2.5 Karakterisasi Silika
Analisis karakterisasi silika dapat dilakukan melalui pengujian XRD X-ray diffraction untuk mengetahui struktur kristal silika, FT-IR untuk mengetahui gugus fungsi silika
dan BET Brunauer, Emmet, Teller surface area analysser untuk analisis mengenai luas permukaan spesifik partikel silika yang dihasilkan.
2.5.1 Difraksi Sinar-X XRD
Spektroskopi difraksi sinar-x X-ray diffraction XRD merupakan salah satu metode karakterisasi material. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dan
material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta umtuk mendapatkan ukuran partikel. Difraksi sinar-x terjadi pada hamburan elastic foton-foton sinar-x oleh
atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar x dalam fasa tersebut memberikan interfensi yang konstruktif. Dasar penggunaan difraksi sinar-x untuk
mempelajari kisi Kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg Cullity, 1978: n. λ = 2.d.sin θ ; n1,2,…
dengan; λ adalah panjang gelombang sinar-x yang digunakan, d adalah jarak antar dua bidang kisi, θ adalah sudut antara sinar dating dengan bidang normal, n adalah bilangan
bulat yang di sebut sebagai orde pembiasan. Berdasarkan persamaan bargg, ketika seberkas sinar-x menumbuk sampel
Kristal, maka bidang Kristal itu akan mendifraksi sinar –x yang memiliki panjang
gelombang yang sama dengan jarak antara kisi dalam kristal. Semakin banyak jumlah electron yang terdapat di sekeliling atom pada suatu bidang, semakin besar intennsitas
pantulan yang di sebabkan oleh bidang tersebut dan menyebabkan makin jelas spot yang terekam di film. Dengan menggunakan suatu metoda yang dikenal dengan nama metoda
sintesis fourier, kita dapat menghubungkan intensitas spot dengan kepekatan distribusi elektron yang terdapat dalam unit sel, kita dapat menduga letak atom dalam unit sel
tersebut. Atom akan terletak pada daerah-daerah yang mempunyai kepekatan distribusi elektron maksimum Bird, 1993.
Universitas Sumatera Utara
2.5.2 Brunauer-Emmet-Teller BET
Teori BET adsorpsi multilayer untuk menentukan luas permukaan S di kembangkan oleh Brunauer, Emmet dan teller. Proses adsorpsi digambarkan sebagai proses lapisan
dengan lapisan layer-by-layer, permukaan secara energetic dianggap homogen, medan adsorbsi sama dalam setiap tempat permukaan. Proses adsorb dianggap tidak bergerak
setiap molekul yang di adsorbsi pada sisi dasar adsorbs pada permukaan. Lapisan pertama molekul yang diadsorb memiliki energy interaksi dengan medan adsorbs E
a
dan interaksi pertikal antar molekul setelah lapisan pertama E
L
sama terhadap panas liqufaksi adsorbat dan molekul yang diadsorb tidak berinteraksi secara menyamping.
Model adsorbsi BET digambarkan sebagai berikut Roque-Malherbe, 2007. Untuk menerapkan persamaan isotherm BET terhadap data adsorpsi yang
diperoleh digunakan persamaan linear berikut: V =
V
m
.C.p p
o
– p.[1 + C – 1. p p
o
] Atau ditulis sebagai berikut:
Dimana p
=tekanan akhir p
o
=tekanan jenuh V
=volume gas yang terserap pada tekanan p V
m
=volume gas yang terserap pada monolayer C
=merupakan parameter yang dapat di tentukan dengan cara berikut:
C = Dimana
A = konstanta
E
1
= panas yang di serap lapisan pertama E
L
= panas yang kondensasi dari gas. Untuk area yang dilewati setiap molekul dalam monolayer dianggap sempurna,
dimana untuk nitrogen N
2
= 0,162 nm
2
pada 77K dan argon Ar = 0,138 nm
2
pada 87K Kanellopoulos, N.2011.
Universitas Sumatera Utara
Metode BET tidak tepat untuk perhitungan mikropi, karena ketika metode ini di terapkan pada adsorben mikro maka akan terjadi penyerapan pada tekanan yang rekatif
rendah sehingga memungkinkan volume monolayer yang dihitung lebih dari satu lapisan terserap. Jika nilai ini diubah menjadi luas permukaan BET maka nilai yang
dihasilkan akan lebih besar dari nilai yang sebenarnya. Meskipun metode BET tidak menggambarkan keadaan yang sebenarnya, namun metode ini lebih umum untuk
digunakan untuk analisa isotherm adsorbs. Ini disebabkan metode BET relatif sederhana dan dianggap memberikan kapasitas adsorbsi yang baik dari adsorben yang digunakan
Kanellopoulus, N., 2011.
2.5.3 Spektroskopi Inframerah FT-IR
Kategori