- Kehilangan mekanis pada saat pengeringan sampel, misalnya jika sampel
dikeringkan dengan sangat cepat, tejadi kehilangan zat dari krus. Dengan demikian untuk mencegah hal ini terjadi, diperlukan proses pengeringan yang
relatif lambat -
Kehilangan zat pada saat penguapan sampel dalam tanur. Logam yang memiliki titik lebur yang rendah seperti Sb, Cr, Mo, Fe, Mg, Al kemungkinan akan mudah
rusak saat pengabuan pada suhu 750
o
C. -
Penyerapan zat ke dalam krus dapat saja terjadi, kecuali pada wadah platinum. Hal terburuk dapat terjadi apabila sampel mengandung logam halida atau
senyawa phospat.
2.4 Spektrofotometri
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada
panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektorfototube.
Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi
oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang
berbeda.
2.5 Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter
tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Beberapa parameter analisis
Universitas Sumatera Utara
yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis diuraikan dan didefinisikan sebagaimana cara penentuannya Harmita, 2004. Beberapa parameter
validasi diuraikan di bawah ini:
2.6 Kecermatan accuracy
Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dapat dinyatakan sebagai persen
perolehan kembali recovery analit yang ditambahkan. Harmita, 2004. Perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus berikut Harmita, 2004:
Keterangan: Cr = konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan larutan baku
Ca = konssentrasi sampel sebelum penambahan larutan baku C = konsentrasi larutan baku yg ditambahkan
2.10.2 Keseksamaan precision Keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara
hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari
campuran yang homogen Harmita, 2004.
2.7 Batas Deteksi
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Batas ini dapat diperoleh dari
kalibrasi standar yang diukur sebanyak 6 sampai 10 kali. Batas deteksi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut Harmita, 2004:
Batas deteksi =
Universitas Sumatera Utara
Keterangan: SB = simpangan baku
2.7 Batas Kuantitasi
