Proses kompaksi dilakukan pada sampel bahan, yaitu serbuk MgB
2
dan carbon nanotube yang bertujuan untuk membuat bahan tersebut menjadi lebih padat dan
memiliki dimensi tertentu sehingga daapat dijadikan sebagai spesimen pengujian nilai Tc pada superkonduktor. Serbuk yang telah digerus selama 1 jam kemudian
dimasukkan kedalam tabung SS 304 yang salah satu bagian ujungnya telah ditutup dengan cara ditekan 165 MPa dengan ukuran OD: 1,32 cm; ID: 1,09 cm;
t: 0,13 cm; : 7 cm.Tube yang digunakan ditunjukkan oleh gambar 3.3.
Gambar 3.3 SS 304 tube
Setelah serbuk dimasukkan kedalam tabung, bagian ujung tabung yang lain dilakukan proses tekan juga, ini dimaksudkan untuk mengurangi oksidasi saat
dilakukan sintering.
3.7 Proses Sintering
Proses Sintering adalah pengikatan massa partikel pada serbuk oleh interaksi antar molekul atau atom melalui perlakuan panas dengan suhu sintering mendekati titik
leburnya sehingga terjadi pemadatan. Semakin tinggi suhu sintering nilai densitas semakin menurun selama proses reaksi dan densifikasi dapat terjadi proses
sintering reaktif yang biasanya menghasilkan porositas tambahan. Berbagai reaksi yang mungkin terjadi pada saat sintering reaktif seperti reaksi oksidasi - reduksi
dan tahap transisi. Dengan cara ini reaksi yang disebabkan oleh kotoran, aditif atau produk lainnya terbentuk selama proses sintering Silviana, 2013.
Proses sintering dilakukan dengan muffle furnace pada suh u 850˚C selama
10 jam dan dilanjutkan dengan proses pendinginan lambat didalam muffle. Setelah dingin sampel yang berada dalam mufflekemudian diambil dan dipotong ujung
Universitas Sumatera Utara
tabung menggunakan alat pemotong plat, selanjutnya serbuk dikelurkan dari dalam tabung untuk dilakukan pengujian.
a b Gambar 3.4 a. mesin pemotong plat
b. muffle furnace
3.8 Karakterisasi Sampel
Karakterisasi sampel MgB
2
dengan penambahan CNT menggunakan tiga komponen, yaitu Difraktometer Sinar-X XRD, Scanning Electron Microscopy
SEM, dan Cryogenic Magnet. Komponen difraktometer sinar-X XRD digunakan untuk mengidentifikasi struktur krital dan fasa yang terbentuk dari
sampel. Scanning Electron Microscopy SEM digunakan untuk mengidentifikasi morfologi permukaan sampel dan Cryogenic Magnetdigunakan untuk
mengidentifikasi resistivitas terhadap temperatur kritis dari sampel.
3.8.1 Difraktometer Sinar-X XRD
Sampel berupa serbuk ditempelkan pada sampel holder yang kemudian siap diuji coba sebagai sampel uji pada mesin XRD. Spesimen serbuk lebih
menguntungkan karena berbagai arah difraksi dapat diwakili oleh partikel-partikel yang halus tersebut. Ukuran partikel harus lebih kecil dari 10 mikron agar
intensitas relatif sinar difraksi dapat dideteksi dengan teliti. Bila ukuran partikelnya besar, maka akan timbul efek penyerapan linear seperti halnya
permukaan yang kasar pada spesimen pelat. Preparasi sampael untuk uji XRD ditunjukkan dengan Gambar 3.5.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.5 Preparasi sampel untuk uji XRD
Untuk membangkitkan sinar-X diperlukan alat yang memiliki tiga komponen, yaitu tabung katoda tempat terbentuknya sinar-X, sampel holder, dan detektor.
Pada XRD yang berada di BATAN ini menggunakan sumber Cu dengan =
1,5406 Å, dan daerah pengukuran 2 : 10 - 100 dengan komponen lain berupa cooler yang digunakan untuk mendinginkan, karena ketika proses pembentukan
sinar-X dikeluarkan energi yang tinggi dan menghasilkan panas.
3.8.2 SEM Scanning Electron Microscope
Tahap pertama pada uji SEM ini adalah melapisi sampel yang akan diuji dengan bahan pelapis emas menggunakan alat auto fine coater. Tujuan dari coating
pelapisan ini adalah untuk mencegah terjadinya akumulasi dari medan elektrik statis pada sampel sehubungan dengan elektron irradiasi sewaktu proses
penggambaran sampel. Auto fine coater dapat dilihat pada Gambar 3.6.
Gambar 3.6 Auto fine coater
Sampel yang sudah di preparasi akan diuji menggunakan SEM dengan merk JEOL tipe JSM-6390A. Uji SEM dimulai dengan mengaktifkan program
SMARTSEM pada PC. Membuka pintu chamber dengan klik menu vacum, pilih
Universitas Sumatera Utara
vent untuk mengalirkan Gas Nitrogen maksimal 0,5 bar, segera aliran Gas Nitrogen dimatikan setelah pintu terbuka. Masukkan sampel yang telah di
preparasi dan menutup kembali chamber, kemudian klik menu vacuum pilih pump. Memulai proses dengan klik gun pilih beam on. Setelah mendapatkan
gambar yang dikehendaki tekan menu photo untuk menghentikan scanning. Menekan menu save untuk menyimpan gambar.
3.8.3 CryogenicMagnet
Uji cryogenic ini diawali dengan pemasangan sampel yang sudah disintesis pada holder pcb dengan menggunakan metode four point probe. 1 holderpcb tersebut
mempunyai 8 titik yakni titik 1-8 yang bisa dibuat untuk menguji 2 sampel sekaligus, titik 1-4 untuk menguji sampel ke 1 dan titik 5-8untuk menguji sampel
ke 2. Holderpcb disambungkan dengan kawat Tembaga Cumenggunakan kawat Timah Sn dan solder, kemudian sampel direkatkan pada holderpcb dengan
menggunakan perekat epoxy hardener dan kawat Tembaga Cu yang sudah terhubung dengan holder pcb tersebut dihubungkan ke sampel dengan
menggunakan perekat pasta perak Ag. Sampel yang sudah dipasang pada holder pcb dapat dilihat pada Gambar 3.7
.
a b Gambar 3.7 a Proses preparasi sampel uji cryogenic
b Sampel yang telah siap untuk diuji
Universitas Sumatera Utara
3.9 Diagram Alir Penelitian
Start
Ditimbang sesuai stoikiometri MgB
2-x
CNT
x
x=0;0,05;0,1;0,2
Dicampurkan bahan baku
Digerus dengan mortar dan pestel selama 1 jam Serbuk
Mg Serbuk
B Serbuk
CNT
XRD
fasa
SEM
morfologi
Cryogenic
resistivitas
Hasil Dikompaksi dengan tekanan, P = 165
MPa
Disintering T= 850º C selama 10 jam Dimasukkan serbuk kedalam tabung SS304
Gambar 3.8 diagram alir penelitian
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Sintesis Sampel MgB
2
Superkonduktor MgB
2-x
CNT
x
disintesis menggunakan metode powder in tube. Penelitian ini dibuat 4 sampel dengan variasi komposisi stoikiometri x = 0; 0,05;
0,10; 0,20. Sampel yang akan dibuat menggunakan material serbuk Magnesium Mg 98,0 dan serbuk Boron B 99,0 di dopan dengan serbuk Carbon
nanotube CNT 99,0 menjadi paduan MgB
2-x
CNT
x
. Tahap awal sintesis sampel ini adalah perhitungan komposisi material seperti yang sudah disajikan
pada Tabel 3.3. Setelah tahap perhitungan maka material Mg, B dan C ditimbang dengan menggunakan neraca digital sesuai dengan yang dibutuhkan pada tahap
perhitungan, sampel yang ditimbang mempunyai total massa 4,2 gram setiap variasinya. Proses selanjutnya adalah proses penggerusan, bahan yang telah
dicampurkan kemudian digerus searah selama 1 jam. Tujuan dari penggerusan adalah agar serbuk menjadi homogen.
Setelah proses penggerusan serbuk MgB
2-x
CNT
x
dimasukkan kedalam tube SS 304 dan di beri label tiap masing-masing variasi. Selanjutnya dilakukan
proses sintering dengan suhu sehingga terjadi pemadatan. Proses sintering dilakukan pada suhu 850
selama 10 jam. Magnesium yang memiliki titik leleh 650
C diasumsikan akan menguap sebelum menjadi melting pada Boron yang memiliki titik leleh 2076
C. Setelah selesai proses sintering maka sampel didinginkan secara perlahan menggunakan udara bebas dan dilakukan proses
pengeluaran sampel dari dalam tabung SS 304, sampel berupa serbuk dan terdapat beberapa bongkahan. Bongkahan inilah yang akan dilakukan karakterisasi.
Universitas Sumatera Utara
4.2 Analisa Fasa Sampel MgB
