Catherine : Pembuatan Garam Kalsium Karotenil Sulfat Dan Pengaruh Sifat Pemantapnya Terhadap Metil Ester Tidak Jenuh, 2010.
2.2.1. Metode-Metode Perolehan Karotenoid
Selama beberapa tahun telah banyak dipelajari sifat kimia dan cara mengisolasi karotenoid. Berbagai metode memperoleh kembali karoten dari minyak kelapa sawit
telah dipublikasikan, diantaranya melalui saponifikasi, adsorpsi, ekstraksi pelarut, dan transesterifikasi yang diikuti dengan destilasi.
Proses penjumputan karoten melalui proses saponifikasi dilakukan dengan cara mereaksikan metil ester yang mengandung karoten dengan KOH metanolik 17
KOH. Selanjutnya, dilakukan ekstraksi terhadap campuran reaksi dengan menggunakan n-heksan. N-heksan kemudian dievaporasi pada suhu 30ºC dan tekanan
25 cmHg hingga dihasilkan konsentrat karoten dengan konsentrasi 18.6 Tan, B. 1992.
Karoten konsentrat tinggi dari minyak kelapa berhasil diperoleh melalui proses adsorpsi menggunakan adsorben polimer sintetik diikuti dengan ekstraksi pelarut.
Adsorben yang digunakan adalah kopolimer sintetik stiren-divinil-benzen. Proses tersebut pertama dimulai dengan mencampurkan adsorben dengan IPA isopropanol
kemudian diaduk selama 15 menit. Adsorben dipisahkan dari IPA, dan dikeringkan dalam temperatur kamar sehingga dapat digunakan dalam proses adsorpsi.
Selanjutnya, minyak kelapa sawit dilarutkan dalam IPA Isopropanol. Adsorben kemudian dimasukkan ke dalam kolom diikuti dengan minyak kelapa sawit. Karoten
kemudian diekstraksi dengan n-heksan untuk memisahkannya dari adsorben. Karoten yang diperoleh sampai dengan 20.0000 ppm, dengan variasi yang paling sesuai adalah
pada 1,5 jam dan temperatur 40ºC. Latip, R. 2001 Dalam penelitian sebelumnya, metode pemurnian karoten juga dilakukan
melalui beberapa tahap, antara lain: 1.
Saponifikasi Umpan dengan konsentrasi karoten 2 dilarutkan dalam pelarut organik
seperti THF, lalu direaksikan dengan zat penyabun KOH atau NaOH di dalam alkohol dengan konsentrasi 10.
Catherine : Pembuatan Garam Kalsium Karotenil Sulfat Dan Pengaruh Sifat Pemantapnya Terhadap Metil Ester Tidak Jenuh, 2010.
2. Ekstraksi
Campuran hasil reaksi saponifikasi dikontakkan dengan pelarut organik misalnya, heksana dan pentana. Lapisan organik bagian atas dicuci dua kali
dengan air yang mengandung metanol atau etanol hingga pH 7. lapisan bawah yang terbentuk dibuang. Lapisan organik di atas kemudian dikeringkan dengan
natrium sulfat anhidrat dan dievaporasi hingga benar-benar kering dan menghasilkan minyak merah tua.
3. Kristalisasi
Minyak merah tua tersebut kemudian dicampurkan dengan alkohol untuk menyingkirkan pengotor hingga menghasilkan kristal karoten dengan
kemurnian 49-55. Padatan ini kemudian dilarutkan dengan sesedikit mungkin pelarut organik seperti aseton, THF, dll dan ditambahi sejumlah
alkohol sampai larutan berkabut. Campuran tersebut didinginkan pada temperatur 15ºC atau lebih rendah untuk menghasilkan karoten dengan
kemurnian 76-80. Kristalisasi tahap kedua akan menghasilkan karoten dengan kemurnian minimal 95.
Khachik, F. 2002 Karotenoid dengan konsentrasi tinggi dapat diperoleh melalui proses adsorpsi
menggunakan membran nanofiltrasi untuk memisahkan meti ester dengan karotenoid. Proses dengan membran multistage dirancang khusus untuk memproduksi secara
berkelanjutan karotenoid berkonsentrasi tinggi dan dekolorisasi metil ester. Pada proses ini mampu menghasilkan 10 ton metil ester per jam yang mengandung 0.5 gL
-1
β-karoten, yang kemudian dilanjutkan dengan proses menghasilkan karoten dengan konsentrasi tinggi mencapai 1.19 gL
-1
dan 7500 liter per jam metil ester yang telah didekolorisasi yang mengandung tidak lebih dari 0.1 gL
-1
β-karoten. Darnoko, D. 2006.
2.3.
Adisi
Jika dua atom baru atau gugus diberikan atau ditambahkan pada suatu ikatan , maka proses ini disebut dengan reaksi adisi. Smith, M. 2002.
Catherine : Pembuatan Garam Kalsium Karotenil Sulfat Dan Pengaruh Sifat Pemantapnya Terhadap Metil Ester Tidak Jenuh, 2010.
Adisi alkena dengan asam sulfat membentuk alkil hidrogen sulfat yang larut dalam asam sulfat. Adisi alkena dengan asam sulfat juga dapat membentuk bahan
polimer dan tar, yang dapat menimbulkan bau yang tidak enak dan berwarna coklat hingga hitam.
CH
2
CH
2
C C
H
H OSO
2
H
H H
H H
2
SO
4
+ Polimer
Kokosa, J. 2002 Kombinasi asam sulfat dengan ikatan rangkap menghasilkan sulfat ester seperti reaksi
di bawah.
CH CH
CH CH
H O
SO
2
OH
Sulfat ester ini tidak stabil dan mudah terhidrolisa walaupun terikat langsung pada hidoksi asam lemak rantai panjang dan asam sulfat.
Kombinasi gugus CH
2
yang berikatan langsun g dengan gugus CH=CH yang
tidak jenuh.
CH CH
CH R
1
R
2
H +
H
2
SO
4
CH CH
CH R
1
R
2
SO
3
H +
H
2
O
Trask, R. 1956
2.3.1. Reaksi Karoten Dengan Asam
