Pembuatan Natrium Karotenil Sulfat

Catherine : Pembuatan Garam Kalsium Karotenil Sulfat Dan Pengaruh Sifat Pemantapnya Terhadap Metil Ester Tidak Jenuh, 2010.

4.2. Pembuatan Natrium Karotenil Sulfat

Karotenoid hasil isolasi dari metil ester CR2 sebanyak 300 g dilarutkan dalam 150 mL dietil eter kering dan ditambah 3 g silika gel sebagai katalis dan ditempatkan dalam wadah es karena reaksi dengan asam sulfat yang bersifat eksoterm. Kemudian ditetesi 150 mL larutan H 2 SO 4 98 dalam 250 mL dietil eter kering sambil terus diaduk dengan magnetik stirer. Terbentuk 2 lapisan yaitu lapisan atas lapisan eter yang berwarna kuning dan lapisan bawah lapisan H 2 SO 4 yang berwarna biru. Lapisan bawah ditambah NaOH jenuh dalam metanol hingga pH = 8. Campuran diekstraksi selama 2 malam lalu disaring. Metanol diuapkan dan dikeringkan dalam vakum dan diperoleh natrium karotenil sulfat sebanyak 3.45 g. Padatan natrium karotenil sulfat dianalisa dengan FT-IR dan 1 H-NMR. Spektrum FT-IR natrium karotenil sulfat seperti yang ditunjukkan pada gambar 4.4 menunjukkan pita serapan pada panjang gelombang 3443.66 cm -1 ; 2930.46 cm -1 ; 1638.04 cm -1 ; 1418.55 cm -1 ; 1339.76 cm -1 ; 1321.94 cm -1 ; 1129.16 cm -1 ; 775.49 cm -1 ; 721.48 cm -1 dan 638.50 cm -1 . Adanya regangan –CH 2 – ditunjukkan pada dua pita serapan 2930.46 cm -1 dan 2850 cm -1 . Pada pita serapan 1638.04 cm -1 menunjukkan adanya gugus regangan C=C bagian dari karotenoid yang belum teradisi. Begitu juga dengan pita serapan 721.48 cm -1 yang menunjukkan adanya gugus alkena cis yang belum teradisi. Pita serapan ini sesuai dengan literatur analisis spektrum senyawa organik Creswell, C. 1982. Literatur Anionic Surfactants Analytical Chemistry menunjukkan pada pita serapan 1418.55 cm -1 adanya gugus sulfat organik didukung dengan pita serapan pada 638.50 cm -1 yang menunjukkan adanya O–SO3 - . Logam alkil sulfat dan logam aril sulfat mempunyai struktur dasar R-O-O=S=O-O - M + , dimana M dapat berupa kalium atau natrium menunjukkan pita serapan 1129 cm -1 dengan adanya gugus C–O, didukung dengan pita serapan dibawah 700 cm -1 Cross, J. 1998. Pita serapan pada 775.49 cm -1 menunjukkan adanya aromatik meta 3 H berdampingan dengan intensitas pita yang kuat. Data pita serapan terlampir pada literatur analisis spektrum senyawa organik Creswell, C. 1982. Catherine : Pembuatan Garam Kalsium Karotenil Sulfat Dan Pengaruh Sifat Pemantapnya Terhadap Metil Ester Tidak Jenuh, 2010. Spektrum 1 H-NMR natrium karotenil sulfat dalam pelarut DMSO seperti pada gambar 4.5 menunjukkan puncak- puncak pada pergeseran kimia di daerah 1.25 ppm, 3.5 ppm dan 8.12 ppm. Pergeseran kimia pada daerah 1.25 ppm menunjukkan proton – CH3, metil dari sikloheksena. Pada daerah 8.12 ppm menunjukkan proton yang terikat pada alk ena yang belum teradisi. Sedangkan pada daerah 3.5 ppm menunjukkan adanya proton dari rantai konjugasi yang telah teradisi. Prediksi pergeseran kimia natrium karotenil sulfat dicocokkan dengan prediksi software kimia Chemdraw Ultra 8.0. Catherine : Pembuatan Garam Kalsium Karotenil Sulfat Dan Pengaruh Sifat Pemantapnya Terhadap Metil Ester Tidak Jenuh, 2010. Gambar 4.4. Spektrum FT-IR Natrium Karotenil Sulfat CH 3 H H H O S O O O Na O S O O Na O H Catherine : Pembuatan Garam Kalsium Karotenil Sulfat Dan Pengaruh Sifat Pemantapnya Terhadap Metil Ester Tidak Jenuh, 2010. Gambar 4.5. Spektrum 1 H-NMR Natrium Karotenil Sulfat CH 3 H H H O S O O O Na O S O O Na O H Catherine : Pembuatan Garam Kalsium Karotenil Sulfat Dan Pengaruh Sifat Pemantapnya Terhadap Metil Ester Tidak Jenuh, 2010.