Gambar 4.7 Difragtogram XRD Silika Amorf Berdasarkan difragtogram XRD Silika pada gambar 4.7 sudut 2θ antara 10
o
sampai 30
o
menunjukkan puncak melebar dengan puncak peak difraktogram didaerah 22.0
o
menunjukkan bahwa silika hasil ekstraksi merupakan senyawa silika amorf. Hal ini sesuai dengan hasil penelitian Kalaphaty 2000 silika dengan puncak melebar disekitar
2 θ = 20º sampai 22º menunjukkan struktur amorf.
4.1.4 Kalsinasi Silika
Kalsinasi silika dilakukan didalam tanur dengan variasi suhu 300
o
C, 500
o
C, 700
o
C dan 900
o
C selama 6 jam. Produk kalsinasi silika amorf yang dihasilkan dari abu cangkang kelapa sawit dengan variasi suhu kalsinasi ada pada gambar 4.8 di bawah ini.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.8 Hasil Kalsinasi Silika Pada Suhu A.300
O
C, B.500
O
C, C.700
O
C dan 900
O
C Hasil kalsinasi pada suhu kalsinasi 300
o
C bentuk fisik silika putih kekuningan dan lebih kasar bila dibandingkan dengan suhu 300
o
C, 500
o
C dan suhu 900
o
C, pada suhu 500
o
C dan 700
o
C bentuk fisik silika hampir sama, lebih putih dan halus dibandingkan dengan suhu 300
o
C. Pada suhu 900
o
C bentuk silika lebih putih dan halus dibandingkan dengan suhu yang lainnya.
4.1.5 Karakterisasi Silika Amorf dengan FT-IR
Silika yang diperoleh selanjutnya dikarakterisasi menggunakan FT-IR untuk mengetahui adanya gugus fungsi yang ada dengan silika. Sampel yang dianalisa adalah
kalsinasi suhu 300
o
C dan suhu 900
o
C, hasil FT-IR pada silika yang diperoleh ditunjukkan pada gambar 4.9 berikut ini.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.9 Spektrum FT-IR A. Suhu Kalsinasi 300
o
C dan B. Suhu Kalsinasi 900
o
C
Spectrum FT-IR dari silika pada suhu kalsinasi 300
o
C gambar 4.9.A menunjukkan adanya puncak serapan pada 1067,32cm
-1
disebabkan adanya gugus asimetri Si-O-Si sedangkan bilangan pada gelombang 806,76cm disebakan adanya
gugus simetris Si-O-Si.
Sedangkan spectrum FT-IR dari silika pada suhu kalsinasi 900
o
C gambar 4.9.B menunjukkan adanya puncak serapan pada 1067,33cm
-1
disebabkan adanya gugus asimetri Si-O-Si sedangkan bilangan pada gelombang 806,78cm disebakan adanya
gugus simetris Si-O-Si.
Dari spectrum FT-IR yang ditunjukkan pada gambar 4.9 menunjukkan adanya silika. Dari gambar 4.9. A dan B terlihat bahwa semua silika hasil kalsinasi yang
menunjukkan adanya puncak serapan yang mirip yaitu 1067,32 cm
-1
sampai 1067,33 cm
-1
disebabkan adanya gugus asimetri Si-O-Si dan antara 806,76 cm
-1
sampai 806,78 cm
-1
disebabkan adanya gugus simetris Si-O-Si.
Data spektrum FT-IR menurut literatur dapat dilihat pada table 4.7 dibawah ini. Tabel 4.7. Data Literatur Puncak Serapan Silika
Gugus Fungsi dan Bilangan Gelombang cm
-1
Literatur
as
Si-O-Si
s
Si-O-Si
Universitas Sumatera Utara
1100-1000 1000
Silverstein, et al., 1986 1090-1030
650 Pretsch, et al., 2009
4.1.6 Karakterisasi Silika Amorf dengan Brunauer-Emmet-Teller BET
