Penetapan Kadar Besi Pada Buah Anggur Merah Dan Anggur Hijau (Vitis vinifera) Secara Kolorimetri

(1)

PENETAPAN KADAR BESI PADA BUAH ANGGUR MERAH

DAN ANGGUR HIJAU (

Vitis vinifera

) SECARA

KOLORIMETRI

SKRIPSI

OLEH:

SANDRY LUMBAN TOBING NIM 050804048

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN


(2)

PENETAPAN KADAR BESI PADA BUAH ANGGUR MERAH

DAN ANGGUR HIJAU (

Vitis vinifera

) SECARA

KOLORIMETRI

SKRIPSI

Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

SANDRY LUMBAN TOBING NIM 050804048

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN


(3)

PENGESAHAN SKRIPSI

PENETAPAN KADAR BESI PADA BUAH ANGGUR MERAH

DAN ANGGUR HIJAU (

Vitis vinifera

) SECARA KOLORIMETRI

OLEH:

SANDRY LUMBAN TOBING NIM: 050804048

Dipertahankan dihadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal : 06 Desember 2010

Pembimbing I Panitia Penguji

(Dra. Siti Nurbaya,Apt.) (Dra. Nurmadjuzita,M.Si.,Apt.) NIP. 195008261974122001 NIP. 194809041974122001 Pembimbing II

(Drs.Muchlisyam,M.Si.,Apt.) (Dra. Saleha Salbi,M.Si.,Apt.) NIP 195006221980021001 NIP. 194909061980032001

(Drs. Immanuel S.Meliala,M.Si.,Apt.) NIP 195001261983031002

(Dra. Siti Nurbaya,Apt.) NIP. 195008261974122001 Medan, Desember 2010

Fakultas Farmasi UniversitasSumatera Utara

Dekan

(Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra,Apt.) NIP. 195311281983031002


(4)

KATA PENGANTAR Salam damai sejahtera,

Puji syukur pada Tuhan Yesus Kristus atas berkat anugerah dan kasih setia-Nya, hingga penulis dapat menjalani masa perkuliahan dan penelitian hingga akhirnya menyelesaikan penyusunan skripsi ini untuk mencapai gelar Sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Ucapan terima kasih yang tulus tiada terhingga penulis sampaikan kepada kedua orangtua tercinta, Ayahanda S.M Lumban Tobing dan Ibunda I.M Siahaan, juga kepada Abangku Roy Dedy Lumban Tobing, dan adik-adikku Charlie, Indra, Juanda, Mona, Seri dewi Lumban Tobing dan Juniar Sianipar, beserta seluruh keluarga besar yang senantiasa memberikan motivasi, dukungan, perhatian, semangat, dan doa kepada penulis selama perkuliahan hingga penyelesaian skripsi ini.

Penulis juga mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dra.Siti Nurbaya,Apt dan Bapak Drs. Muchlisyam,M.Si.,Apt., selaku dosen pembimbing yang telah membimbing penulis dengan penuh kesabaran, ketulusan, dan keikhlasan selama melakukan penelitian hingga selesainya penulisan skripsi ini.

Ucapan terimakasih juga disampaikan kepada:

1. Dekan Fakultas Farmasi USU, Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., yang telah memberikan bantuan dan fasilitas selama masa pendidikan.

2. Ibu Dra.Nurmadjuzita,M.Si.,Apt., Ibu Dra. Saleha Salbi, M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt., sebagai tim penguji yang sangat banyak memberikan masukan dan saran untuk penyelesaian skripsi ini.


(5)

3. Bapak Drs. Suryadi Achmad, M.Si, Apt., selaku dosen wali serta seluruh dosen staf pengajar Fakultas Farmasi yang telah banyak membimbing dan mendidik penulis selama masa perkuliahan hingga selesai.

4. Ibu Dra. Masfria, M.S., Apt., selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan Bapak Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt., selaku Kepala Laboratorium Kimia Bahan Makanan yang telah membantu dan menyediakan fasilitas kepada penulis selama melakukan penelitian.

5. Sahabat-sahabat terbaikku, “Christian Pharmacy ’05”, yaitu Andi, Intan, Riris, Victor, Januar, Harri, Iwanto, Tagor, Rianti, Yes Olo, Hermin, Siska dan Ernita dan abang senior Farmasi, adik-adik junior Farmasi, serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah banyak membantu penulis hingga selesainya penulisan skripsi ini.

Semoga Tuhan Yesus memberikan balasan yang berlipat ganda atas segala kebaikan dan bantuan yang telah diberikan kepada penulis.

Akhir kata penulis menyadari bahwa tulisan ini masih belum sempurna. Untuk itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun. Semoga skripsi ini dapat memberikan sumbangan yang bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya bidang farmasi.

Medan, 18 Desember 2010 Penulis,


(6)

ABSTRAK

Anggur merupakan tumbuhan merambat yang termasuk kedalam keluarga Vitaceae. Buah ini mengandung banyak gizi termasuk besi. Besi merupakan mineral yang dibutuhkan oleh tubuh kurang dari 100 mg perhari. Kekurangan besi akan mengakibatkan anemia, pusing, kurang nafsu makan dan menurunnya kekebalan tubuh.

Penetapan kadar besi dilakukan secara spektrofotometri sinar tampak dengan pereaksi warna ammonium tiosianat yang diukur pada panjang gelombang maksimum 458 nm. Larutan besi tiosianat memberikan warna merah yang stabil dengan persamaan regresi Y= 0,1778X – 0,0018 dan nilai koefisien korelasi (r) = 0,9998.

Dari hasil analisis diperoleh kadar besi pada buah anggur merah dan anggur hijau dengan terlebih dahulu dilakukan destruksi basah yaitu : anggur merah berbiji tanpa dikupas = 2,770 ± 0,08 mcg/g, anggur hijau berbiji tanpa dikupas = 2,574 ± 0,05 mcg/g, anggur merah tanpa biji yang dikupas = 3,323 ± 0,02 mcg/g, anggur hijau tanpa biji yang dikupas = 2,420 ± 0,02 mcg/g, anggur merah tanpa biji dan tanpa dikupas = 2,689 ±0,015 mcg/g, anggur hijau tanpa biji dan tanpa dikupas = 2,388 ± 0,05 mcg/g, anggur merah berbiji yang dikupas = 2,619 ± 0,018 mcg/g, anggur hijau berbiji yang dikupas = 2,618 ± 0,018 mcg/g.

Kadar besi pada buah anggur merah dan anggur hijau secara destruksi kering yaitu : anggur merah berbiji tanpa dikupas = 2,277 ± 0,069 mcg/g, anggur hijau berbiji tanpa dikupas = 2,279 ± 0,043 mcg/g, anggur merah tanpa biji yang dikupas = 1,779 ± 0,019 mcg/g, anggur hijau tanpa biji yang dikupas = 2,361 ± 0,026 mcg/g, anggur merah tanpa biji dan tanpa dikupas = 2,740 ± 0,025 mcg/g,


(7)

anggur hijau tanpa biji dan tanpa dikupas = 2,348 ± 0,008 mcg/g, anggur merah berbiji yang dikupas = 1,883 ± 0,078 mcg/g, anggur hijau berbiji yang dikupas = 2,504 ± 0,014 mcg/g.


(8)

ABSTRACT

Wine is a creeping plant belonging to the family Vitaceae. This fruit contains many nutrients including iron. Iron is a mineral needed by the body less than 100 mg a day. Iron deficiency will cause anemia, dizziness, loss of appetite and decreased immunity.

Determination of iron content carried by visible spectrophotometry with ammonium thiocyanate reagent color is measured at maximum wavelength of 458 nm. Iron thiocyanate solution gives a stable red color with the regression equation Y = 0.1778X - 0.0018 and correlation coefficient (r) = 0.9998.

From the results obtained by analysis of iron content in red grapes and green grapes with the first conducted wet destruction, namely: red grapes have seeds without shelled = 2.770 ± 0.08 mcg/g, green grapes have seeds without shelled = 2,574 ± 0.05 mcg/g, seedless red grapes are peeled = 3.323 ± 0.02 mcg/g, seedless green grapes are peeled = 2.420 ± 0.02 mcg/g, red wine and without a peeled seedless = 2.689 ± 0.015 mcg/g, green grapes without seeds and without shelled = 2.388 ± 0.05 mcg/g, red wine seeds are shelled = 2.619 ± 0.018 mcg/g, which peeled seeded green grapes = 2.618 ± 0.018 mcg/g.

Iron content in red grapes and green grapes are dried destruction: red grapes have seeds without shelled = 2.277 ± 0.069 mcg/g, green grapes have seeds without shelled = 2.279 ± 0.043 mcg / g, seedless red grapes are peeled = 1.779 ± 0.019 mcg/g, seedless green grapes are peeled = 2.361 ± 0.026 mcg/g, red wine and without a peeled seedless = 2.740 ± 0.025 mcg/g, seedless green grapes and without shelled = 2.348 ± 0.008 mcg/g, red wine seeds are shelled = 1.883 ± 0.078 mcg/g, which peeled seeded green grapes = 2.504 ± 0.014 mcg/g.


(9)

DAFTAR ISI

Halaman JUDUL

HALAMAN PENGESAHAN KATA PENGANTAR

ABSTRAK ... i

ABSTRACT ... iii

DAFTAR ISI ... iv

DAFTAR TABEL ... xiii

DAFTAR GAMBAR ... ix

DAFTAR LAMPIRAN ... x

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 3

1.3 Hipotesis ... 3

1.4 Tujuan Penelitian ... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5

2.1 Buah Anggur ... 5

2.2 Besi ... 8

2.2.1 Daur Ulang Besi ... 8

2.2.2 Angka Kecukupan Besi yang Dianjurkan ... 9

2.2.3 Sumber Besi ... 9

2.3 Destruksi ... 10


(10)

2.3.2 Destruksi Kering ... 10

2.4 Spektrofotometri ... 11

2.5 Validasi Metode Analisis ... 11

2.6 Kecermatan (Accuracy) ... 12

2.7 Batas Deteksi ... 12

2.8 Batas Kuantitasi ... 13

BAB III METODOLOGI PENELITIAN... 14

3.1 Alat dan Bahan Penelitian ... 14

3.1.1Alat-alat Penelitian ... 14

3.1.2 Bahan ... 14

3.2 Metode Pengambilan Sampel ... 14

3.3 Pembuatan Pereaksi ... 14

3.4 Penetapan Kadar Besi ... . 15

3.4.1 Proses Destruksi ... 15

3.4.1.1 Dekstruksi Kering ... 15

3.4.1.2 Destruksi Basah ... 15

3.4.2 Pemeriksaan Kuantitatif Besi secara Spektrofotometri Sinar Tampak Menggunakan Amonium Tiosianat 0,1N ... 16

3.4.2.1 Pembuatan Larutan Induk Baku... 16

3.4.2.2 Pembuatan Kurva Serapan Larutan FeCl3 ... 16

3.4.2.3 Penentuan Waktu Kerja ... 17

3.4.2.4 Penentuan Kurva Kalibrasi Larutan Baku FeCl3 ... 17

3.4.3 Pemeriksaan Kuantitatif Besi Pada Sampel Anggur Merah Berbiji dan Tanpa Biji yang Dikupas Menggunakan Pereaksi Warna Amonium Tiosianat ... 17 3.4.3.1 Pada sampel anggur merah berbiji tanpa


(11)

dikupas secara destruksi kering ... 17 3.5.3.2 Pada sampel anggur merah berbiji tanpa

dikupas secara destruksi basah ... 18 3.5.3.3 Pada sampel anggur merah berbiji yang

dikupas secara destruksi kering ... 18 3.5.3.4 Pada sampel anggur merah berbiji yang

dikupas secara destruksi basah ... 18 3.5.3.5 Pada sampel anggur merah berbiji tanpa

tanpa dikupas secara destruksi kering ... 18 3.5.3.6 Pada sampel anggur merah tanpa biji

tanpadikupas secara destruksi basah ... 19 3.5.3.7 Pada sampel anggur merah tanpa biji

yang dikupas secara destruksi kering ... 19 3.5.3.8 Pada sampel anggur merah tanpa biji

dikupas secara destruksi basah... 19 3.5.3.9 Pada sampel anggur hijau tanpa biji

tanpa dikupas secara destruksi kering ... 19 3.5.3.10 Pada sampel anggur merah berbiji tanpa

dikupas secara destruksi basah... 20 3.5.3.11 Pada sampel anggur berbiji yang dikupas

secara destruksi kering ... 20 3.5.3.12 Pada sampel anggur hijau berbiji yang

dikupas secara destruksi basah... 20 3.5.3.13 Pada sampel anggur hijau tanpa biji tanpa

dikupas secara destruksi kering ... 20 3.5.3.14 Pada sampel anggur hijau tanpa biji tanpa

dikupas secara destruksi basah ... 21 3.5.3.15 Pada sampel anggur hijau tanpa biji

yang dikupas secara destruksi kering ... 21 3.5.3.16 Pada sampel anggur hijau tanpa biji

yang dikupas secara destruksi basah ... 21 3.5 Prosedur uji ketetapan ... 21


(12)

3.6 Penetuan batas deteksi dan batas kuantitasi ... 22

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 23

4.1 hasil Uji Kuantitatif ... 23

4.1.1 Kurva Serapan Larutan Besi Tiosianat ... 23

4.1.2 Penentuan waktu Kerja larutan Besi tiosianat pada Panjang Gelombang Maksimum 458 nm ... 24

4.1.3 Kurva Kalibrasi Larutan Besi Tiosianat ... 25

4.1.4 Analisis Kadar Besi Pada Buah Anggur ... 27

4.1.4.1 Kadar besi pada anggur berbiji secara destruksi basah ... 27

4.1.4.2 Kadar besi pada anggur tanpa berbiji secara destruksi basah ... 27

4.1.4.3 Kadar besi pada anggur berbiji secara destruksi kering ... 28

4.1.4.4 Kadar besi pada anggur tanpa berbiji secara destruksi kering ... 28

4.1.4.5Kadar besi anggur merah hasil destruksi basah dibandingkan dengan destruksi kering ... 29

4.1.4.6 Kadar besi anggur hijau hasil destruksi basah dibandingkan dengan destruksi kering ... 30

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 31

5.1 Kesimpulan ... 31

5.2 Saran ... 32

DAFTAR PUSTAKA ... 33


(13)

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Panjang Gelombang Maksimum Larutan Besi Tiosianat ... .. 24 Tabel 2. Data Penentuan Waktu Kerja Larutan Besi Tiosianat


(14)

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Kurva Serapan Larutan Besi Tiosianat ... 23 Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Besi ... 26


(15)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran 1. Perhitungan Persamaan Regresi Besi ... 34

Lampiran 2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 36 Lampiran 3. Data Berat Sampel,Absorbansi, dan Kadar Besi pada

Anggur Merah dengan Destruksi Basah ... 37 Lampiran 4. Data Berat Sampel,Absorbansi, dan Kadar Besi pada

Anggur Merah dengan Cara Destruksi Kering ... 38 Lampiran 5. Data Berat Sampel,Absorbansi, dan Kadar Besi pada

Anggur Hijau dengan Destruksi Basah ... 39 Lampiran 6. Data Berat Sampel,Absorbansi, dan Kadar Besi pada

Anggur Hijau dengan Cara Destruksi Kering ... 40 Lampiran 7. Perhitungan Kadar Besi sebenarnya dalam Buah Anggur

Merah Berbiji Tanpa Dikupas dengan Metode Destruksi

Basah ... 41 Lampiran 8. Perhitungan Kadar Besi sebenarnya dalam Buah Anggur

Merah Berbiji Tanpa Dikupas dengan Metode Destruksi

Kering ... 43 Lampiran 9. Perhitungan Kadar Besi sebenarnya dalam Buah Anggur

Hijau Berbiji Tanpa Dikupas dengan Metode Destruksi

Basah ... 45 Lampiran 10. Perhitungan Kadar Besi sebenarnya dalam Buah Anggur

Hijau Berbiji Tanpa Dikupas dengan Metode Destruksi

Kering ... 47 Lampiran 11. Data Uji Perolehan Kembali Anggur Merah Tanpa Biji

Dan Tanpa Dikupas Secara Destruksi Basah ... 49 Lampiran 12. Data Uji Perolehan Kembali Anggur Merah Berbiji

Yang Dikupas Secara Destruksi Kering ... 50 Lampiran 13. Contoh Perhitungan Kadar Besi pada Buah Anggur Merah

Berbiji tanpa Dikupas secara Destruksi Basah ... 51 Lampiran 14. Contoh Perhitungan Kadar Besi pada Buah Anggur Merah

Berbiji tanpa Dikupas secara Destruksi Kering ... 53 Lampiran 15. Larutan Sampel Setelah Penyaringan ... 55


(16)

(17)

ABSTRAK

Anggur merupakan tumbuhan merambat yang termasuk kedalam keluarga Vitaceae. Buah ini mengandung banyak gizi termasuk besi. Besi merupakan mineral yang dibutuhkan oleh tubuh kurang dari 100 mg perhari. Kekurangan besi akan mengakibatkan anemia, pusing, kurang nafsu makan dan menurunnya kekebalan tubuh.

Penetapan kadar besi dilakukan secara spektrofotometri sinar tampak dengan pereaksi warna ammonium tiosianat yang diukur pada panjang gelombang maksimum 458 nm. Larutan besi tiosianat memberikan warna merah yang stabil dengan persamaan regresi Y= 0,1778X – 0,0018 dan nilai koefisien korelasi (r) = 0,9998.

Dari hasil analisis diperoleh kadar besi pada buah anggur merah dan anggur hijau dengan terlebih dahulu dilakukan destruksi basah yaitu : anggur merah berbiji tanpa dikupas = 2,770 ± 0,08 mcg/g, anggur hijau berbiji tanpa dikupas = 2,574 ± 0,05 mcg/g, anggur merah tanpa biji yang dikupas = 3,323 ± 0,02 mcg/g, anggur hijau tanpa biji yang dikupas = 2,420 ± 0,02 mcg/g, anggur merah tanpa biji dan tanpa dikupas = 2,689 ±0,015 mcg/g, anggur hijau tanpa biji dan tanpa dikupas = 2,388 ± 0,05 mcg/g, anggur merah berbiji yang dikupas = 2,619 ± 0,018 mcg/g, anggur hijau berbiji yang dikupas = 2,618 ± 0,018 mcg/g.

Kadar besi pada buah anggur merah dan anggur hijau secara destruksi kering yaitu : anggur merah berbiji tanpa dikupas = 2,277 ± 0,069 mcg/g, anggur hijau berbiji tanpa dikupas = 2,279 ± 0,043 mcg/g, anggur merah tanpa biji yang dikupas = 1,779 ± 0,019 mcg/g, anggur hijau tanpa biji yang dikupas = 2,361 ± 0,026 mcg/g, anggur merah tanpa biji dan tanpa dikupas = 2,740 ± 0,025 mcg/g,


(18)

anggur hijau tanpa biji dan tanpa dikupas = 2,348 ± 0,008 mcg/g, anggur merah berbiji yang dikupas = 1,883 ± 0,078 mcg/g, anggur hijau berbiji yang dikupas = 2,504 ± 0,014 mcg/g.


(19)

ABSTRACT

Wine is a creeping plant belonging to the family Vitaceae. This fruit contains many nutrients including iron. Iron is a mineral needed by the body less than 100 mg a day. Iron deficiency will cause anemia, dizziness, loss of appetite and decreased immunity.

Determination of iron content carried by visible spectrophotometry with ammonium thiocyanate reagent color is measured at maximum wavelength of 458 nm. Iron thiocyanate solution gives a stable red color with the regression equation Y = 0.1778X - 0.0018 and correlation coefficient (r) = 0.9998.

From the results obtained by analysis of iron content in red grapes and green grapes with the first conducted wet destruction, namely: red grapes have seeds without shelled = 2.770 ± 0.08 mcg/g, green grapes have seeds without shelled = 2,574 ± 0.05 mcg/g, seedless red grapes are peeled = 3.323 ± 0.02 mcg/g, seedless green grapes are peeled = 2.420 ± 0.02 mcg/g, red wine and without a peeled seedless = 2.689 ± 0.015 mcg/g, green grapes without seeds and without shelled = 2.388 ± 0.05 mcg/g, red wine seeds are shelled = 2.619 ± 0.018 mcg/g, which peeled seeded green grapes = 2.618 ± 0.018 mcg/g.

Iron content in red grapes and green grapes are dried destruction: red grapes have seeds without shelled = 2.277 ± 0.069 mcg/g, green grapes have seeds without shelled = 2.279 ± 0.043 mcg / g, seedless red grapes are peeled = 1.779 ± 0.019 mcg/g, seedless green grapes are peeled = 2.361 ± 0.026 mcg/g, red wine and without a peeled seedless = 2.740 ± 0.025 mcg/g, seedless green grapes and without shelled = 2.348 ± 0.008 mcg/g, red wine seeds are shelled = 1.883 ± 0.078 mcg/g, which peeled seeded green grapes = 2.504 ± 0.014 mcg/g.


(20)

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

Mineral merupakan kebutuhan tubuh manusia yang mempunyai peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh, antara lain untuk pengaturan kerja enzim-enzim, pemeliharaan keseimbangan elektrolit, membantu pembentukan ikatan yang memerlukan mineral misalnya proses pembentukan haemoglobin. Mineral digolongkan atas mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah lebih dari 100 mg sehari, sedangkan mineral mikro dibutuhkan tubuh kurang dari 100 mg sehari. Yang termasuk mineral makro antara lain natrium, klorida, kalium, kalsium, fosfor, magnesium, dan sulfur. Sedangkan yang termasuk mineral mikro antara lain besi, seng, mangan dan tembaga (Almatsier, 2004).

Unsur besi yang tergolong mineral mikro merupakan komponen utama dari haemoglobin (Hb), sehingga kekurangan besi dalam tubuh akan mempengaruhi pembentukan Hb. Sel darah merah yang masih muda(korpuskula), mengandung Hb yang diproduksi dalam sumsum tulang untuk mengganti sel darah merah yang rusak. Jumlah normal zat besi pada usia 13-19 tahun yaitu 19-25 mg (perempuan) dan 17-23 mg (laki-laki), jumlah normal zat besi pada 20 – 45 tahun yaitu 25-26 mg (perempuan), 23–25 mg (laki-laki). Kekurangan zat besi merupakan penyebab utama dari pada anemia atau kadar haemoglobin di bawah normal yaitu pada pria kurang dari 14-18 gr/100ml, pada perempuan 12-16 gr/100ml (wanita). Disamping itu kekurangan zat besi juga dapat disebabkan oleh gangguan penyerapan besi dalam saluran pencernaan secara terus menerus (Pudjiadi, 2000).


(21)

Beberapa jenis warna buah anggur yang beredar dipasaran kota Medan antara lain anggur warna merah dan anggur warna hijau dan buah anggur ini ada yang berbiji dan tanpa biji. Untuk menentukan besi dari bahan nabati dapat dilakukan penetapan kadar dengan terlebih dahulu dilakukan destruksi basah dan destruksi kering.

Zat besi dalam anggur dapat ditetapkan kadarnya dengan beberapa cara antara lain: metode kolorimetri menggunakan spektrofotometri visibel (Vogel,1994), metode titrasi, dan metode spektrofotometri serapan atom. Zat besi diukur menggunakan spektrofotometri visibel dengan menggunakan pereaksi warna amonium tiosianat yang menghasilkan besi tiosianat yang berwarna merah tua yang dapat diukur pada panjang gelombang maksimum 458 nm. Digunakan metode spektrofotometri visibel untuk pengukuran kadar besi pada buah anggur karena metode spektrofotometri visibel sangat baik digunakan untuk mengukur larutan yang berwarna pada konsentrasi kecil (ppm).

Berdasarkan hal tersebut di atas, penulis memilih meneliti buah anggur. Kandungan besi buah anggur yang diteliti yaitu anggur merah dan anggur hijau, yang berbiji dan tanpa biji, anggur merah dan anggur hijau yang dikupas dan tanpa dikupas dengan terlebih dahulu didestruksi basah dan didestruksi kering, setelah itu dilakukan penetapan kadar besi dengan cara mengukur absorbansi larutan besi tiosianat secara spektrofotometri visibel pada panjang gelombang maksimum 458 nm.


(22)

1.2 Perumusan Masalah

a. Apakah terdapat perbedaan kadar besi yang terdapat pada buah anggur merah dan buah anggur hijau yang berbiji tanpa dikupas dan yang dikupas secara destruksi basah

b. Apakah terdapat perbedaan kadar besi yang terdapat pada buah anggur merah dan buah anggur hijau tanpa biji tanpa dikupas dan yang dikupas secara destruksi basah

c. Apakah terdapat perbedaan kadar besi yang terdapat pada buah anggur merah dan buah anggur hijau yang berbiji tanpa dikupas dan yang dikupas secara destruksi kering

d. Apakah terdapat perbedaan kadar besi yang terdapat pada buah anggur merah dan buah anggur hijau tanpa biji tanpa dikupas dan yang dikupas secara destruksi kering

1.3 Hipotesa

a. Terdapat perbedaan kadar besi yang terdapat pada buah anggur merah dan buah anggur hijau yang berbiji tanpa dikupas dan yang dikupas secara destruksi basah

b. Terdapat perbedaan kadar besi yang terdapat pada buah anggur merah dan buah anggur hijau tanpa biji tanpa dikupas dan yang dikupas secara destruksi basah

c. Terdapat perbedaan kadar besi yang terdapat pada buah anggur merah dan buah anggur hijau yang berbiji tanpa dikupas dan yang dikupas secara destruksi kering


(23)

d. Terdapat perbedaan kadar besi yang terdapat pada buah anggur merah dan buah anggur hijau tanpa biji tanpa dikupas dan yang dikupas secara destruksi kering

1.4Tujuan

a. Untuk mengetahui perbedaan kadar besi yang terdapat pada buah anggur merah dan buah anggur hijau yang berbiji tanpa dikupas dan yang dikupas secara destruksi basah

b. Untuk mengetahui perbedaan kadar besi yang terdapat pada buah anggur merah dan buah anggur hijau tanpa biji tanpa dikupas dan yang dikupas secara destruksi basah

c. Untuk mengetahui perbedaan kadar besi yang terdapat pada buah anggur merah dan buah anggur hijau yang berbiji tanpa dikupas dan yang dikupas secara destruksi kering

d. Untuk mengetahui perbedaan kadar besi yang terdapat pada buah anggur merah dan buah anggur hijau tanpa biji tanpa dikupas dan yang dikupas secara destruksi kering


(24)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Buah Anggur

Taksonomi buah anggur sebagai berikut : Kingdom : Plantae

Divisio : Magnoliophyta Class : Magnoliopsida Ordo : Vitales

Family : Vitaceae Genus : Vitis L Species : VitisVinifera

Anggur merupakan salah satu tanaman yang hidup pada daerah dataran rendah. Tidak seperti kebanyakan tanaman lainnya, tanaman anggur justru membutuhkan musim kemarau panjang berkisar 4-7 bulan agar dapat tumbuh dengan baik dan intensitas cahaya matahari yang cukup tinggi.

Buah anggur memiliki banyak spesies, antara lain: - Vitis vinifera

- Vitis labrusca - Vitis riparia - Vitis rotundifolia - Vitis aestivalis


(25)

Ada 75 macam varietas anggur yang terdapat di Indonesia antara lain Groscolman, Probolinggo biru, Probolinggo 81, Sultana ( Thompson seedless), Golden champion, Briliant 4, beacon, banjar sari dan lain-lain.

Anggur bermanfaat karena mengandung berbagai jenis senyawa metabolit sekunder, terutama golongan flavonoid dan antosianin, serta resveratol. Anggur mampu memperlancar aliran darah dalam arteri terkait dengan aktivitasnya terhadap sel-sel otot halus sehingga dapat mengurangi serangan jantung.

Kandungan gizi anggur merah dan anggur hijau per 100 g yaitu: Tenaga 70 kkal 290 kJ

Karbohidrat 18.1 g - Gula 15.48 g

- Serat pangan 0.9 g Lemak 0.16 g

Protein 0.72 g

Tiamina (Vit. B1) 0.069 mg 5% Riboflavin (Vit. B2) 0.07 mg 5% Niasin (Vit. B3) 0.188 mg 1% Asam pantotenat (B5) 0.05 mg 1% Vitamin B6 0.086 mg 7% Asam folat (Vit. B9) 2 µg 1% Vitamin B12 0 µg 0% Vitamin C 10.8 mg 18%

Vitamin K 22 µg 21%


(26)

Fosforus 20 mg 3%

Kalium 191 mg 4%

Kalsium 10 mg 1%

Magnesium 7 mg 2%

Natrium 3.02 mg 0%

Seng 0.07 mg 1%

Rajin mengkonsumsi anggur atau jus anggur bisa membangkitkan semangat, menghilangkan rasa lelah, dan meningkatkan kekebalan tubuh. Secara alami, buah anggur merupakan makanan pembentuk basa (alkaline forming). Sifat membentuk basa dengan kandungan air berlimpah dalam anggur menjadikan pembuluh darah memiliki kemampuan lebih besar untuk mengurangi timbunan toksin dan lemak dalam pembuluh darah. Kondisi ini mencegah terjadinya penyempitan/penyumbatan pembuluh darah.

Anggur juga mengandung enzim yang bersifat tonik penggiat fungsi empedu. Peningkatan fungsi empedu akan meningkatkan efisiensi pengubahan lemak mejadi asam empedu, yang akan dibuang ke luar tubuh, sehingga mencegah terjadinya lonjakan kadar lemak darah (hiperlipidemia). Karena itu, rajin menyantap anggur dan mengosumsi jus anggur amat disarankan bagi pengidap hipertensi, serta kadar kolesterol/trigleserida darah berlebihan.

Tanaman anggur paling rentan terhadap serangan kapang atau jamur. Kapang mengganggu perkembangan optimal buah-buah anggur. Tetapi serangan kapang justru mendatangkan keuntungan. Secara alami tanaman anggur akan membentuk antibodi 3,5,4-trihidroksi-trans-stibena, yang populer dengan nama resveratrol.


(27)

2.2 Besi

Besi merupakan mineral mikro yang paling banyak terdapat di dalam tubuh manusia dan hewan yaitu sebanyak 3-5 g di dalam tubuh manusia. Besi mempunyai beberapa fungsi esensial di dalam tubuh : sebagai alat angkut oksigen dari paru-paru ke jaringan tubuh, sebagai alat angkut elektron di dalam sel, dan sebagai bagian terpadu berbagai reaksi enzim di dalam jaringan tubuh.

Tubuh sangat efisien dalam penggunaan besi. Sebelum diabsorpsi, didalam lambung besi dibebaskan dari ikatan organik seperti protein. Sebagian besar besi dalam bentuk feri direduksi menjadi bentuk fero. Hal ini terjadi dalam suasana asam di dalam lambung dengan adanya HCl dan vitamin C yang terdapat di dalam makanan. Absorpsi terutama terjadi di bagian atas usus halus (duodenum) dengan alat angkut protein khusus (Almatsier, 2004).

2.2.1 Proses daur ulang besi

Sel darah merah rata-rata berumur kurang lebih empat bulan. Sel-sel hati dan limpa akan mengambilnya dari darah, memecahnya dan menyiapkan produk-produk pemecahan tersebut untuk dikeluarkan dari tubuh atau di daur ulang. Zat besi sebagian besar mengalami proses daur ulang. Hati mengikatkannya ke transferin darah, yang mengangkutnya kembali ke sumsum tulang untuk digunakan kembali membuat sel darah merah baru. Hanya sedikit sekali besi dikeluarkan dari tubuh, terutama melalui urin, keringat, dan kulit yang mengelupas. Hanya bila terjadi perdarahan, tubuh bisa lebih banyak kehilangan besi. Kehilangan besi pada orang dewasa laki-laki kurang lebih sebanyak 1 mg sehari (Almatsier, 2004).


(28)

2.2.2 Angka kecukupan besi yang dianjurkan

Widya karya pangan dan gizi tahun 1998 menetapkan angka kecukupan besi untuk Indonesia sebagai berikut :

- bayi : 3-5 mg - balita : 8-9 mg - anak sekolah : 10 mg - remaja laki-laki : 14-17 mg - remaja perempuan : 14-25 mg - dewasa laki-laki : 13 mg - dewasa perempuan : 14-26 mg - ibu hamil : + 20 mg

- ibu menyusui : + 2 mg (Almatsier, 2004). 2.2.3 Sumber besi

Nilai besi berbagai bahan makanan ( mg/100g)

Bahan Makanan Nilai Fe

Tempe kacang kedelai 10,0

Kacang merah 5,0

Kelapa tua 2,0

Udang segar 8,0

Anggur 0,36

Tepung terigu 0,25

Telur bebek 2,8

Ikan segar 2,0

Pisang ambon 0,5


(29)

2.3.1 Destruksi basah

Penentuan kandungan mineral dalam bahan makanan dapat dilakukan dengan metode destruksi yaitu destruksi kering, destruksi basah dan homogenat asam. Pemilihan cara tersebut tergantung pada sifat zat organik dan anorganik yang ada dalam bahan mineral yang akan dianalisis.

Metode destruksi basah untuk penentuan unsur-unsur mineral di dalam bahan makanan merupakan metode yang paling baik. Prinsip pengabuan basah adalah penggunaan HNO3 untuk mendestruksi zat organik pada suhu rendah agar kehilangan mineral akibat penguapan dapat dihindari.

Pada umumnya metode ini digunakan untuk menganalisis Fe, As, Cu, Pb, Sn dan Zn. Keuntungan pengabuan basah adalah: suhu yang digunakan tidak dapat melebihi titik didih larutan dan pada umumnya karbon lebih cepat hancur. Cara pengabuan basah yang dapat dilakukan ada 3 cara, yaitu:

1. Pengabuan menggunakan HNO3

2. Pengabuan menggunakan HNO3 (p), H2SO4 (p) dan HClO4 (p). 3. Pengabuan menggunakan HNO3 (p), H2SO4 (p) dan H2O2 (p). 2.3.2 Destruksi kering

Destruksi kering merupakan metode dimana sampel yang telah diketahui beratnya diletakkan pada sebuah krus, dan mengalami proses pengabuan dalam tanur yang dipanaskan pada suhu tinggi. Krus umumya terbuat dari platinum dan juga tersedia krus yang terbuat dari perselen, silika, besi, dan nikel.

Perhatian harus diberikan pada saat melakukan destruksi kering karena ada tiga kemungkinan sumber kehilangan unsur tertentu seperti:


(30)

- Kehilangan mekanis pada saat pengeringan sampel, misalnya jika sampel dikeringkan dengan sangat cepat, tejadi kehilangan zat dari krus. Dengan demikian untuk mencegah hal ini terjadi, diperlukan proses pengeringan yang relatif lambat

- Kehilangan zat pada saat penguapan sampel dalam tanur. Logam yang memiliki titik lebur yang rendah seperti Sb, Cr, Mo, Fe, Mg, Al kemungkinan akan mudah rusak saat pengabuan pada suhu 750o C.

- Penyerapan zat ke dalam krus dapat saja terjadi, kecuali pada wadah platinum. Hal terburuk dapat terjadi apabila sampel mengandung logam halida atau senyawa phospat.

2.4 Spektrofotometri

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektorfototube.

Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda.

2.5 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Beberapa parameter analisis


(31)

yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis diuraikan dan didefinisikan sebagaimana cara penentuannya (Harmita, 2004). Beberapa parameter validasi diuraikan di bawah ini:

2.6 Kecermatan (accuracy)

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dapat dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. (Harmita, 2004).

Perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus berikut (Harmita, 2004):

Keterangan:

Cr = konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan larutan baku Ca = konssentrasi sampel sebelum penambahan larutan baku

C = konsentrasi larutan baku yg ditambahkan 2.10.2 Keseksamaan (precision)

Keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen (Harmita, 2004).

2.7 Batas Deteksi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Batas ini dapat diperoleh dari kalibrasi standar yang diukur sebanyak 6 sampai 10 kali. Batas deteksi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut (Harmita, 2004):


(32)

Keterangan: SB = simpangan baku 2.7 Batas Kuantitasi

Batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama. Batas ini dapat diperoleh dari kalibrasi standar yang diukur sebanyak 6 sampai 10 kali. Batas kuantitasi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut (Harmita, 2004):

Batas kuantitasi =


(33)

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan Laboratorium Sintesa Bahan Obat Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. 3.1 Alat dan Bahan Penelitian

3.1.1 Alat-alat Penelitian

Alat-alat yang digunakan antara lain : spektrofotometri UV/Visible (UV mini 1240 Shimadzu), tanur, desikator, hot plate, neraca listrik (AND GF-200), kertas saring dan alat gelas.

3.1.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini jika tidak dinyatakan lain mempunyai kualitas pro analis yaitu Ferri klorida, asam nitrat 5N, ammonium tiosianat 0,1N dan aquadest (Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara).

3.2Metode Pengambilan Sampel

Pengambilan sampel dilakukan secara purposif yaitu sampel yang berasal dari Brastagi Supermarket tanpa membandingkan anggur dari supermarket lain yang ada di kota Medan.

3.3Pembuatan Pereaksi

3.3.1Larutan amonium tiosianat 0,1N

Dilarutkan 8 g amonium tiosianat dalam air hingga 100 ml (Farmakope Indonesia Edisi IV,1995)


(34)

3.3.2 Larutan asam nitrat 5N

Larutan HNO3 65% v/v sebanyak 349 ml diencerkan dengan air suling

hingga 1000 ml (Farmakope Indonesia Edisi III,1979) 3.4 Prosedur Penetapan Kadar besi

3.4.1 Proses destruksi

Sebelum dilakukan penetapan kadar besi terlebih dahulu buah anggur didestruksi yaitu dengan cara destruksi kering dan destruksi basah.

3.4.1.1Destruksi kering

Buah anggur dicuci bersih sebanyak ± 500 gr, lalu dibiarkan mengering diudara bebas diruang laboratorium. Kemudian diblender dan ditimbang seksama 50 gr buah anggur dalam krus porselen. Dipanaskan diatas hot plate untuk menghilangkan air. Diabukan di tanur dengan temperatur awal 1000C dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 7000C dengan interval 250C setiap 5 menit. Destruksi dilakukan selama 16 jam dan dibiarkan dingin pada desikator. Hasil destruksi dilarutkan dalam 5 ml HNO3 5N kemudian dipanaskan di atas penangas air selama 5 menit. Pada residu ditambahkan 5 ml HNO3 5N sampai residu larut. Disaring dan ditampung dalam labu tentukur 100 ml. kemudian sisa pada krus porselen dibilas dengan aquades sebanyak 3 kali. Prosedur diatas dilakukan untuk anggur merah dan anggur hijau berbiji dan tanpa biji maupun yang dikupas ataupun tidak dikupas.

3.4.1.2 Destruksi basah

Buah anggur dicuci bersih sebanyak ± 500 g, lalu dibiarkan mengering di udara bebas diruang laboratorium. Kemudian diblender, selanjutnya ditimbang seksama 50 gr dalam krus porselen. Ditambahkan 5 ml HNO3 5N, kemudian


(35)

dipanaskan di atas hotplate hingga larutan bening. Kemudian disaring menggunakan kertas saring. Ditampung dalam labu tentukur 100 ml. Sisa pada kertas saring dibilas dengan aquadest. Prosedur dilakukan untuk anggur merah dan anggur hijau yang berbiji dan tanpa biji yang dikupas maupun tidak dikupas.

3.4.2Pemeriksaan Kuantitatif Besi secara Spektrofotometri Sinar Tampak menggunakan Amonium Tiosianat 0,1N

3.4.2.1 Pembuatan Larutan Induk Baku

FeCl3 ditimbang teliti 0,343 g kemudian dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml, dan dilarutkan dengan aquadest sampai garis tanda.

Kadar besi = % FeCl3X Mr ArFe X ) (ml v terlarut zat gram

Keterangan : %FeCl3 = kadar zat

ArFe = massa atom relatif besi Mr = massa molekul relatif zat besi v = volume larutan ( ml )

Kadar besi = 100 99 , 99 X 347 , 162 847 , 55 X 100 343 , 0

= 0,0011797 gr/ml = 117,97 mcg/ml

3.4.2.2 Pembuatan Kurva Serapan Larutan Besi

Larutan Induk Baku dipipet 2,3 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml larutan amonium tiosianat 0,1N, kemudian diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda (C = 2,713 mcg/ml). Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur serapannya pada panjang gelombang 400-800 nm.


(36)

3.4.2.3 Penentuan Waktu Kerja

Larutan Induk Baku dipipet 2,3 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml larutan amonium tiosianat 0,1N, kemudian diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda (C = 2,713 mcg/ml). Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur serapannya pada panjang gelombang 400-800 nm mulai menit ke-5 hingga menit ke-35.

3.4.2.4 Penentuan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Besi

Larutan Induk Baku tersebut dipipet 0; 1,8; 2,1; 2,4; 2,7; dan 3,0 ml dan masing masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 5 ml larutan amonium tiosianat 0,1N, kemudian diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm.

3.4.3 Pemeriksaan Kuantitatif Besi pada Anggur Berbiji dan Tanpa Biji yang Dikupas maupun Tanpa Dikupas menggunakan Pereaksi Warna Amonium Tiosianat 0,1N

3.4.3.1 Pada anggur merah berbiji tanpa dikupas secara destruksi kering Larutan uji hasil destruksi kering dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml amonium tiosianat 0,1N dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm.

Kadar (mcg/gr) = B CxVxFp

C = Konsentrasi Larutan Sampel (mcg/ml) V = Volume Larutan (ml)


(37)

B = Berat Sampel (gr)

3.4.3.2 Pada anggur merah berbiji tanpa dikupas secara destruksi basah

Larutan uji hasil destruksi basah dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml amonium tiosianat 0,1N dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm.

3.4.3.3 Pada anggur merah berbiji yang dikupas secara destruksi kering

Larutan uji hasil destruksi kering dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml amonium tiosianat 0,1N dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm.

3.4.3.4 Pada anggur merah berbiji yang dikupas secara destruksi basah

Larutan uji hasil destruksi basah dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml amonium tiosianat 0,1N dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm.

3.4.3.5 Pada anggur merah tanpa biji tanpa dikupas secara destruksi kering Larutan uji hasil destruksi kering dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml amonium tiosianat 0,1N dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur


(38)

setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm.

3.4.3.6 Pada anggur merah tanpa biji tanpa dikupas secara destruksi basah Larutan uji hasil destruksi basah dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml amonium tiosianat 0,1N dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm.

3.4.3.7 Pada anggur merah tanpa biji yang dikupas secara destruksi kering Larutan uji hasil destruksi kering dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml amonium tiosianat 0,1N dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm.

3.4.3.8 Pada anggur merah tanpa biji yang dikupas secara destruksi basah Larutan uji hasil destruksi basah dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml amonium tiosianat 0,1N dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm.

3.4.3.9 Pada anggur hijau berbiji tanpa dikupas secara destruksi kering

Larutan uji hasil destruksi kering dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml amonium tiosianat 0,1N dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur


(39)

setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm.

3.4.3.10 Pada anggur hijau berbiji tanpa dikupas secara destruksi basah

Larutan uji hasil destruksi basah dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml amonium tiosianat 0,1N dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm.

3.4.3.11 Pada anggur hijau berbiji yang dikupas secara destruksi kering

Larutan uji hasil destruksi kering dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml amonium tiosianat 0,1N dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm.

3.4.3.12 Pada anggur hijau berbiji yang dikupas secara destruksi basah

Larutan uji hasil destruksi basah dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml amonium tiosianat 0,1N dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm.

3.4.3.13 Pada anggur hijau tanpa biji tanpa dikupas secara destruksi kering Larutan uji hasil destruksi kering dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml amonium tiosianat 0,1N dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur


(40)

setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm.

3.4.3.14 Pada anggur hijau tanpa biji tanpa dikupas secara destruksi basah Larutan uji hasil destruksi basah dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml amonium tiosianat 0,1N dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm.

3.4.3.15 Pada anggur hijau tanpa biji yang dikupas secara destruksi kering Larutan uji hasil destruksi kering dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml amonium tiosianat 0,1N dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm.

3.4.3.16 Pada anggur hijau tanpa biji yang dikupas secara destruksi basah Larutan uji hasil destruksi basah dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml amonium tiosianat 0,1N dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm.

3.5 Prosedur Uji Ketetapan

Buah anggur ditimbang seksama sebanyak 50 g, dimasukkan ke dalam erlenmeyer lalu ditambahkan 1 ml larutan baku besi. Selanjutnya dilakukan cara


(41)

yang sama seperti 2.4.2, lalu dihitung persentase uji perolehan kembali (uji recovery) dengan rumus :

% recovery = x100%

n ditambahka yang baku Besi Jumlah sampel dalam analit total Jumlah analit total Jumlah

3.6 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Penentuan batas deteksi dapat dihitung berdasarkan pada standar deviasi (SD) respon dan kemiringan (slope) linieritas baku dengan rumus :

(SD) = ) 2 ( ) ( 2 − − Σ n yi y

Batas Deteksi = Slope

SD

3

Sedangkan untuk penentuan batas kuantitasi dapat dipergunakan rumus : Batas Kuantitasi =

Slope SD

10


(42)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Uji Kuantitatif

4.1.1 Kurva Serapan Larutan Besi Tiosianat

Sebelum dilakukan penetapan kadar besi pada buah anggur, terlebih dahulu dilakukan pengukuran kurva serapan larutan baku besi, yaitu larutan FeCl3 dengan menambahkan pereaksi warna amonium tiosianat 0,1N, menghasilkan warna merah yang diukur pada range panjang gelombang 400-800 nm . Diperoleh kurva serapan larutan besi seperti Gambar 1.

Gambar 1. Kurva Serapan Larutan Besi Tiosianat pada panjang gelombang 400-800 nm

Dari kurva diatas menunjukkan bahwa larutan besi tiosianat dapat diukur dengan spektrofotometri visibel, karena warna merah larutan besi tiosianat memberikan serapan diantara 400 – 800 nm (Vogel,1994).


(43)

Puncak serapan larutan besi tiosianat dengan pereaksi warna amonium tiosianat 0,1N dalam pelarut aquadest, terbentuk warna merah darah yang mempunyai pada panjang gelombang maksimum 458 nm. Dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Panjang Gelombang Maksimum Larutan Besi Tiosianat yaitu 458 nm 4.1.2 Penentuan Waktu Kerja Larutan Besi Tiosianat pada Panjang Gelombang Maksimum 458 nm

Untuk menentukan waktu kerja larutan besi tiosianat, digunakan larutan baku besi yang diukur absorbansinya pada λ 458 nm pada menit ke-5 sampai menit ke-35. Data dapat dilihat pada Tabel 2.


(44)

Tabel 2. Data penentuan waktu kerja larutan besi tiosianat (C=2,713 mcg/ml) Pada λ= 458 nm

4.1.3 Kurva Kalibrasi Larutan Besi tiosianat

Kurva kalibrasi larutan besi diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan besi tiosianat. Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk besi diperoleh persamaan garis regresi yaitu: Y = 0,1778X – 0,0018. Kurva kalibrasi larutan baku besi dapat dilihat pada Gambar 2 dibawah ini.


(45)

Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Induk Baku Besi

Berdasarkan kurva diatas diperoleh hubungan yang linier antara konsentrasi dengan serapan (absorbansi) dengan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,9998. Nilai r ini menunjukkan hubungan korelasi yang positif antara konsentrasi dan absorbansi (Rohman, 2007). Koefisien korelasi (r) dapat kita lihat pada persamaan Nilai Koefisien Korelasi Larutan Induk Baku Besi dibawah ini.


(46)

4.1.4 Analisis Kadar Besi pada Buah anggur

Penentuan kadar besi dilakukan secara Spektrofotometri visibel. Konsentrasi besi pada buah anggur ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi linier kurva kalibrasi larutan standar FeCl3.

4.1.4.1 Kadar besi pada anggur berbiji secara destruksi basah

Dari lampiran 3 dapat dilihat bahwa kadar besi anggur merah berbiji tanpa dikupas yaitu 2,770 ± 0,08 mcg/g dan kadar besi anggur merah berbiji yang dikupas yaitu 2,619 ± 0,018 mcg/g. Dari kadar diatas disimpulkan bahwa seharusnya kadar besi anggur merah berbiji yang dikupas lebih besar dibandingkan kadar anggur merah berbiji yang dikupas, karena pada kulit banyak terdapat lebih banyak flavonoid dan resveratrol, dibandingkan besi. Besi tersebut lebih banyak terdapat pada daging buah (Anonim,2009).

Dari lampiran 5, kadar anggur hijau berbiji tanpa dikupas yaitu 2,574 ± 0,05 mcg/g dan kadar besi anggur hijau berbiji yang dikupas yaitu 2,618 ± 0,018 mcg/g. Kadar anggur hijau berbiji yang dikupas 0,044 lebih besar dibandingkan kadar anggur hijau berbiji tanpa dikupas.

4.1.4.2 Kadar besi pada anggur tanpa biji secara destruksi basah

Dari lampiran 3 dapat dilihat bahwa kadar besi anggur merah tanpa biji tanpa dikupas yaitu 2,689 ±0,015 mcg/g dan kadar besi anggur merah tanpa biji yang dikupas yaitu 3,323 ± 0,02 mcg/g. Dari kedua kadar besi diatas disimpulkan bahwa kadar besi anggur merah tanpa biji yang dikupas 0,634 lebih besar dibandingkan dengan kadar besi anggur merah tanpa biji dan tanpa dikupas.

Dari lampiran 5, kadar anggur hijau tanpa biji tanpa dikupas yaitu 2,388 ± 0,05 mcg/g dan kadar besi anggur hijau berbiji yang dikupas yaitu 2,618 ± 0,018


(47)

mcg/g. Kadar anggur hijau tanpa biji yang dikupas 0,23 lebih besar dibandingkan kadar anggur hijau tanpa biji tanpa dikupas.

Dari data diatas, kadar anggur tanpa biji dan yang dikupas lebih besar dibandingkan kadar anggur berbiji dan tanpa dikupas karena pada kulit dan biji buah anggur sangat sedikit terdapat besi.

4.1.4.3 Kadar besi pada anggur berbiji secara destruksi kering

Dari lampiran 4 dapat dilihat bahwa kadar besi anggur merah berbiji tanpa dikupas yaitu 2,277 ± 0,069 mcg/g dan kadar besi anggur merah berbiji yang dikupas yaitu 1,883 ± 0,078 mcg/g. Dari kedua kadar besi diatas disimpulkan bahwa kadar besi anggur merah berbiji yang dikupas 0,394 lebih besar dibandingkan dengan kadar besi anggur merah berbiji yang dikupas.

Dari lampiran 6, kadar anggur hijau berbiji tanpa dikupas yaitu 2,279 ± 0,043 mcg/g dan kadar besi anggur hijau berbiji yang dikupas yaitu 1,883 ± 0,078 mcg/g. Kadar anggur hijau berbiji yang dikupas 0,396 lebih besar dibandingkan kadar anggur hijau berbiji tanpa dikupas.

4.1.4.4 Kadar besi pada anggur tanpa biji secara destruksi kering

Dari lampiran 4 dapat dilihat bahwa kadar besi anggur merah tanpa biji tanpa dikupas yaitu 2,740 ± 0,025 mcg/g dan kadar besi anggur merah tanpa biji yang dikupas yaitu 1,779 ± 0,019 mcg/g. Dari kedua kadar besi diatas disimpulkan bahwa kadar besi anggur merah tanpa biji yang dikupas 0,961 lebih besar dibandingkan dengan kadar besi anggur merah tanpa biji dan tanpa dikupas.

Dari lampiran 6, kadar anggur hijau tanpa biji tanpa dikupas yaitu 2,348 ± 0,008 mcg/g dan kadar besi anggur hijau berbiji yang dikupas yaitu 2,504 ± 0,014


(48)

mcg/g. Kadar anggur hijau tanpa biji yang dikupas 0,156 lebih besar dibandingkan kadar anggur hijau tanpa biji tanpa dikupas.

Dari data diatas, kadar anggur tanpa biji dan yang dikupas lebih besar dibandingkan kadar anggur berbiji dan tanpa dikupas karena pada kulit dan biji buah anggur sangat sedikit terdapat besi.

4.1.4.5 Kadar besi anggur merah hasil destruksi basah dibandingkan dengan destruksi kering

a. Kadar besi anggur merah berbiji tanpa dikupas hasil destruksi basah (2,770 mcg/g) 0,493 lebih besar dibandingkan kadar besi anggur merah berbiji tanpa dikupas hasil destruksi kering (2,277 mcg/g)

b. Kadar besi anggur merah berbiji yang dikupas hasil destruksi basah (2,619 mcg/g) 0,736 lebih besar dibandingkan kadar besi anggur merah berbiji yang dikupas hasil destruksi kering (1,883 mcg/g)

c. Kadar besi anggur merah tanpa biji tanpa dikupas hasil destruksi basah (2,689 mcg/g) 0,051 lebih kecil dibandingkan kadar besi anggur merah tanpa biji dan tanpa dikupas hasil destruksi kering (2,740 mcg/g)

d. Kadar besi anggur merah tanpa biji yang dikupas hasil destruksi basah (3,323 mcg/g) 1,544 lebih besar dibandingkan kadar besi anggur merah berbiji tanpa dikupas hasil destruksi kering (1,779 mcg/g).

Karena pada proses destruksi kering, keseluruhan serat, biji dan kulit buah hancur menjadi abu dan besi terpisah membentuk oksidanya Fe2O3 dan terlarut seluruhnya dengan HNO3 5N. Sedangkan pada proses destruksi basah, serat tidak larut dalam basa sehingga banyak besi yang tertinggal pada saat penyaringan.


(49)

4.1.4.6 Kadar besi anggur hijau hasil destruksi basah dibandingkan dengan destruksi kering

a. Kadar besi anggur hijau berbiji tanpa dikupas hasil destruksi basah (2,574 mcg/g) 0,295 lebih besar dibandingkan kadar besi anggur hijau berbiji tanpa dikupas hasil destruksi kering (2,279 mcg/g)

b. Kadar besi anggur hijau berbiji yang dikupas hasil destruksi basah (2,619 mcg/g) 0,115 lebih besar dibandingkan kadar besi anggur hijau berbiji yang dikupas hasil destruksi kering (2,504 mcg/g)

c. Kadar besi anggur hijau tanpa biji tanpa dikupas hasil destruksi basah (2,388 mcg/g) 0,04 lebih besar dibandingkan kadar besi hijau merah tanpa biji dan tanpa dikupas hasil destruksi kering (2,348 mcg/g)

d. Kadar besi anggur hijau tanpa biji yang dikupas hasil destruksi basah (2,420 mcg/g) 0,059 lebih besar dibandingkan kadar besi anggur hijau berbiji tanpa dikupas hasil destruksi kering (2,361 mcg/g).

Seharusnya kadar besi hasil destruksi basah lebih kecil dibandingkan kadar besi hasil destruksi kering karena serat tidak larut dalam basa sehingga banyak besi yang tertinggal pada saat penyaringan.


(50)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan

a. Dari hasil penelitian yang telah dilakukan diperoleh kadar zat besi pada buah anggur merah dan buah anggur hijau berbiji tanpa dikupas yang terlebih dahulu dilakukan destruksi basah, masing – masing adalah 2,770 ± 0,08 mcg/g dan 2,574 ± 0,05 mcg/g ; pada buah anggur merah dan buah anggur hijau berbiji yang dikupas, masing – masing adalah 2,619 ± 0,018 mcg/g dan 2,618 ± 0,018 mcg/g ; pada buah anggur merah dan buah anggur hijau tanpa biji dan tanpa dikupas, masing–masing adalah 2,689 ±0,015 mcg/g dan 2,388 ± 0,05 mcg/g ; pada buah anggur merah dan buah anggur hijau tanpa biji yang dikupas, masing -masing adalah 3,323 ± 0,02 mcg/g dan 2,420 ± 0,02 mcg/g.

b. Kadar zat besi pada buah anggur merah dan buah anggur hijau berbiji tanpa dikupas yang dilakukan secara destruksi kering, masing – masing adalah 2,277 ± 0,069 mcg/g dan 2,279 ± 0,043 mcg/g ; pada buah anggur merah dan buah anggur hijau berbiji yang dikupas, masing – masing adalah 1,883 ± 0,078 mcg/g dan 2,504 ± 0,014 mcg/g ; pada buah anggur merah dan buah anggur hijau tanpa biji dan tanpa dikupas yang dilakukan secara destruksi kering, masing – masing adalah 2,740 ± 0,025 mcg/g dan 2,348 ± 0,008 mcg/g ; pada buah anggur merah dan buah anggur hijau tanpa biji yang dikupas, masing–masing adalah 1,779 ± 0,019 mcg/g dan 2,361 ± 0,026 mcg/g.


(51)

5.2Saran

Disarankan kepada peneliti selanjutnya agar dapat meneliti kadar besi pada buah lain.


(52)

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. (2009). Anggur.

Anonim. (2010). Besi

Almatsier, Sunita. 2003. Prinsip Dasar Ilmu Gizi. PT. Gramedia Pustaka Utama. Jakarta

Apriantono. (1989). Petunjuk Laboratorium: Analisis Pangan. Depdikbud, Direktorat Jendral Pendidikan Tinggi Pusat Antar Universitas Pangan dan Gizi. IPB. Hal. 16-19.

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi ke III. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal. 643, 651.

Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi ke IV. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal. 1126.

Hartono. (2008). SPSS 16.0 Analisa Data Statistika dan Penelitian. Edisi Kedua.

Cetakan I. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 146-153, 161-195.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi, Metode dan Cara

Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol. I No.3. Hal.117, 119,

121, 130-131.

Khopkar, S.M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerjemah: A. Saptorahardjo. Jakarta: Universitas Indonesia Press. Hal. 275.

Pudjiadi, S. (2000). Ilmu Gizi Klinis pada Anak. Edisi Keempat. Jakarta: Gaya Baru. Hal. 254.

Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 22, 31, 298, 463.

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Penerbit Tarsito. Hal. 168.

Vogel, A. I. (1994). Kimia Analisis Kualitatif Anorganik. Penerjemah: Setiono dan Hadyana Pudjaatmaka. Edisi Kelima. Bagian I. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka. Hal. 207, 212.


(53)

Lampiran 1. Perhitungan Persamaan Regresi Besi

No. X Y XY X2 Y2

1. 2. 3. 4. 5. 6. 0,0 1,8 2,1 2,4 2,7 3,0 0,000 0,315 0,369 0,426 0,478 0,535 0,0000 0,5670 0,7749 1,0224 1,2906 1,6050 0,00 3,24 4,41 5,76 7,29 9,00 0,0000 0,0992 0,1362 0,1815 0,2285 0,2862 ∑ 12 X =2 2,123

Y= 0,3538

5,2599 29,7 0,9316

a =

(

)

n

n X / X X / Y XY 2 2

∑ ∑

− −

=

( )

12 /6 29,7 ) 6 / 2,123 12 ( 5,2599 2 − − x

= 0,1778

Y

= a

X

+ b

b = Y - aX

= 0,3538-(0,1778 x 2) = - 0,0018

Maka persamaan regresinya adalah : Y= 0,1778X – 0,0018

r =

=

0825 , 1 2 , 34 0834 , 6 x


(54)

Lampiran 2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

No

Konsentrasi

(x)

Absorbansi (y) yi y – yi (y – yi)2

1 0,000 0,000 -0,0018 0,0018 0,00000324

2 1,800 0,315 0,31824 -0,00324 0,000010497

3 2,100 0,369 0,37158 -0,00258 0,000006656

4 2,400 0,426 0,42492 0,00108 0,000001166

5 2,700 0,478 0,47826 -0,00026 0,000000067

6 3,000 0,535 0,53160 0,00340 0,000011560

N=6 (y-yi)2= 0,000033186

Simpangan Baku (SB) =

) 2 ( ) ( 2 − − Σ n yi y = ) 2 6 ( 000033186 , 0 −

= 2,8804 x 10-3 Batas Deteksi =

Slope SB 3 = 1778 , 0 10 8804 , 2

3x x −3

= 0,0486 mcg / ml Batas Kuantitasi =

Slope SB 10 = 1778 , 0 10 8804 , 2

10 x x −3

= 0,1620 mcg / ml


(55)

Lampiran 3. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Besi pada Anggur Merah Dengan Destruksi Basah

sampel Berat anggur

(gr) absorbansi

Kadar Fe(III) pada anggur (mcg/g) Rata-rata (mcg/g) Anggur merah berbiji tanpa dikupas

50,263 0,2496 2,813

2,770

50,337 0,2429 2,733

50,194 0,2443 2,757

50,402 0,2490 2,798

50,298 0,2461 2,772

50,306 0,2440 2,747

Anggur merah berbiji yang

dikupas

50,127 0,2355 2,662

2,619

50,083 0,2350 2,659

50,224 0,2274 2,566

50,367 0,2325 2,627

50,142 0,2338 2,642

50,261 0,2269 2,559

Anggur merah tanpa biji yang

dikupas

50,162 0,2981 3,362

3,323

50,084 0,2921 3,300

50,067 0,2900 3,277

50,142 0,2937 3,314

50,046 0,2949 3,334

50,027 0,2961 3,349

Anggur merah tanpa biji dan tanpa dikupas

50,043 0,2405 2,723

2,689

50,102 0,2415 2,723

50,235 0,2367 2,670

50,016 0,2382 2,698

50,082 0,2349 2,658

50,127 0,2358 2,665


(56)

Lampiran 4. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Besi pada Anggur Merah Dengan Cara Destruksi Kering

sampel Berat anggur

(gr) absorbansi

Kadar Fe(III) pada anggur (mcg/g) Rata-rata (mcg/g) Anggur merah berbiji tanpa dikupas

50,048 0,1610 2,305

2,277

50,035 0,1688 2,284

50,110 0,1593 2,241

50,089 0,1783 2,255

50,067 0,1639 2,299

50,137 0,1643 2,280

Anggur merah berbiji yang

dikupas

50,124 0,2037 1,829

1,883

50,467 0,2032 1,917

50,288 0,1986 1,808

50,195 0,1995 2,023

50,067 0,2029 1,861

50,213 0,2018 1,863

Anggur merah tanpa biji yang

dikupas

50,109 0,1576 2,788

1,779

50,064 0,1584 2,699

50,089 0,1595 2,784

50,115 0,1572 2,738

50,036 0,1536 2,718

50,049 0,1537 2,714

Anggur merah tanpa biji dan tanpa dikupas

50,072 0,2456 1,789

2,740

50,035 0,2384 1,799

50,099 0,2462 1,810

50,014 0,2422 1,784

50,117 0,2404 1,746

50,021 0,2396 1,747


(57)

Lampiran 5. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Besi pada Anggur Hijau Dengan Cara Destruksi Basah

sampel Berat anggur

(gr) absorbansi

Kadar Fe(III) pada anggur (mcg/g) Rata-rata (mcg/g) Anggur hijau berbiji tanpa dikupas

50,197 0,2290 2,585

2,574

50,257 0,2302 2,596

50,077 0,2275 2,575

50,114 0,2249 2,544

50,138 0,2281 2,578

50,058 0,2266 2,566

Anggur hijau berbiji yang

dikupas

50,108 0,2292 2,592

2,619

50,073 0,2319 2,624

50,049 0,2334 2,643

50,015 0,2349 2,661

50,091 0,2284 2,584

50,063 0,2303 2,607

Anggur hijau tanpa biji yang

dikupas

50,104 0,2104 2,382

2,420

50,079 0,2122 2,403

50,096 0,2141 2,423

50,084 0,2137 2,419

50,057 0,2170 2,458

50,048 0,2152 2,438

Anggur hijau tanpa biji dan tanpa dikupas

50,042 0,2109 2,390

2,388

50,092 0,2126 2,407

50,019 0,2097 2,378

50,036 0,2108 2,389

50,046 0,2108 2,389

50,082 0,2098 2,376


(58)

Lampiran 6. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Besi pada Anggur Hijau Dengan Cara Destruksi kering

sampel Berat

anggur (gr) absorbansi

Kadar Fe(III) pada anggur (mcg/g) Rata-rata (mcg/g) Anggur hijau berbiji tanpa dikupas

50,064 0,2000 2,266

2,279

50,087 0,2035 2,305

50,099 0,1995 2,259

50,121 0,2015 2,281

50,042 0,2021 2,291

50,039 0,2006 2,274

Anggur hijau berbiji yang

dikupas

50,036 0,2217 2,512

2,504

50,014 0,2188 2,480

50,029 0,2227 2,523

50,087 0,2236 2,532

50,066 0,2203 2,494

50,100 0,2196 2,485

Anggur hijau tanpa biji yang

dikupas

50,059 0,2094 2,372

2,361

50,074 0,2118 2.399

50,035 0,2065 2,341

50,062 0,2100 2,379

50,071 0,2056 2,329

50,036 0,2217 2,512

Anggur hijau tanpa biji tanpa

dikupas

50,012 0,2067 2,344

2,348

50,044 0,2076 2,353

50,061 0,2086 2,363

50,026 0,2058 2,333

50,033 0,2081 2,359


(59)

Lampiran 7. Perhitungan Kadar Besi sebenarnya dalam Buah anggur Merah Berbiji Tanpa Dikupas dengan Metode Destruksi Basah

No Kadar (xi) (x – xi) (x – xi)2

1

2,813 -0,043 0,001849

2

2,733 0,037 0,001369

3

2,757 0,013 0,000169

4

2,798 -0,028 0,000784

5

2,772 -0,002 0,000004

6

2,747 -0,007 0,000049

N = 6 x = 2,770 ∑(xxi)2= 0,004224

Standar Deviasi (SD) =

) 1 ( ) ( 2 − − Σ n xi x = 5 00004224 , 0 = 0,013

Pada tingkat kepercayaan 95%, α = 0,05, dk = n-1, diperoleh ttabel = 2,5706 Data diterima jika thitung < ttabel t hitung =

n SD xi x / ) ( − 2

t hitung 1 =

6 / 013 , 0 043 , 0 −

= -1,343 (data diterima)

t hitung 2 = 1,156 (data diterima) t hitung 3 = 0,406 (data diterima) t hitung 4 = -0,875 (data diterima) t hitung 5 = -0,063 (data diterima) t hitung 6 = -0,218 (data diterima)


(60)

Kadar sebenarnya terletak antara : µ = x ±(t xSD/ n )

= 2,770 ± (2,5706 x 0,013 / 6 ) = 2,770 ± 0,08 mcg/g


(61)

Lampiran 8. Perhitungan Kadar Besi sebenarnya dalam Buah anggur Merah Berbiji Tanpa Dikupas dengan Metode Destruksi Kering

No Kadar (xi) (x – xi) (x – xi)2

1

2,305 -0,028 0,000784

2

2,284 -0,007 0,000049

3

2,241 0,036 0,001296

4

2,255 0,022 0,000484

5

2,299 -0,022 0,000484

6

2,280 -0,003 0,000009

N = 6 x = 2,277 ∑(xxi)2= 0,003106

Standar Deviasi (SD) =

) 1 ( ) ( 2 − − Σ n xi x = 5 003106 , 0 = 0,011

Pada tingkat kepercayaan 95%, α = 0,05, dk = n-1, diperoleh ttabel = 2,5706 Data diterima jika thitung < ttabel t hitung =

n SD xi x / ) ( − 2

t hitung 1 =

6 / 011 , 0 028 , 0 −

= -1,037 (data diterima)

t hitung 2 = -0,259 (data diterima) t hitung 3 = 1,333 (data diterima) t hitung 4 = 0,815 (data diterima) t hitung 5 = -0,815 (data diterima) t hitung 6 = -0,111 (data diterima)


(62)

Kadar sebenarnya terletak antara : µ = x ±(t xSD/ n )

= 2,277± (2,5706 x 0,011 / 6 ) = 2,277 ± 0,069 mcg/g


(63)

Lampiran 9. Perhitungan Kadar Besi sebenarnya dalam Buah Anggur Hijau Berbiji Tanpa Dikupas dengan Metode Destruksi Basah

No Kadar (xi) (x – xi) (x – xi)2

1

2,585 -0,011 0,000121

2

2,596 -0,022 0,000484

3

2,575 -0,001 0,000001

4

2,544 0,030 0,000900

5

2,578 -0,004 0,000016

6

2,566 0,008 0,000064

N = 6 x = 2,574 ∑(xxi)2= 0,001586

Standar Deviasi (SD) =

) 1 ( ) ( 2 − − Σ n xi x = 5 001586 , 0 = 0,008

Pada tingkat kepercayaan 95%, α = 0,05, dk = n-1, diperoleh ttabel = 2,5706 Data diterima jika thitung < ttabel t hitung =

n SD xi x / ) ( − 2

t hitung 1 =

6 / 008 , 0 011 , 0 −

= -0,55 (data diterima)

t hitung 2 = -1,1 (data diterima) t hitung 3 = -0,05 (data diterima) t hitung 4 = 1,5 (data diterima) t hitung 5 = -0,2 (data diterima) t hitung 6 = 0,4 (data diterima)


(64)

Kadar sebenarnya terletak antara : µ = x ±(t xSD/ n )

= 2,574 ± (2,5706 x 0,008 / 6 ) = 0,1286 ± 0,05 mcg/g


(65)

Lampiran 10. Perhitungan Kadar Besi sebenarnya dalam Buah Anggur Hijau Berbiji Tanpa Dikupas dengan Metode Destruksi Kering

No Kadar (xi) (x – xi) (x – xi)2

1

2,266 0,013 0,000169

2

2,305 -0,026 0,000676

3

2,259 0,020 0,000400

4

2,281 -0,002 0,000004

5

2,291 -0,012 0,000144

6

2,274 0,005 0,000025

N = 6 x = 2,279 ∑(xxi)2= 0,001418

Standar Deviasi (SD) =

) 1 ( ) ( 2 − − Σ n xi x = 5 001418 , 0 = 0,007

Pada tingkat kepercayaan 95%, α = 0,05, dk = n-1, diperoleh ttabel = 2,5706 Data diterima jika thitung < ttabel t hitung =

n SD xi x / ) ( − 2

t hitung 1 =

6 / 007 , 0 013 , 0

= 0,764 (data diterima)

t hitung 2 = -1,529 (data diterima) t hitung 3 = 1,176 (data diterima) t hitung 4 = -0,117 (data diterima) t hitung 5 = -0,705 (data diterima) t hitung 6 = 0,294(data diterima)


(66)

Kadar sebenarnya terletak antara : µ = x ±(t xSD/ n )

= 2,279 ± (2,5706 x 0,007 / 6 ) = 2,279 ± 0,043 mcg/g


(67)

Lampiran 11. Data Uji Perolehan Kembali Anggur Merah Tanpa Biji dan Tanpa Dikupas Secara Destruksi Basah

Sampel

Berat Sampel (g)

Absorbansi

Kadar Besi (%)

Kadar Kadar Rata-rata

Anggur merah tanpa biji dan tanpa dikupas secara

destruksi kering

50,082 0,3092 3,492

3,452

50,054 0,2998 3,388

50,091 0,3043 3,436

50,036 0,3067 3,468

50,003 0,3055 3,456

50,114 0,3078 3,474

Perhitungan Uji Perolehan Kembali

% recovery = x100%

n ditambahka yang baku Besi Jumlah sampel dalam analit total Jumlah analit total Jumlah

Kadar Besi standar yang ditambahkan = x mcg ml ml ml / 103 100 1

= 1,03 mcg/g

% recovery = 100% 03 , 1 388 , 2 452 , 3 x


(68)

Lampiran 12. Data Uji Perolehan Kembali Anggur Merah Berbiji yang Dikupas Secara Destruksi Kering

Sampel

Berat Sampel (g)

Absorbansi

Kadar Besi (%)

Kadar Kadar Rata-rata

Anggur hijau tanpa biji dan tanpa dikupas secara

destruksi basah

50,093

0,2600 2,938

2,940 50,024

0,2591 2,932

50,045

0,2609 2,951

50,061

0,2589 2,928

50,033

0,2611 2,956

50,048

0,2595 2,937

Perhitungan Uji Perolehan Kembali

% recovery = x100%

n ditambahka yang baku Besi Jumlah sampel dalam analit total Jumlah analit total Jumlah

Kadar Besi standar yang ditambahkan = x mcg ml ml ml / 103 100 1

= 1,03 mcg/g

% recovery = 100% 03 , 1 883 , 1 940 , 2 x


(69)

Lampiran 13. Contoh Perhitungan Kadar Besi pada Buah Anggur Merah Berbiji Tanpa Dikupas secara Destruksi Basah

Berat buah anggur merah yang ditimbang : B1 = 50,263 gram

B2 = 50,337 gram B3 = 50,194 gram B4 = 50,402 gram B5 = 50,298 gram B6 = 50,306 gram

Y= aX + b y = absorbansi

X = konsentrasi (mcg/ml)

X1 =

1778 , 0 0018 , 0 2496 , 0 +

= 1,4139

X2 =

1778 , 0 0018 , 0 2429 , 0 +

= 1,3762

X3 =

1778 , 0 0018 , 0 2443 , 0 +

= 1,3841

X4 =

1778 , 0 0018 , 0 2490 , 0 +

= 1,4105

X5 =

1778 , 0 0018 , 0 2461 , 0 +

= 1,3942

X6 =

1778 , 0 0018 , 0 2440 , 0 +


(70)

Lanjutan lampiran 13...

Kadar (%) = B CxVxFp

K1 =

263 , 50 1 100 4139 ,

1 x x

= 2,813mcg/g

K2 =

337 , 50 1 100 3762 ,

1 x x

= 2,733mcg/g

K3 =

194 , 50 1 100 3841 ,

1 x x

= 2,757mcg/g

K4 =

402 , 50 1 100 4105 ,

1 x x

= 2,798mcg/g

K5 =

298 , 50 1 100 3942 ,

1 x x

= 2,772mcg/g

K6 =

306 , 50 1 100 3824 ,

1 x x

= 2,747mcg/g

Cara ini dilakukan terhadap :

1. anggur merah berbiji yang dikupas

2. anggur merah tanpa biji dan tanpa dikupas 3. anggur merah tanpa biji yang dikupas 4. anggur hijau berbiji tanpa dikupas 5. anggur hijau berbiji yang dikupas 6. anggur hijau tanpa biji yang dikupas 7. anggur hijau berbiji tanpa dikupas


(71)

Lampiran 14. Contoh Perhitungan Kadar Besi pada Buah Anggur Merah Berbiji Tanpa Dikupas secara Destruksi Kering

Berat buah anggur merah yang ditimbang : B1 = 50,124 gram

B2 = 50,467 gram B3 = 50,288 gram B4 = 50,195 gram B5 = 50,067 gram B6 = 50,213 gram

Y= aX + b y = absorbansi

X = konsentrasi (mcg/ml)

X1 =

1778 , 0 0018 , 0 2037 , 0 +

= 1,1557

X2 =

1778 , 0 0018 , 0 2032 , 0 +

= 1,1529

X3 =

1778 , 0 0018 , 0 1986 , 0 +

= 1,1271

X4 =

1778 , 0 0018 , 0 1995 , 0 +

= 1,1321

X5 =

1778 , 0 0018 , 0 2029 , 0 +

= 1,1512

X6 =

1778 , 0 0018 , 0 2018 , 0 +


(72)

Lanjutan lampiran 14...

Kadar (%) = B CxVxFp

K1 =

124 , 50 1 100 1557 ,

1 x x

= 2,305mcg/g

K2 =

467 , 50 1 100 1529 ,

1 x x

= 2,284mcg/g

K3 =

288 , 50 1 100 1271 ,

1 x x

= 2,241mcg/g

K4 =

195 , 50 1 100 1321 ,

1 x x

= 2,255mcg/g

K5 =

067 , 50 1 100 1512 ,

1 x x

= 2,299mcg/g

K6 =

213 , 50 1 100 1451 ,

1 x x

= 2,280mcg/g

Cara ini dilakukan terhadap :

1. anggur merah berbiji yang dikupas

2. anggur merah tanpa biji dan tanpa dikupas 3. anggur merah tanpa biji yang dikupas 4. anggur hijau berbiji tanpa dikupas 5. anggur hijau berbiji yang dikupas 6. anggur hijau tanpa biji yang dikupas 7. anggur hijau berbiji tanpa dikupas


(73)

Lampiran 15. Larutan sampel setelah penyaringan


(1)

Lampiran 12. Data Uji Perolehan Kembali Anggur Merah Berbiji yang Dikupas Secara Destruksi Kering

Sampel

Berat Sampel (g)

Absorbansi

Kadar Besi (%)

Kadar Kadar Rata-rata

Anggur hijau tanpa biji dan tanpa dikupas secara

destruksi basah

50,093

0,2600 2,938

2,940 50,024

0,2591 2,932 50,045

0,2609 2,951 50,061

0,2589 2,928 50,033

0,2611 2,956 50,048

0,2595 2,937

Perhitungan Uji Perolehan Kembali

% recovery = x100%

n ditambahka yang

baku Besi Jumlah

sampel dalam

analit total Jumlah analit

total

Jumlah

Kadar Besi standar yang ditambahkan = x mcg ml

ml ml

/ 103 100

1

= 1,03 mcg/g

% recovery = 100%

03 , 1

883 , 1 940 , 2

x


(2)

Lampiran 13. Contoh Perhitungan Kadar Besi pada Buah Anggur Merah Berbiji Tanpa Dikupas secara Destruksi Basah

Berat buah anggur merah yang ditimbang : B1 = 50,263 gram

B2 = 50,337 gram B3 = 50,194 gram B4 = 50,402 gram B5 = 50,298 gram B6 = 50,306 gram

Y= aX + b y = absorbansi

X = konsentrasi (mcg/ml) X1 =

1778 , 0

0018 , 0 2496 ,

0 +

= 1,4139

X2 =

1778 , 0

0018 , 0 2429 ,

0 +

= 1,3762

X3 =

1778 , 0

0018 , 0 2443 ,

0 +

= 1,3841

X4 =

1778 , 0

0018 , 0 2490 ,

0 +

= 1,4105

X5 =

1778 , 0

0018 , 0 2461 ,

0 +

= 1,3942

X6 =

1778 , 0

0018 , 0 2440 ,

0 +


(3)

Lanjutan lampiran 13... Kadar (%) =

B CxVxFp

K1 =

263 , 50

1 100 4139 ,

1 x x

= 2,813mcg/g

K2 =

337 , 50

1 100 3762 ,

1 x x

= 2,733mcg/g

K3 =

194 , 50

1 100 3841 ,

1 x x

= 2,757mcg/g

K4 =

402 , 50

1 100 4105 ,

1 x x

= 2,798mcg/g

K5 =

298 , 50

1 100 3942 ,

1 x x

= 2,772mcg/g

K6 =

306 , 50

1 100 3824 ,

1 x x

= 2,747mcg/g

Cara ini dilakukan terhadap :

1. anggur merah berbiji yang dikupas

2. anggur merah tanpa biji dan tanpa dikupas 3. anggur merah tanpa biji yang dikupas 4. anggur hijau berbiji tanpa dikupas 5. anggur hijau berbiji yang dikupas 6. anggur hijau tanpa biji yang dikupas 7. anggur hijau berbiji tanpa dikupas


(4)

Lampiran 14. Contoh Perhitungan Kadar Besi pada Buah Anggur Merah Berbiji Tanpa Dikupas secara Destruksi Kering

Berat buah anggur merah yang ditimbang : B1 = 50,124 gram

B2 = 50,467 gram B3 = 50,288 gram B4 = 50,195 gram B5 = 50,067 gram B6 = 50,213 gram

Y= aX + b y = absorbansi

X = konsentrasi (mcg/ml) X1 =

1778 , 0

0018 , 0 2037 ,

0 +

= 1,1557

X2 =

1778 , 0

0018 , 0 2032 ,

0 +

= 1,1529

X3 =

1778 , 0

0018 , 0 1986 ,

0 +

= 1,1271

X4 =

1778 , 0

0018 , 0 1995 ,

0 +

= 1,1321

X5 =

1778 , 0

0018 , 0 2029 ,

0 +

= 1,1512

X6 =

1778 , 0

0018 , 0 2018 ,

0 +


(5)

Lanjutan lampiran 14... Kadar (%) =

B CxVxFp

K1 =

124 , 50

1 100 1557 ,

1 x x

= 2,305mcg/g

K2 =

467 , 50

1 100 1529 ,

1 x x

= 2,284mcg/g

K3 =

288 , 50

1 100 1271 ,

1 x x

= 2,241mcg/g

K4 =

195 , 50

1 100 1321 ,

1 x x

= 2,255mcg/g

K5 =

067 , 50

1 100 1512 ,

1 x x

= 2,299mcg/g

K6 =

213 , 50

1 100 1451 ,

1 x x

= 2,280mcg/g

Cara ini dilakukan terhadap :

1. anggur merah berbiji yang dikupas

2. anggur merah tanpa biji dan tanpa dikupas 3. anggur merah tanpa biji yang dikupas 4. anggur hijau berbiji tanpa dikupas 5. anggur hijau berbiji yang dikupas 6. anggur hijau tanpa biji yang dikupas 7. anggur hijau berbiji tanpa dikupas


(6)

Lampiran 15. Larutan sampel setelah penyaringan


Dokumen yang terkait

Penggunaan Sari Buah Anggur Hijau ( Vitis vinifera L ) Dalam Sediaan Krim Pelembab

2 45 59

Penggunaan Sari Buah Anggur Merah (Fructus Vitis vinifera) Sebagai Pelembab Dalam Sediaan Krim

2 68 64

UJI EFEK EKSTRAK ETANOL 96% ANGGUR MERAH (Vitis vinifera) TERHADAP PENURUNAN KADAR TRIGLISERIDA PADA TIKUS Uji Efek Ekstrak Etanol 96% Anggur Merah (Vitis Vinifera) Terhadap Penurunan Kadar Trigliserida Pada Tikus Putih (Rattus Novergicus) Yang Diberi Pa

0 1 18

UJI EFEK EKSTRAK ETANOL 96% ANGGUR MERAH (Vitis vinifera) TERHADAP PENURUNAN KADAR KOLESTEROL PADA TIKUS Uji Efek Ekstrak Etanol 96% Anggur Merah (Vitis Vinifera) Terhadap Penurunan Kadar Kolesterol Pada Tikus Putih (Rattus Novergicus) Yang Diberi Pakan

0 2 18

UJI EFEK EKSTRAK ETANOL 96% ANGGUR MERAH (Vitis vinifera) TERHADAP PENURUNAN KADAR KOLESTEROL PADA TIKUS Uji Efek Ekstrak Etanol 96% Anggur Merah (Vitis Vinifera) Terhadap Penurunan Kadar Kolesterol Pada Tikus Putih (Rattus Novergicus) Yang Diberi Pakan

0 2 15

PENENTUAN AKTIVITAS ANTIOKSIDAN DAN KADAR SENYAWA FENOLAT TOTAL PADA BUAH ANGGUR MERAH (Vitis vinifera Linn. Var. Red Globe) DAN ANGGUR HIJAU (Vitis vinifera Linn. Var. Chinsiang).

0 1 9

Perbandingan Anggur Merah Berbiji dan Anggur Merah Tidak Berbiji (Vitis vinifera) Terhadap Penurunan Tekanan Darah.

0 0 22

Pengaruh Jus Anggur Merah (Vitis vinifera) Terhadap Tekanan Darah.

0 1 16

Upaya Peningkatan Kualitas Buah Anggur Bali (Vitis Vinifera Var. Alphonso Lavallee).

0 1 6

01 Anggur Merah ( Vitis Vinifera)

0 0 101