Tabel 4.5 Komposisi Sampel Setelah Penghilangan Oksida Pengotor
Phase name Formula
Figure of merit
Phase reg. Detail
DB card number
Kandungan
Silicon Si
1.438 ICDD PDF-
2Release 2012 RDB
01-072-4559 1414
Stishovite O
2
Si 1.254
User COD 9007154
1611 Cristobalite,
syn SiO
2
2.707 ICDD PDF-
2Release 2012 RDB
01-082-0512 2433
alpha-SiO2, quartz low
HP, syn SiO
2
1.581 ICDD PDF-
2Release 2012 RDB
01-081-0069 1710
Quartz low, syn
O
2
Si 1.427
ICDD PDF- 2Release
2012 RDB 03-065-0466
2313 Silicon Oxide
SiO
2
1.604 ICDD PDF-
2Release 2012 RDB
01-075-3163 43
Silicon Si
2.850 ICDD PDF-
2Release 2012 RDB
00-026-1481 24
Pada table 4.5 dari analisis XRD diperoleh kandungan silika yang di ekstraksi dari abu cangkang kelapa sawit terdiri dari Silicon Si 14, stishovite O
2
Si 11, cristobalite SiO
2
33, alpha-SiO
2
, quartz low HP, syn SiO
2
10, quartz low,syn O
2
Si 13, silicon oxide SiO
2
3 dan silicon Si 4.
4.1.3 Sintesis Silika Amorf
Padatan silika yang telah diekstraksi dari abu cangkang kelapa sawit dengan HCl 10 N selanjutnya dilarutkan dengan NaOH 6 N menghasilkan larutan bening yang
diduga larutan natrium silikat sesuai dengan reaksi berikut.
SiO
2S
+ 2NaOH
aq
Na
2
SiO
3aq
+ H
2
O
aq
Vogel, 1985 Kemudian kedalam larutan yang diperoleh ditambahkan dengan HCl 6 N setetes
demi setetes sampai mencapai pH 2 dan didiamkan selama 6 jam sampai dihasilkan gelatin-gelatin putih selanjutnya di sentrifugasi selama 1 jam sehingga diperoleh silika
kembali melalui proses sol-gel sesuai dengan reaksi berikut ini.
Na
2
SiO
3aq
+ 2HCl
aq
H
2
SiO
3l
+ 2NaCl
aq
H
2
SiO
3 S
SiO
2
.H
2
O
S
Bakri, dkk 2008
Universitas Sumatera Utara
Proses ini dilakukan untuk menumbuhkan kristal silika dengan tujuan untuk memperoleh ukuran silika amorf. Untuk menghilangkan NaCl yang tersisa dilakukan
pencucian dengan menggunakan akuades kemudian air diuapkan didalam oven pada suhu 80
o
selama 8 jam. Padatan silika yang dihasilkan berwarna putih dan memiliki partikel yang halus
seperti terlihat pada Gambar 4.6
. Gambar 4.6 Silika Amorf dari Abu Cangkang Kelapa Sawit
Dari penelitian yang dilakukan diperoleh persentase yield silika amorf sebanyak 45,18. Perlakuan dilakukan sebanyak 3 kali yang bertujuan untuk mendapatkan data
silika dengan keakuratan yang tinggi, data perolehan silika amorf dapat dilihat pada table 4.6 sebagai berikut ini:
Table 4.6 Hasil Silika Amorf yang Diperoleh perlakuan
Berat sampel gr Berat silika Amorf
gr Persentase yield
silika amorf 1
10.0010 4,5829
45.82 2
10.0005 4,3730
43.73 3
10.0067 4,6021
45.99 Persentase yield
45.18 Padatan silika yang diperoleh selanjutnya dikarakterisasi menggunakan X-Ray
Difraction sinar X, puncak difragtogram dari silica dapat dilihat pada gambar 4.7
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.7 Difragtogram XRD Silika Amorf Berdasarkan difragtogram XRD Silika pada gambar 4.7 sudut 2θ antara 10
o
sampai 30
o
menunjukkan puncak melebar dengan puncak peak difraktogram didaerah 22.0
o
menunjukkan bahwa silika hasil ekstraksi merupakan senyawa silika amorf. Hal ini sesuai dengan hasil penelitian Kalaphaty 2000 silika dengan puncak melebar disekitar
2 θ = 20º sampai 22º menunjukkan struktur amorf.
4.1.4 Kalsinasi Silika
