Penentuan Penetapan panjang gelombang serapan maksimum

λmaks = 510 nm senyawa kompleks [C 12 H 8 N 2 3 Fe] 2+ Gambar 6. Reaksi pembentukan kompleks warna Fe 2+ dengan o-phenanthroline

1. Penentuan

Operating Time OT Pada penelitian ini, operating time OT dilakukan untuk mengetahui waktu yang diperlukan senyawa kompleks [C 12 H 8 N 2 3 Fe] 2+ untuk memperoleh serapan yang stabil dan maksimum. Penentuan operating time sangat penting dalam pengukuran dengan metode analisis menggunakan prinsip kolorimetri karena warna hasil reaksi yang dihasilkan tidak selamanya stabil. Operating time ditentukan dengan mengukur hubungan antara waktu pengukuran dengan serapan larutan. Penentuan operating time ini dilakukan pada larutan baku hidrokuinon dengan konsentrasi 1,5 ppm setelah pembentukan senyawa warna merah dilakukan, kemudian serapan diukur pada panjang gelombang teoritis yaitu 510,0 nm selama 30 menit. Berdasarkan kurva pengukuran operating time terlihat bahwa serapan warna yang dihasilkan telah stabil dari menit ke-0 sampai menit ke-30 dengan serapan 0,491. Kestabilan warna ini menandakan reaksi pembentukan warna PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI senyawa kompleks [C 12 H 8 N 2 3 Fe] 2+ sudah optimum sehingga jika pengukuran serapan dilakukan pada rentang waktu tersebut dapat meminimalkan terjadinya kesalahan pengukuran. Pada penelitian ini, pengukuran dilakukan setelah menit ke-5, untuk menyamakan perlakuan. Hasil pembacaan operating time dapat dilihat pada gambar 7. Gambar 7. Hasil penetapan operating time pada λ = 510,0 nm

2. Penetapan panjang gelombang serapan maksimum

λ maks Penetapan panjang gelombang serapan maksimum bertujuan untuk menentukan panjang gelombang saat warna yang terbentuk pada kompleks [C 12 H 8 N 2 3 Fe] 2+ mempunyai serapan yang maksimum. Pengukuran serapan dilakukan pada panjang gelombang serapan maksimum karena perubahan serapan PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI untuk setiap satuan konsentasi adalah yang paling besar, sehingga akan diperoleh kepekaan analisis yang maksimum. Panjang gelombang serapan maksimum ini digunakan untuk mengukur serapan dari larutan yang akan dianalisis. Analisis yang dilakukan pada panjang gelombang serapan maksimum dapat memberikan sensitivitas dan presisi yang maksimal. Pengukuran serapan maksimum pada daerah tampak dilakukan pada panjang gelombang 380 - 780 nm Mulja dan Suharman, 1995. Menurut Agustoo 2008, panjang gelombang serapan maksimum untuk metode ini adalah 510,5 nm. Pada penelitian ini penetapan λ maks tetap harus dilakukan, meskipun λ maks hasil pembentukan komplek warna antara Fe 2+ dan o-phenanthroline sudah diketahui dengan tujuan untuk mengetahui intermediate precision dari metode ini yaitu ketepatan pada kondisi percobaan yang berbeda, baik orangnya, peralatannya, maupun waktunya. Pengukuran panjang gelombang serapan maksimum kompleks warna dilakukan dengan menggunakan tiga konsentrasi larutan baku yang berbeda yaitu 0,5 ppm; 1,5 ppm; dan 2,5 ppm dengan tujuan untuk mengetahui repeatabilitas dari metode ini yaitu presisi metoda analisis yang dilakukan dalam kondisi yang sama dalam interval waktu yang singkat. Pengukuran panjang gelombang serapan maksimum kompleks warna diukur pada menit ke-5 yang masih dalam rentang waktu hasil penetapan operating time yaitu pada menit ke-0 sampai menit ke-30. Panjang gelombang yang digunakan dalam penelitian ini adalah dari rentang panjang gelombang 450 nm - 550 nm dimana panjang gelombang teoritis yaitu PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI 510,0 nm masih berada dalam rentang tersebut. Hasil penelitian diperoleh panjang gelombang serapan maksimum sebesar 510,5 nm. Panjang gelombang serapan maksimum yang diperoleh sesuai dengan panjang gelombang acuan yaitu 510,5 nm. Hal ini menunjukkan bahwa metode ini memiliki repeatabilitas dan intermerdiate precision yang baik, sehingga panjang gelombang 510,5 nm dapat digunakan untuk analisis selanjutnya. Hasil penetapan panjang gelombang serapan maksimum dapat dilihat pada gambar 8. Gambar 8. Hasil pembacaan panjang gelombang serapan maksimum Keterangan : A = konsentrasi 2,5 ppm; serapan 0,720; λ maks 510,5 nm B = konsentrasi 1,5 ppm; serapan 0,487; λ maks 510,5 nm C = konsentrasi 0,5 ppm; serapan 0,267; λ maks 510,5 nm

3. Pembuatan kurva baku