Difraktometer Sinar-X XRD SEM Scanning Electron Microscope

tabung menggunakan alat pemotong plat, selanjutnya serbuk dikelurkan dari dalam tabung untuk dilakukan pengujian. a b Gambar 3.4 a. mesin pemotong plat b. muffle furnace

3.8 Karakterisasi Sampel

Karakterisasi sampel MgB 2 dengan penambahan CNT menggunakan tiga komponen, yaitu Difraktometer Sinar-X XRD, Scanning Electron Microscopy SEM, dan Cryogenic Magnet. Komponen difraktometer sinar-X XRD digunakan untuk mengidentifikasi struktur krital dan fasa yang terbentuk dari sampel. Scanning Electron Microscopy SEM digunakan untuk mengidentifikasi morfologi permukaan sampel dan Cryogenic Magnetdigunakan untuk mengidentifikasi resistivitas terhadap temperatur kritis dari sampel.

3.8.1 Difraktometer Sinar-X XRD

Sampel berupa serbuk ditempelkan pada sampel holder yang kemudian siap diuji coba sebagai sampel uji pada mesin XRD. Spesimen serbuk lebih menguntungkan karena berbagai arah difraksi dapat diwakili oleh partikel-partikel yang halus tersebut. Ukuran partikel harus lebih kecil dari 10 mikron agar intensitas relatif sinar difraksi dapat dideteksi dengan teliti. Bila ukuran partikelnya besar, maka akan timbul efek penyerapan linear seperti halnya permukaan yang kasar pada spesimen pelat. Preparasi sampael untuk uji XRD ditunjukkan dengan Gambar 3.5. Universitas Sumatera Utara Gambar 3.5 Preparasi sampel untuk uji XRD Untuk membangkitkan sinar-X diperlukan alat yang memiliki tiga komponen, yaitu tabung katoda tempat terbentuknya sinar-X, sampel holder, dan detektor. Pada XRD yang berada di BATAN ini menggunakan sumber Cu dengan = 1,5406 Å, dan daerah pengukuran 2 : 10 - 100 dengan komponen lain berupa cooler yang digunakan untuk mendinginkan, karena ketika proses pembentukan sinar-X dikeluarkan energi yang tinggi dan menghasilkan panas.

3.8.2 SEM Scanning Electron Microscope

Tahap pertama pada uji SEM ini adalah melapisi sampel yang akan diuji dengan bahan pelapis emas menggunakan alat auto fine coater. Tujuan dari coating pelapisan ini adalah untuk mencegah terjadinya akumulasi dari medan elektrik statis pada sampel sehubungan dengan elektron irradiasi sewaktu proses penggambaran sampel. Auto fine coater dapat dilihat pada Gambar 3.6. Gambar 3.6 Auto fine coater Sampel yang sudah di preparasi akan diuji menggunakan SEM dengan merk JEOL tipe JSM-6390A. Uji SEM dimulai dengan mengaktifkan program SMARTSEM pada PC. Membuka pintu chamber dengan klik menu vacum, pilih Universitas Sumatera Utara vent untuk mengalirkan Gas Nitrogen maksimal 0,5 bar, segera aliran Gas Nitrogen dimatikan setelah pintu terbuka. Masukkan sampel yang telah di preparasi dan menutup kembali chamber, kemudian klik menu vacuum pilih pump. Memulai proses dengan klik gun pilih beam on. Setelah mendapatkan gambar yang dikehendaki tekan menu photo untuk menghentikan scanning. Menekan menu save untuk menyimpan gambar.

3.8.3 CryogenicMagnet