

Kesimpulan dari penelitian ini, peningkatan konsentrasi NaOH berpengaruh terhadap karakteristik selulosa mirokristal jerami Padi Beras Merah Lokal. Berdasarkan pengujian yang telah dilakukan, selulosa mikrokristal jerami padi Beras Merah Lokal memenuhi persyaratan untuk pengujian susut pengeringan, kelembaban, dan pH. Selulosa mikrokristal jerami padi beras merah tidak memenuhi persyaratan dalam pengujian organoleptis, kompaktibilitas, dan laju alir.

Kata kunci : Selulosa mikrokristal, Jerami padi , Delignifikasi, Hidrolisis, Karakteristik fisik.


(14)

xiv ABSTRACT

Bali is one of the producers of local red rice straw which is quite high. Local red rice straw has a fairly high content of cellulose, and can be utilized to become microcrystal cellulose. This research was to find out the influence of increasing the concentration of NaOH on the delignification process of microcrystal cellulose from local red rice straw against characteristics microcrystal cellulose.

The result of this research, were microcrystal cellulose that produced from local red rice straw obtained by two process. First, by delignification process with concentration of NaOH 7.5%; 10% and 12.5% (1:10). Second, by hydrolysis process with HCl 2,5N (1:6). Therefore, microcrystal cellulose from local red rice straw obtained with physcal characteristics such as organoleptic (cream, odorless, crystal); drying shrinkage (5,61%); humidity (3,6%); pH (6,19); viscocity (7,0); compactibility (34,5%); and poor flow rate.

The conlcusion of this research, showed that increasing concentration of NaOH was influence characteristics microcrystal cellulose. Based on the test, microcrystal cellulose that produced from local red rice straw were complete the criteria for drying shrinkage test, humidity test pH and were not complete the criteria for organoleptic test, compactibility test, and flow rate.

Key Word : Microcrystal cellulose, Rice straw, Delignification, Hydrolysis, Physical characteristics.


(15)

1 BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Limbah pertanian adalah sisa dari tanaman pertanian pasca panen setelah diambil hasil utamanya. Beberapa limbah pertanian yang paling banyak dihasilkan di Indonesia, khususnya di Bali yaitu limbah jerami padi. Pada tahun 2014, Provinsi Bali memproduksi padi sebanyak 865.554 ton gkg, dengan Kabupaten Tabanan sebagai salah satu kabupaten yang memproduksi padi tertinggi yaitu 233.681 ton gkg (BPS, 2014). Padi yang juga terkenal dibudidayakan di Desa Jatiluwih, Kecamatan Penebel, Kabupaten Tabanan yaitu padi beras merah lokal varietas Barak cenana.

Padi beras merah memiliki kandungan gizi seperti vitamin B kompleks, asam lemak esensial, serat maupun zat warna anthosianin yang sangat bermanfaat bagi kesehatan (Lamboan, 2002). Selain memiliki kandungan gizi, beras merah juga memiliki serat yang relatif lebih mudah dicerna jika dibandingkan dengan beras putih. Kandungan amilosa padi beras merah termasuk dalam kategori tinggi dengan kandungan amilosanya sekitar 27% - 40,13% (Anhar, 2013; Kristamtini, 2009).

Banyaknya produksi padi beras merah yang dihasilkan tidak terlepas dari kandungan gizi yang dimilikinya dan banyak bermanfaat bagi kesehatan, seiring dengan peningkatan produksi padi yang melimpah juga diimbangi dengan meningkatnya limbah jerami padi yang sampai saat ini masih sedikit


(16)

2

dimanfaatkan (Halim, 2002). Berdasarkan penelitian, hanya 4% dari jerami padi dimanfaatkan untuk pakan ternak dan 96% jerami padi tersebut dibuang. Jerami yang tidak banyak dimanfaatkan tersebut memiliki kandungan selulosa yang cukup tinggi yaitu sekitar 40%, sehingga jerami padi dapat dikembangkan menjadi bahan baku pembuatan microcrystal cellulosa (MCC) sebagai bahan

fillerbinderdisintegrant (Halim, 2002; Pasqualoto et al., 2005). Metode yang umum digunakan dalam pembuatan Microcrystal cellulosa dengan metode kimiawi. Metode ini dilakukan dengan metode hidrolisis terkontrol dengan larutan asam mineral encer.

Proses pembuatan Microcrystal cellulosa, dilakukan dengan proses delignifikasi. Delignifikasi dilakukan bertujuan untuk menghilangkan struktur lignin dari suatu senyawa kompleks. Adanya lignin dalam suatu senyawa dapat menghambat penetrasi asam sebelum dilakukan proses hidrolisis. (Gunam, 2010). Proses delignifikasi dapat digunakan larutan basa, yaitu larutan NaOH. Menurut penelitian Widodo, dkk (2013) menyatakan bahwa hasil proses delignifikasi yang baik untuk tanaman ubi kayu dengan konsentrasi NaOH 25% (b/v) dengan suhu 128ºC dan waktu yang dibutuhkan selama 60 menit. Pada penelitian Fitriani (2013) dinyatakan juga bahwa proses delignifikasi tongkol jagung pada konsentrasi NaOH 10% (b/v) dengan waktu delignifikasi yang dibutuhkan selama 24 jam. Sedangkan pada penelitian Ikbal (2010), menyatakan bahwa hasil proses delignifikasi untuk tanaman padi dengan varietas yang tidak diketahui pada konsentrasi NaOH 10% (b/v) dengan suhu 100ºC dan waktu yang dibutuhkan untuk proses ini selama 24 jam.


(17)

3

Berdasarkan hal tersebut, ingin diteliti pengaruh peningkatan konsentrasi NaOH pada proses delignifikasi terhadap karakteristik dari Microcrystal cellulosa

jerami padi beras merah lokal. 1.2 Rumusan Masalah

1.2.1 Apakah peningkatan konsentrasi NaOH pada poses delignifikasi dapat berpengaruh terhadap karakteristik selulosa mikrokristal dari jerami padi beras merah lokal?

1.3 Tujuan Penelitian

1.3.1 Untuk mengetahui pengaruh peningkatan konsentrasi NaOH pada proses delignifikasi terhadapa karakteristik selulosa mikrokristal dari jerami padi beras merah lokal.

1.4 Manfaat Penelitian

1.4.1 Mengetahui pengaruh perbedaan konsentrasi NaOH pada proses delignifikasi terhadap karakteristik selulosa mikrokristal dari jerami padi beras merah lokal.

1.4.2 Meningkatkan penggunaan limbah jerami padi menjadi bahan baku selulosa mikroskristal dan dapat mengurangi polusi udara yang diakibatkan oleh pembakaran dari limbah jerami padi.


(18)

4 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Padi Beras Merah (Oryza sativa L. Var Barak cenana)

Padi beras merah lokal merupakan salah satu padi lokal yang banyak dibudidayakan pada dataran tinggi. Padi beras merah merupakan padi dengan umur 185 hari dan hanya berproduksi satu kali dalam setahun dan setelah berproduksi akan mati. Padi beras merah memiliki batang dengan warna hijau, warna daun hijau dan posisi daun terkulai (DPPVT, 2007). Berikut merupakan klasifikasi dari tanaman padi beras merah.

Divisi : Spermatophyta Sub divisi : Angiospermae Kelas : Monocotyledone Bangsa : Polaes

Suku : Gramineae Marga : Oryza

Jenis : Oryza sativa L. var Barak cenana

(DPPVT, 2007) Jerami padi atau bagian batang merupakan bagian dari tanaman yang masih kurang dimanfaatkan. Pemanfaatan jerami padi selama ini digunakan untuk ternak hanya 31-39%, industri hanya 7-16% dan sisanya dibiarkan sebagai limbah. Dalam jerami padi mengandung selulosa 28-36%, hemiselulosa 23-28%, lignin 12-16%, dan abu 15-20% (Jalaludin dan Rizal, 2005).


(19)

5

Gambar 2.1 Padi Beras Merah Lokal

Gambar 2.2 Jerami Padi Beras Merah Lokal

Desa Jatiluwih, Kabupaten Tabanan dikenal sebagai desa dengan produksi padi tertinggi di Bali. Salah satu padi hasil panen dari Desa Jatiluwih yang terkenal yaitu padi beras merah. Namun hingga saat ini konsumsi dari padi beras merah masih sedikit karena belum diketahui kandungan gizinya bagi pertumbuhan. Selain itu padi beras merah juga mengandung pigmen warna merah pada lapisan perikarpnya hingga lapisan luar endosperm beras (Tang dan Wang, 2001). Warna merah pada beras dapat dimanfaatkan sebagai pewarna alat industri pangan seperti kue, bubur, biskuit, roti, mie, es krim, dan minuman fermentasi.


(20)

6

Kandungan amilosa padi beras merah termasuk dalam kategori tinggi dengan kandungan amilosanya sekitar 27% - 40,13% (Anhar, 2013; Kristamtini, 2009) 2.2 Delignifikasi

Delignifikasi adalah suatu proses mengubah stuktur kimia biomasa lignoselulosa (selulosa dan hemiselulosa). Delignifikasi bertujuan untuk mendegradasi lignin secara selektif sehingga dapat menguraikan ikatan kimianya secara ikatan kovalen, ikatan hidrogen, maupun ikatan Van Der Walls dengan komponen kimia lain pada bahan lignoselulosa. Proses degradasi yang terjadi ini diharapkan komponen lainnya tetap utuh seperti substrat selulosa dan hemiselulosa yang tersisa akan dengan mudah mengalami proses hidrolisis (Sun dan Cheng, 2012; Rosgaard et al., 2009). Degradasi lignin penting dilakukan, mengingat lignin berfungsi sebagai pelindung selulosa. Lignin merupakan suatu dinding kokoh yang melekat pada serat selulosa dan hemiselulosa pada tanaman yang menyebabkan tanaman keras dan dapat berdiri kokoh, pada kondisi ini lignin dapat menghambat penetrasi asam atau enzim sebelum hidrolisis berlangsung (Gunan dkk, 2010). Proses delignifikasi dapat dilakukan secara kimia dengan menggunakan larutan NaOH. Larutan NaOH dipilih, karena larutan ini dapat menyerang dan merusak struktur dari lignin, bagian kristalin dan amorf, dan dapat memisahkan sebagian lignin dan hemiselulosa yang menyebabkan penggembungan struktur dari selulosa (Enari, 1983; Marsden dan Grey, 1986; Gunam dan Antara, 1999).


(21)

7

2.3 Hidrolisis

Hidrolisis merupakan suatu proses pemecahan polisakarida yang terdapat di dalam biomasa lignoselulosa, yaitu: selulosa dan hemiselulosa menjadi monomer gula penyusunnya. Hasil dari hidrolisis sempurna biomassa lignoselulosa dari selulosa dapat menghasilkan glukosa, sedangkan hemiselulosa menghasilkan monomer gula pentosa (C5) dan heksosa (C6) (Rohana, 2013). Pada proses hidrolisis selulosa dapat dilakukan secara enzimatis dan kimiawi. Pada proses hidrolisis enzimatis bersifat lebih spesifik dari proses hidrolisa asam dikarenakan hidrolisis enzimatis menggunakan enzim selulase, sedangkan pada hidrolisis kimiawi dapat dilakukan dengan penambahan larutan asam encer yang dapat melarutkan hemiselulosa, mengurangi kristalinitas selulosa (Ye Sun dan Cheng, 2005).

Proses hidrolisis pada suhu tinggi dilakukan pada kisaran suhu 160-240°C, sedangkan proses hidrolisis pada suhu rendah dilakukan pada suhu 80-140°C. Hidrolisis bahan-bahan berlignoselulosa akan menghasilkan senyawa gula sederhana, seperti glukosa, xilosa, selobiosa dan arabinosa. Hidrolisis dalam suasana asam menghasilkan pemecahan ikatan glikosida dan berlangsung dalam tiga tahap. Tahap pertama proton yang berkelakuan sebagai katalisator asam berinteraksi cepat dengan oksigen glikosida yang menghubungkan dua unit gula (I), yang akan membentuk asam konjugat (II). Langkah ini akan diikuti dengan pemecahan yang lambat dari ikatan C-O, dalam kebanyakan hal menghasilkan zat antara kation karbonium siklis (III). (Fengel dan Wegener, 1995). Mekanisme reaksi total hidrolisis selulosa secara asam ditampilkan dibawah ini.


(22)

8

Gambar 2.3 Reaksi Hidolisis (Fengel dan Wegener, 1995)

Proses hidrolisis dapat dipengaruhi oleh beberapa hal yaitu suhu reaksi, waktu reaksi, pencampuran pereaksi, konsentrasi asam. Suhu yang tinggi dapat menyebabkan reaksi berjalan dengan cepat namun apabila suhu yang digunakan. (Mastuti dan Setyawardhani, 2010).

2.4 Selulosa Mikrokristal

Selulosa mikrokristal dengan pemerian berwarna putih, tidak berbau, tidak berasa, berbentuk serbuk kristal dan terdiri dari pertikel berpori. Rumus molekul dari selulosa mikrokristal adalah (C6H10O5)n, dengan jumlah n adalah 220 dengan berat molekul 36000. Kelarutan selulosa mikrokristal sedikit larut dalam 5% b/v larutan natrium hidroksida, praktis tidak larut dalam air, asam encer (Rowe et al., 2009).


(23)

9

Selulosa mikrokristal dapat digunakan sebagai adsorben, pensuspensi, penghancur pada tablet dan kapsul, disintegran pada tablet. Pada tabel dapat dilihat konsentrasi dalam menggunakan selulosa mikrokristalin sebagai adsorben, pensuspensi, penghancur atau disintegran (Rowe et al., 2009).

Tabel 2.1 Fungsi Selulosa Mikrokristal (Rowe et al., 2009).

Fungsi Konsentrasi (%)

Adsorben 20-90

Pengikat atau diluent pada kapsul 20-90

Penghancur pada tablet 5-15

Pengikat atau diluent pada tablet 20-90

Selulosa mikrokristal dalam dunia farmasi banyak digunakan sebagai pengikat atau penghancur pada formulasi tablet dan kapsul serta dapat digunakan pada metode granulasi basah dan cetak langsung. Selain itu selulosa mikrokristal juga dapat digunakan sebagai lubrikan dan disintegran tablet (Rowe et al., 2009).

Selulosa mikrokristal bersifat stabil meskipun bahan ini bersifat higroskopis. Untuk menghindari hal tersebut selulosa mikrokristalin disimpan dalam wadah tertutup dengan baik, dalam keadaan sejuk dan kering. Selulosa mikrokristalin dapat diproduksi dengan hidrolisis terkontrol dengan larutan asam mineral dari selulosa, dari hasil hidrolisis diperoleh bahan seperti bubur yang berasal dari tanaman berserat. Setelah mengalami proses hidrolisis, hidroselulosa dimurnikan dengan penyaringan dan dilakukan metode spray-drying untuk membentuk partikel berpori yang kering dengan distribusi ukuran partikel yang luas (Rowe et al., 2009).


(24)

10

Tabel 2.2 Karakteristik Selulosa Mikrokristal (Rowe et al, 2009).

Sudut diam 40º

Bobot jenis 0,337 g/cm3

Bobot

jenis mampat 0,478 g/cm3

Bobot jenis nyata 1,512-1,668 g/cm3

Waktu alir 1,41 g/detik

Titik lebur 260-270ºC

Kelembaban < 5%

pH 5-7,5

Susut pengeringan < 7%

Kelarutan dalam eter < 0,05% Kelarutan dalam air < 0,25%

2.5 Uji Sifat Fisika Selulosa Mikrokristal 2.5.1 Uji Organoleptik

Uji organoleptis pada selulosa mikrokristalin meliputi bau, warna dan rasa selulosa mikrokristal (Lachman dkk, 2008). Selulosa mikrokristal berbentuk serbuk kristal, berwarna putih, tidak berbau dan tidak berasa (Rowe et al., 2009). 2.5.2 Susut Pengeringan

Uji ini digunakan untuk menetapkan jumlah dari semua jenis bahan yang mudah menguap dan hilang pada komposisi tertentu (Depkes RI, 1995). Uji susut pengeringan dilakukan untuk mengetahui kandungan bahan yang mudah menguap dalam hal ini yaitu kandungan air dan kandungan minyak atsiri. Diketahui bahwa kandungan kadar air pada selulosa kurang dari 12,23% (Tengah et al., 2011). Apabila kandungan kadar air yang tinggi dalam suatu bahan maka dapat menjadi media pertumbuhan mikroorganisme. Sedangkan kandungan minyak atsiri pada


(25)

11

...(Persamaan 2.1) selulosa terbilang kecil. Pengujian dilakukan dengan memanaskan selulosa mikrokristal dalam oven hingga diperoleh kadar yang diinginkan.

Susut pengeringan dihitung dengan persamaan : a : berat selulosa mikrokristal awal

b : berat akhir selulosa mikrokristal

2.5.3 Uji Kelembaban

Uji Kelembaban dilakukan untuk mengetahui kandungan uap air dalam selulosa mikrokristal. Kelembaban dapat mempengaruhi kompaktibilitas terhadap selulosa mikrokristalin sehingga apabila kelembaban yang tinggi maka akan dihasilkan granul yang melekat pada permukaan die dan punch saat proses pembuatan tablet. Sedangkan nilai kelembaban yang terlalu rendah mengakibatkan tablet yang dihasilkan menjadi rapuh. (Lieberman, 1989).

2.5.4 Pengukuran pH

Pengukuran pH dilakukan untuk mengetahui stabilitas dari selulosa mikrokristal pada kondisi penyimpanan. Pengukuran dilakukan dengan merendam selulosa mikrokristal dengan 100 ml air bebas CO2 selama 1 menit kemudian

dilanjutkan dengan pengukuran pH dengan alat pH meter. Nilai pH optimal yang dimiliki selulosa mikrokristal berkisar 5-7,5 (Rowe et al., 2009).

2.5.5 Uji Viskositas

Pengujian viskositas dilakukan untuk menyatakan besarnya tahanan suatu cairan untuk mengalir. Uji viskositas dilakukan terkait fungsi selulosa


(26)

12

mikrokristal sebagai disintegrant. Selulosa mikrokristal memiliki sifat sebagai disintegrant yang baik ditandai dengan cairan yang dihasilkan kental atau viskositas meningkat. Maka dari itu larutan yang kental pada selulosa mikrokristal yang dihasilkan akan mengembang dan baik digunakan untuk disintegrant pada tablet. Viskometer yang dapat digunakan dalam pengujian viskositas dengan sistem non newton adalah viskometer dengan kontrol shearing stress yang bervariasi (Martin et al., 1993). Viskometer yang biasa digunakan untuk mengukur viskositas sistem non newton adalah Viskometer Brookfield DV-E

(Lachman, 2008). Pengukuran viskositas diakukan dengan kontrol terhadap

shearing stress dengan variasi kecepatan. Viskometer Brookfield DV-E dapat menentukan tahanan yang dialami suatu silinder berputar (spindel) yang dicelupkan ke dalam bahan kental. Viskositas akan berpengaruh terhadap tahanannya, apabila viskositas meningkat maka tahanannya akan meningkat (Garg

et al., 2002).

2.5.6 Uji Bobot Jenis dan Kompaktibilitas

Uji Bobot jenis dilakukan untuk menentukan kompaktibilitas selulosa mikrokristal . Adapun pengujian bobot jenis yang dilakukan untuk penentuan kompaktibilitas yaitu bobot jenis nyata dan bobot jenis mampat (Lachman, 2008). a. Bobot Jenis Nyata

Nilai bobot jenis nyata diperoleh dari perbandingan berat selulosa mikrokristal yang telah dikeringkan sebanyak 50 gram yang kemudian dimasukkan ke dalam gelas ukur 100 ml dan dicatat volumennya (Voight, 1995).


(27)

13

...(Persamaan 2.2)

...(Persamaan 2.3)

...(Persamaan 2.4) Persamaan bobot jenis nyata sebagai berikut :

b. Bobot Jenis Mampat

Nilai bobot jenis nyata diperoleh dari perbandingan berat selulosa mikrokristal yang telah dikeringkan sebanyak 50 gram yang kemudian dimasukkan ke dalam gelas ukur 100 ml dan dilakukan pengetukan pada gelas ukur hingga volumenya konstan dan dicatat volumennya (Voight, 1995). Persamaan bobot jenis nyata sebagai berikut

c. Kompaktibilitas

Nilai kompaktibilitas (%) diperoleh dari pengukuran bobot jenis nyata dan bobot jenis mampat (Voight, 1995). Kompaktibilitas dilakukan untuk menentukan kemampuan dari serbuk atau selulosa mikrokristal menjadi bentuk yang lebih stabil bila mendapat tekanan, yaitu dengan mudahnya menyusun diri pada saat memasuki ruang cetak dan dapat mengalami perubahan bentuk menjadi lebih mampat hingga menjadi massa yang kompak dan stabil (Lachman, 2008). Persamaan kompaktibilitas sebagai berikut.

� � � � � =�� ��� �

� � � � =� �

% � � � = � − �


(28)

14

Tabel 2.3 Hubungan kompaktibilitas dengan sifat alir selulosa mikrokristal (Aulton, 1998).

Kompaktibilitas (%) Sifat Aliran

5 – 15 Sangat baik

12 – 16 Baik

18 – 21 Cukup

23 – 35 Kurang

35 – 38 Sangat kurang

˃ 40 Sangat buruk

2.5.7 Uji Sifat Alir

Dalam pengujian sifat fisik selulosa mikrokristalin hal yang paling penting dilakukan yaitu uji sifat alir. Uji sifat alir berpengaruh terhadap keseragaman bobot saat proses pengemasan dan proses pencetakan tablet. Sifat alir dari selulosa mikrokristal dapat diketahui dengan mengukur waktu alir dan sudut diamnya (Lachman dkk, 2008).

1. Waktu Alir

Waktu alir merupakan waktu yang diperlukan dalam sejumlah bahan tertentu untuk mengalir melalui corong. Waktu alir dapat dilakukan dengan mengalirkan bahan pada corong dan diamati waktu yang diperlukan untuk mengalir (Fudholi, 1983).

2. Sudut Diam

Sudut diam merupakan sudut tetap yang terjadi timbunan partikel bentuk kerucut dengan bidang horizontal. Besar kecilnya nilai sudut diam dipengaruhi oleh gaya tarik dan gaya gesek antar partikel. Apabila gaya tarik dan gaya gesek yang dihasilkan kecil, maka selulosa mikrokristal akan lebih cepat dan lebih muda mengalir. Selain dipengaruhi gaya tarik dan gaya gesek, sudut diam juga dipengaruhi oleh ukuran partikel, semakin kecil ukuran partikel maka kohesivitas


(29)

15

partikel makin tinggi dan dapat mengurangi kecepatan alirnya dan sudut diam yang terbentuk juga besar (Candra, 2008).


(1)

Tabel 2.2 Karakteristik Selulosa Mikrokristal (Rowe et al, 2009).

Sudut diam 40º

Bobot jenis 0,337 g/cm3

Bobot

jenis mampat 0,478 g/cm3

Bobot jenis nyata 1,512-1,668 g/cm3

Waktu alir 1,41 g/detik

Titik lebur 260-270ºC

Kelembaban < 5%

pH 5-7,5

Susut pengeringan < 7%

Kelarutan dalam eter < 0,05%

Kelarutan dalam air < 0,25%

2.5 Uji Sifat Fisika Selulosa Mikrokristal 2.5.1 Uji Organoleptik

Uji organoleptis pada selulosa mikrokristalin meliputi bau, warna dan rasa selulosa mikrokristal (Lachman dkk, 2008). Selulosa mikrokristal berbentuk serbuk kristal, berwarna putih, tidak berbau dan tidak berasa (Rowe et al., 2009). 2.5.2 Susut Pengeringan

Uji ini digunakan untuk menetapkan jumlah dari semua jenis bahan yang mudah menguap dan hilang pada komposisi tertentu (Depkes RI, 1995). Uji susut pengeringan dilakukan untuk mengetahui kandungan bahan yang mudah menguap dalam hal ini yaitu kandungan air dan kandungan minyak atsiri. Diketahui bahwa kandungan kadar air pada selulosa kurang dari 12,23% (Tengah et al., 2011). Apabila kandungan kadar air yang tinggi dalam suatu bahan maka dapat menjadi media pertumbuhan mikroorganisme. Sedangkan kandungan minyak atsiri pada


(2)

...(Persamaan 2.1) selulosa terbilang kecil. Pengujian dilakukan dengan memanaskan selulosa mikrokristal dalam oven hingga diperoleh kadar yang diinginkan.

Susut pengeringan dihitung dengan persamaan : a : berat selulosa mikrokristal awal

b : berat akhir selulosa mikrokristal

2.5.3 Uji Kelembaban

Uji Kelembaban dilakukan untuk mengetahui kandungan uap air dalam selulosa mikrokristal. Kelembaban dapat mempengaruhi kompaktibilitas terhadap selulosa mikrokristalin sehingga apabila kelembaban yang tinggi maka akan dihasilkan granul yang melekat pada permukaan die dan punch saat proses pembuatan tablet. Sedangkan nilai kelembaban yang terlalu rendah mengakibatkan tablet yang dihasilkan menjadi rapuh. (Lieberman, 1989).

2.5.4 Pengukuran pH

Pengukuran pH dilakukan untuk mengetahui stabilitas dari selulosa mikrokristal pada kondisi penyimpanan. Pengukuran dilakukan dengan merendam selulosa mikrokristal dengan 100 ml air bebas CO2 selama 1 menit kemudian dilanjutkan dengan pengukuran pH dengan alat pH meter. Nilai pH optimal yang dimiliki selulosa mikrokristal berkisar 5-7,5 (Rowe et al., 2009).

2.5.5 Uji Viskositas

Pengujian viskositas dilakukan untuk menyatakan besarnya tahanan suatu cairan untuk mengalir. Uji viskositas dilakukan terkait fungsi selulosa


(3)

mikrokristal sebagai disintegrant. Selulosa mikrokristal memiliki sifat sebagai disintegrant yang baik ditandai dengan cairan yang dihasilkan kental atau viskositas meningkat. Maka dari itu larutan yang kental pada selulosa mikrokristal yang dihasilkan akan mengembang dan baik digunakan untuk disintegrant pada tablet. Viskometer yang dapat digunakan dalam pengujian viskositas dengan sistem non newton adalah viskometer dengan kontrol shearing stress yang bervariasi (Martin et al., 1993). Viskometer yang biasa digunakan untuk mengukur viskositas sistem non newton adalah Viskometer Brookfield DV-E

(Lachman, 2008). Pengukuran viskositas diakukan dengan kontrol terhadap

shearing stress dengan variasi kecepatan. Viskometer Brookfield DV-E dapat menentukan tahanan yang dialami suatu silinder berputar (spindel) yang dicelupkan ke dalam bahan kental. Viskositas akan berpengaruh terhadap tahanannya, apabila viskositas meningkat maka tahanannya akan meningkat (Garg

et al., 2002).

2.5.6 Uji Bobot Jenis dan Kompaktibilitas

Uji Bobot jenis dilakukan untuk menentukan kompaktibilitas selulosa mikrokristal . Adapun pengujian bobot jenis yang dilakukan untuk penentuan kompaktibilitas yaitu bobot jenis nyata dan bobot jenis mampat (Lachman, 2008). a. Bobot Jenis Nyata

Nilai bobot jenis nyata diperoleh dari perbandingan berat selulosa mikrokristal yang telah dikeringkan sebanyak 50 gram yang kemudian dimasukkan ke dalam gelas ukur 100 ml dan dicatat volumennya (Voight, 1995).


(4)

...(Persamaan 2.2)

...(Persamaan 2.3)

...(Persamaan 2.4) Persamaan bobot jenis nyata sebagai berikut :

b. Bobot Jenis Mampat

Nilai bobot jenis nyata diperoleh dari perbandingan berat selulosa mikrokristal yang telah dikeringkan sebanyak 50 gram yang kemudian dimasukkan ke dalam gelas ukur 100 ml dan dilakukan pengetukan pada gelas ukur hingga volumenya konstan dan dicatat volumennya (Voight, 1995). Persamaan bobot jenis nyata sebagai berikut

c. Kompaktibilitas

Nilai kompaktibilitas (%) diperoleh dari pengukuran bobot jenis nyata dan bobot jenis mampat (Voight, 1995). Kompaktibilitas dilakukan untuk menentukan kemampuan dari serbuk atau selulosa mikrokristal menjadi bentuk yang lebih stabil bila mendapat tekanan, yaitu dengan mudahnya menyusun diri pada saat memasuki ruang cetak dan dapat mengalami perubahan bentuk menjadi lebih mampat hingga menjadi massa yang kompak dan stabil (Lachman, 2008). Persamaan kompaktibilitas sebagai berikut.

� � � � � =�� ��� �

� � � � =� �

% � � � = � − �


(5)

Tabel 2.3 Hubungan kompaktibilitas dengan sifat alir selulosa mikrokristal (Aulton, 1998).

Kompaktibilitas (%) Sifat Aliran

5 – 15 Sangat baik

12 – 16 Baik

18 – 21 Cukup

23 – 35 Kurang

35 – 38 Sangat kurang

˃ 40 Sangat buruk

2.5.7 Uji Sifat Alir

Dalam pengujian sifat fisik selulosa mikrokristalin hal yang paling penting dilakukan yaitu uji sifat alir. Uji sifat alir berpengaruh terhadap keseragaman bobot saat proses pengemasan dan proses pencetakan tablet. Sifat alir dari selulosa mikrokristal dapat diketahui dengan mengukur waktu alir dan sudut diamnya (Lachman dkk, 2008).

1. Waktu Alir

Waktu alir merupakan waktu yang diperlukan dalam sejumlah bahan tertentu untuk mengalir melalui corong. Waktu alir dapat dilakukan dengan mengalirkan bahan pada corong dan diamati waktu yang diperlukan untuk mengalir (Fudholi, 1983).

2. Sudut Diam

Sudut diam merupakan sudut tetap yang terjadi timbunan partikel bentuk kerucut dengan bidang horizontal. Besar kecilnya nilai sudut diam dipengaruhi oleh gaya tarik dan gaya gesek antar partikel. Apabila gaya tarik dan gaya gesek yang dihasilkan kecil, maka selulosa mikrokristal akan lebih cepat dan lebih muda mengalir. Selain dipengaruhi gaya tarik dan gaya gesek, sudut diam juga dipengaruhi oleh ukuran partikel, semakin kecil ukuran partikel maka kohesivitas


(6)

partikel makin tinggi dan dapat mengurangi kecepatan alirnya dan sudut diam yang terbentuk juga besar (Candra, 2008).