Hypothetical silica
Si O
2
3.194 ICDD PDF-2Release
2012 RDB 01-073-3470
68 Cristobalite
Si O
2
2.933 ICDD PDF-2Release
2012 RDB 01-074-9378
1718
Pada Tabel 4.2 dari analisis XRD diperoleh kandungan dari abu boiler terdiri dari Si berbentuk fasa silikon 11, SiO
2
berbentuk fasa quartz low 23, SiO
2
berbentuk fasa hypothetical silica 8 dan SiO
2
dalam bentuk fasa cristobalite sebanyak 18.
4.1.2 Ekstraksi Silika dari Abu Cangkang Kelapa Sawit
Untuk mendapatkan silika dengan kemurnian yang tinggi dilakukan dengan menghilangkan senyawa - senyawa pengotor yang terdapat di dalam abu boiler
tersebut yaitu dengan melarutkan abu boiler dalam asam pekat seperti asam klorida. Menurut Khoirul dan Affifudin 2011 bahwa silika dapat larut dalam kondisi pH basa
diatas 10 sedangkan senyawa lainnya larut pada pH asam. Sehingga diharapkan senyawa - senyawa selain silika dapat larut dan meningkatkan kemurnian dari silika.
Ekstraksi dilakukan dengan penambahan HCl 10 N sebanyak 200 ml dalam 75 gr abu cangkang, penambahan HCl diharapkan untuk mengikat senyawa pengotor selain
silika. Dilakukan pemanasan sampai mendidih selama 30 menit dan didiamkan selama 18 jam selanjutnya disaring dan residu diabukan kembali dalam tanur 750
o
C selama 1 jam.
Dari hasil percobaan dilakukan dengan metoda gravimetrik, percobaan dilakukan sebanyak 3 kali yang bertujuan untuk mendapatkan keakuratan yang tinggi.
Pada table 4.3 diperoleh data hasil ekstraksi abu boiler kelapa sawit sebagai berikut:
Tabel 4.3 Perolehan Silika Setelah Diekstraksi dari Abu Cangkang Kelapa Sawit Perlakuan
Berat sampel gr Hasil pemurnian
gr Persentase yield
silika 1
75.0093 10,9238
14.56 2
75.0189 10,9908
14.65 3
75.0020 10,8630
14.48 Persentase yield
14.57
Universitas Sumatera Utara
Padatan hasil pemurnian dengan asam dianalisa dengan XRD dapat dilihat pada Gambar 4.4 difraktogram pada sudut 2θ menggunakan metoda Reference Intensity Ratio
RIR dan pada Tabel 4.4.
Gambar 4.4 Defragtogram Setelah Direduksi dengan Asam Tabel 4.4 Pengukuran Difragtogram Silika Setelah Penghilangan Pengotor
No. 2-
thetadeg dang.
Heightcou nts
FWHMde g
Int. Icounts
deg Int. Wdeg
Asym. factor
1 20.8011
4.272 255
0.3215 115
0.43 0.66
2 21.54
4.147 608
3.42 25016
4.18 2.310
3 21.883
4.0595 13812
0.454 7713
0.5614 1.55
4 23.01713
3.8612 598
0.154 102
0.186 55
5 25.4978
3.490710 78328
0.1667 1773
0.22612 2.05
6 26.67018
3.3402 24516
0.16919 642
0.263 1.15
7 28.243
3.1574 567
0.737 686
1.23 0.479
8 29.402
3.0362 467
0.3110 236
0.52 0.2010
9 30.034
2.9734 336
0.2010 125
0.42 0.77
10 31.39313
2.847212 28517
0.18114 764
0.273 1.76
11 31.62317
2.827115 769
0.324 343
0.459 0.2018
12 32.814
2.7284 194
0.3816 113
0.63 1.211
13 35.763
2.508618 336
0.127 84
0.2517 1.612
14 36.32512
2.47128 739
0.376 566
0.7717 2.213
15 38.69712
2.32507 16513
0.172 45.917
0.283 2.612
16 40.83416
2.20818 15012
0.19412 34.314
0.233 1.24
17 41.35215
2.18168 688
0.13019 10.48
0.153 1.14
18 43.354
2.085519 537
0.193 10.516
0.206 0.97
19 45.4747
1.99303 678
0.09918 10.411
0.154 0.97
20 46.88117
1.93647 305
0.396 232
0.82 52
21 48.70711
1.86804 12611
0.19118 382
0.304 1.94
2-theta deg
Intensity counts
20 30
40 50
60 70
500 1000
Universitas Sumatera Utara
22 49.212
1.85027 326
0.135 6.116
0.198 54
23 50.16213
1.81724 255
0.196 6.512
0.2610 57
24 52.312
1.74756 869
0.212 21.314
0.254 42
25 55.76016
1.64734 10910
0.18619 25.715
0.244 1.66
26 57.8465
1.592721 316
0.044 2.69
0.084 517
27 59.004
1.56429 336
0.194 7.112
0.228 1.210
28 60.726
1.524014 245
0.299 10.013
0.4214 22
29 62.31316
1.48893 567
0.17116 10.610
0.194 2.311
30 65.272
1.42834 194
0.406 8.68
0.4514 0.2015
31 66.99814
1.39572 215
0.256 7.311
0.3413 54
32 68.2118
1.3743 93
1.12 132
1.57 2.012
33 71.442
1.31933 386
0.213 9.611
0.257 1.98
34 74.2178
1.276741 668
0.17013 16.29
0.254 0.7213
35 78.6569
1.215441 255
0.154 4.010
0.167 57
Hasil difraktogram yang ada pada Gambar 4.4 dan peak pada Tabel 4.4 Setelah dibandingkan dengan peak list standar silika Lampiran II , maka dapat disimpulkan
bahwa puncak – puncak dominan yang muncul pada sudut 2θ=20.80 ; 2θ=26.67 ;
2θ=36.325 ; 2θ=40.834 ; 2θ=45.474 ; 2θ=50.162 ; 2θ=55.760 ; 2θ=57.846 ; 2θ=59.00 ; 2θ=65.27 merupakan puncak – puncak yang menunjukkan refleksi bidang kristal silika.
Hasil difaktogram XRD Gambar 4.4 dibandingkan dengan peak standart menggunakan metoda Reference intensity Ratio RIR pada sampel diperoleh
keterangan kandungan yang terdapat dalam padatan setelah dimurnikan dengan asam dapat dilihat pada Gambar 4.5 dan Tabel 4.5.
Gambar 4.5 Hasil Analisa Kuantitatif XRD dengan Metoda RIR Setelah Penghilangan Pengotor
2-theta deg
Intensity counts
20 40
60 500
1000
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.5 Komposisi Sampel Setelah Penghilangan Oksida Pengotor
Phase name Formula
Figure of merit
Phase reg. Detail
DB card number
Kandungan
Silicon Si
1.438 ICDD PDF-
2Release 2012 RDB
01-072-4559 1414
Stishovite O
2
Si 1.254
User COD 9007154
1611 Cristobalite,
syn SiO
2
2.707 ICDD PDF-
2Release 2012 RDB
01-082-0512 2433
alpha-SiO2, quartz low
HP, syn SiO
2
1.581 ICDD PDF-
2Release 2012 RDB
01-081-0069 1710
Quartz low, syn
O
2
Si 1.427
ICDD PDF- 2Release
2012 RDB 03-065-0466
2313 Silicon Oxide
SiO
2
1.604 ICDD PDF-
2Release 2012 RDB
01-075-3163 43
Silicon Si
2.850 ICDD PDF-
2Release 2012 RDB
00-026-1481 24
Pada table 4.5 dari analisis XRD diperoleh kandungan silika yang di ekstraksi dari abu cangkang kelapa sawit terdiri dari Silicon Si 14, stishovite O
2
Si 11, cristobalite SiO
2
33, alpha-SiO
2
, quartz low HP, syn SiO
2
10, quartz low,syn O
2
Si 13, silicon oxide SiO
2
3 dan silicon Si 4.
4.1.3 Sintesis Silika Amorf
