f. Lama waktu
Lama waktu ekstraksi akan menghasilkan ekstrak yang lebih banyak, karena kontak antara zat terlarut dengan pelarut lebih lama.
Silika terbentuk melalui ikatan kovalen yang kuat serta memiliki struktur dengan empat atom oksigen terikat pada posisi sudut tetrahedral di sekitar atom pusat yaitu
atom silicon Cestari,2000.
2.3. Luas Permukaan Dan Luas Porositas
Luas permukaan dan porositas merupakan karakteristik yang sangat penting pada berbagai material. Penentuan dari isotherm adsorbs pada desorbsi merupakan variable
yang sangat penting untuk menentukan stuktur pori dan metode BET digunakan untuk menentukan total luas permukaan Brown, 2003.
Suatu padatan dapat dikatakan sebagai berpori apabila memiliki pori-pori berupa lubang, terusan chanel atau celah yang lebih dalam dari luasnya. Pori-pori memiliki
tipe yang berbeda dan diklasifikasikan berdasarkan aliran zat yang masuk melalui pori seperti Gambar 2.1. berikut.
Gambar 2.2. Perbedaan jenis pori Schubert and Husing, 2006
Tipe pori umumnya diklasifikasikan menjadi dua tipe yaitu: 1.
Pori yang terisolasi dari pori yang lain disebut closed-pores a 2.
Pori yang terbuka ke permukaan luar dari padatan, yang di pengaruhi sifat makroskopik padatan dan tidak aktif dalam reaksi kimia disebut open-pores
yang terdiri dari: bentuk botol tinta ink-bottle b, bentuk silinder terbuka c, bentuk funnel atau slishaped d, pori terbuka pada kedua ujung through
Universitas Sumatera Utara
pores e, silinder tertutup silinder blind f dan porositas yang kasar roughness pada permukaan luar g Schubert and Husing, 2006.
Dalam karaktrisasi pori sering digunakan istilah seperti yang terdapat pada Table 2.2 berikut ini:
Table 2.2 Istilah yang digunakan dalam karakterisasi padatan Istilah
Keterangan Densitas True density
Apparent density
Bulk density Densitas dari material termasuk pori dan
kekosongan interpartikel densitas dari jaringan padatan
Densitas dari material tertutup dan pori yang tidak dapat dilalui
Densitas material termasuk pori dan kekosongan interpatikel massa pertotal
volume, dengan volume = fase padatan + pori tertutup + pori terbuka
Volume pori V
p
Volume pori Ukuran pori
Biasanya disebut lebar pori diameter, jarak dari dua dinding yang berlawanan
Porositas Perbandingan dari volume total pori Vp
dengan volume yang terlihat apparent volume v dari partikel atau serbuk
Luas permukaan Area yang tercapai pada permukaan
padatan per satuan unit material
Luas pori atau diameter pori didefinisikan seabagi diameter untuk pori silinder dan jarak antara dinding pori yang berlawanan dalam pori bentuk celah. Luas pori
diklasifikasikan oleh International Union of Pure and Applied Chemistry IUPAC terbagi 3 Gates, 1992:
1. Mikropori, diameter lebih kecil dari 2 nm d2 nm
2. Mesopori , diameter diantara 2 sampai 50 nm 2 nm d 50 nm
3. Makropori, diameter lebih besar dari 50 nm d 50 nm
Universitas Sumatera Utara
Untuk menjelaskan pori padatan secara kualitatif dan kuantitatif diperlukan informasi tentang porositas, densitas, luas permukaan spesifik atau ukuran pori dan
distribusi ukuran pori pada padatan berpori. Nilai hasil pengukurannya sangat ditentukan oleh metode yang digunakan, biasanya metode hanya dapat mendeteksi pori
yang terbuka. Metode yang digunakan berupa adsorpsi molekul ke dalam celah. Hasil yang diperoleh tergantung pada ukuran molekul yang dilewatkan pada permukaan pori.
Misalnya untuk nilai luas permukaan akan lebih kecil jika digunakan molekul yang besar, sebaliknya nilai luas permukaan akan semakin besar jika digunakan molekul yang
lebih kecil. Berikut ini skema adsorbsi gas pada permukaan menggunakan ukuran molekul yang berbeda Schubert and Husing, 2006
Gambar 2.3. Skema Adsorbsi gas pada permukaan pori material dengan perbedaan ukuran molekul gas Schubert and Husing, 2006
Menurut International Union of Pure and Applied Chemistry IUPAC, terdapat enam klasifikasi isotherm adsorbsi seperti yang diperlihatkan gambar 2.4. Isotherm Tipe
I merupakan karakteristik material mikropori d 2 nm. Material yang tidak berpori dan makropori d 50 nm diklasifikasikan sebagai isotherm Tipe II dan Tipe III
dengan interaksi antara adsorbat dan adsorben yang kuat. Untuk material mesopori 2 nm d 50 nm diklasifikasikan sebagai isotherm Tipe IV dan Tipe V dimana terdapat
pembentukan multilayer dari kurva adsorbsi dan desorbsi. Untuk isotherm tipe III dan VI diprediksi bahwa interaksi antara adsorbat dan adsorben yang terlalu lemah sehingga
Universitas Sumatera Utara
sedangkan Tipe VI merupakan karakteristik padatan dua dimensi yang sangat homogeny seperti grafit Kanellopoulos, N. 2011
Gambar 2.4. Klasifikasi Isotherm Adsorbsi menurut International Union Of Pure and Applied Chemistry IUPAC
Silika berpori merupakan variasi dari bentuk silika amorf. Material berbahan silika banyak diteliti karena memiliki struktur variasi yang luas, dapat diatur ada reaksi
hidrolisis dan kondensasi, stabilitas termal yang tinggi pada jaringan amorf dan memiliki kekuatan grafting pada fungsi organik. Silika berpori dibuat dengan
mengasamkan larutan silikat basa berair dan diperoleh gel silika pori. Material padatannya diperoleh dengan proses sol-gel dalam larutan yang dikeringkan pada
temperatur rendah dimana terjadi penekanan gel menjadi xerogel Parameter yang dapat mengkarakterisasi pori adalah luas permukaan spesifik S
dengan satuan [m
2
g], volume mikropori W
MP
dengan satuan [cm
3
g], Volume pori W merupakan jumlah volume mikropori dan mesopori adsorben dalam [cm
3
g] dan Pores Size Distribution PSD yang merupakan suatu grafik dari
V
p
D
p
versus D
p
dimana V
p
adalah akumulasi pori hingga luas pori D
p
diukur [cc-STPGA]. Unit cc-STP menunjukkan jumlah pengukuran adsorbat dalam centimeter kubik pada STP yakni
pada temperatur standar dan tekanan standar masing-masing 273,15K dan tekanan 76 Torr 1.011325 x 10
5
Pa Schubert and Husing, 2006.
Universitas Sumatera Utara
2.5 Karakterisasi Silika