BAB 3
METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Alat
Neraca Digital MettlerTeledo
Furnance Control Fisher
Hot plate stirrer Thermo
Ayakan 100 mesh
Kertas saring Whatmann no. 40
Peralatan gelas Pyrex
Termometer Brunaeuer-Emmett-Teller adsorpmeter
Difraktometer sinar –X
Rigaku 600 Miniflex Pipet tetes
Botol vial Stirrer
Aluminium foil pH meter
3.2. Bahan
Abu cangkangsawit H
2
SO
4
p.a. Merck HCl
p.a. Merck NaOH
p.a. Merck Aquadest
Universitas Sumatera Utara
3.3. Prosedur Penelitian 3.3.1. Preparasi Sampel
Sampel yang digunakan adalah abu cangkang sawit berasal dari proses pemanasan boiler yang diambil dari PT. Musimmas Group, Kawasan Industri Medan
tahap 2 yang diambil secara acak. Tata cara pengambilan sampel padat menggunakan teknik Quartering yaitu memasukkan bahan yang akan diambil sampelnya lalu disebar
menjadi segi empat kemudian dibagi menjadi 4 bagian diambil bagian secara diagonal disebar lagi seperti cara tadi sampai didapat berat bahan yang diperlukan. Sisa dari
bahan yang tidak diperlukan dimasukkan kedalam karung dan diberi label sesuai dengan data semula. Sampel yang sudah diambil tadi sebagian atau sampel yang diperoleh
dimasukkan kedalam wadah baru dan sama diberi label sesuai data semula. Sampel tersebut dipreparasi dengan pengayakan 100 mesh. Dianalisis kandungan komponen abu
cangkang kelapa sawit dari proses pemanasan boiler dengan alat XRD.
3.3.2. Ekstraksi Silika dari Abu Cangkang Kelapa Sawit
Sampel abu cangkang kelapa sawit ditimbang sebanyak 75 g kemudian ditambahkan HCl10 N sebanyak 200 ml. Dipanaskan sampai mendidih selama lebih
kurang 30 menit. Didiamkan selama 18 jam, disaring menggunakan kertas saring Whatman no. 40. Residu yang diperoleh diabukan pada suhu 750
o
C selama 1 jam. Kemudian didinginkan dan ditimbang. Dilakukan kembali karakterisasi kandungan abu
dengan alat XRD.
3.3.2. Pembuatan Natrium Silikat Na
2
SiO
3
Abu cangkang kelapa sawit yang tanpa pengotor ditimbang sebanyak 10 gram ditambahkan NaOH 6 M sebanyak 60 ml, dipanaskan hingga mendidih pada suhu
100
o
C sambil diaduk dengan menggunakan magnetik stirrer 150 rpm selama 1 jam. Campuran disaring dengan menggunakan kertas saring whatman no.40 sehingga didapat
filtrat I dan residu, residu ditambahkan aquades sebanyak 100 ml kemudian dipanaskan sampai mendidih selama 1 jam dan di saring sehingga didapat filtrat II. Filtrat I danII di
satukan, ditambahkan HCl 6 M sambil diaduk menggunakan magnetik stirrer hingga pH
Universitas Sumatera Utara
2 didiamkan selama 1 jam, lalu disentrifugasi sehingga terbentuk endapan silika. Diambil endapan dan dipanaskan selama 18 jam pada suhu 80
o
C. Endapan silika dicuci beberapa kali dengan aquades hingga pH 7 kemudian di oven selama 8 jam pada suhu
80
o
c, dilakukan karakterisasi menggunakan alat X-RD.
3.3.3. Kalsinasi Silika
Silika yang telah dimurnikan dikalsinasi menggunakan furnance dengan variasi suhu 300
o
C, 500
o
C, 700
o
C dan 900
o
C selama 6 jam.
3.3.4. Kakaterisasi Silika
Silika yang telah dikalsinasi kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan FT- IR dan BET
Universitas Sumatera Utara
3.4. Bagan Penelitian 3.4.1. Ekstraksi Silika dari Abu Cangkang Kelapa Sawit