Metode Pengambilan Sampel Prosedur Penetapan Kadar besi .1 Proses destruksi

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan Laboratorium Sintesa Bahan Obat Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara. 3.1 Alat dan Bahan Penelitian 3.1.1 Alat-alat Penelitian Alat-alat yang digunakan antara lain : spektrofotometri UVVisible UV mini 1240 Shimadzu, tanur, desikator, hot plate, neraca listrik AND GF-200, kertas saring dan alat gelas.

3.1.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini jika tidak dinyatakan lain mempunyai kualitas pro analis yaitu Ferri klorida, asam nitrat 5N, ammonium tiosianat 0,1N dan aquadest Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

3.2 Metode Pengambilan Sampel

Pengambilan sampel dilakukan secara purposif yaitu sampel yang berasal dari Brastagi Supermarket tanpa membandingkan anggur dari supermarket lain yang ada di kota Medan. 3.3 Pembuatan Pereaksi 3.3.1 Larutan amonium tiosianat 0,1N Dilarutkan 8 g amonium tiosianat dalam air hingga 100 ml Farmakope Indonesia Edisi IV,1995 Universitas Sumatera Utara

3.3.2 Larutan asam nitrat 5N

Larutan HNO 3 65 vv sebanyak 349 ml diencerkan dengan air suling hingga 1000 ml Farmakope Indonesia Edisi III,1979 3.4 Prosedur Penetapan Kadar besi 3.4.1 Proses destruksi Sebelum dilakukan penetapan kadar besi terlebih dahulu buah anggur didestruksi yaitu dengan cara destruksi kering dan destruksi basah.

3.4.1.1 Destruksi kering

Buah anggur dicuci bersih sebanyak ± 500 gr, lalu dibiarkan mengering diudara bebas diruang laboratorium. Kemudian diblender dan ditimbang seksama 50 gr buah anggur dalam krus porselen. Dipanaskan diatas hot plate untuk menghilangkan air. Diabukan di tanur dengan temperatur awal 100 C dan perlahan- lahan temperatur dinaikkan menjadi 700 C dengan interval 25 C setiap 5 menit. Destruksi dilakukan selama 16 jam dan dibiarkan dingin pada desikator. Hasil destruksi dilarutkan dalam 5 ml HNO 3 5N kemudian dipanaskan di atas penangas air selama 5 menit. Pada residu ditambahkan 5 ml HNO 3 5N sampai residu larut. Disaring dan ditampung dalam labu tentukur 100 ml. kemudian sisa pada krus porselen dibilas dengan aquades sebanyak 3 kali. Prosedur diatas dilakukan untuk anggur merah dan anggur hijau berbiji dan tanpa biji maupun yang dikupas ataupun tidak dikupas.

3.4.1.2 Destruksi basah

Buah anggur dicuci bersih sebanyak ± 500 g, lalu dibiarkan mengering di udara bebas diruang laboratorium. Kemudian diblender, selanjutnya ditimbang seksama 50 gr dalam krus porselen. Ditambahkan 5 ml HNO 3 5N, kemudian Universitas Sumatera Utara dipanaskan di atas hotplate hingga larutan bening. Kemudian disaring menggunakan kertas saring. Ditampung dalam labu tentukur 100 ml. Sisa pada kertas saring dibilas dengan aquadest. Prosedur dilakukan untuk anggur merah dan anggur hijau yang berbiji dan tanpa biji yang dikupas maupun tidak dikupas. 3.4.2 Pemeriksaan Kuantitatif Besi secara Spektrofotometri Sinar Tampak menggunakan Amonium Tiosianat 0,1N 3.4.2.1 Pembuatan Larutan Induk Baku FeCl 3 ditimbang teliti 0,343 g kemudian dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml, dan dilarutkan dengan aquadest sampai garis tanda. Kadar besi = FeCl 3 X Mr ArFe X ml v terlarut zat gram Keterangan : FeCl 3 = kadar zat ArFe = massa atom relatif besi Mr = massa molekul relatif zat besi v = volume larutan ml Kadar besi = 100 99 , 99 X 347 , 162 847 , 55 X 100 343 , = 0,0011797 grml = 117,97 mcgml

3.4.2.2 Pembuatan Kurva Serapan Larutan Besi

Larutan Induk Baku dipipet 2,3 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml larutan amonium tiosianat 0,1N, kemudian diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda C = 2,713 mcgml. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur serapannya pada panjang gelombang 400-800 nm. Universitas Sumatera Utara

3.4.2.3 Penentuan Waktu Kerja

Larutan Induk Baku dipipet 2,3 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml larutan amonium tiosianat 0,1N, kemudian diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda C = 2,713 mcgml. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur serapannya pada panjang gelombang 400-800 nm mulai menit ke-5 hingga menit ke-35.

3.4.2.4 Penentuan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Besi

Larutan Induk Baku tersebut dipipet 0; 1,8; 2,1; 2,4; 2,7; dan 3,0 ml dan masing masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan 5 ml larutan amonium tiosianat 0,1N, kemudian diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur setelah menit ke- 18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm. 3.4.3 Pemeriksaan Kuantitatif Besi pada Anggur Berbiji dan Tanpa Biji yang Dikupas maupun Tanpa Dikupas menggunakan Pereaksi Warna Amonium Tiosianat 0,1N

3.4.3.1 Pada anggur merah berbiji tanpa dikupas secara destruksi kering

Larutan uji hasil destruksi kering dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml amonium tiosianat 0,1N dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm. Kadar mcggr = B CxVxFp C = Konsentrasi Larutan Sampel mcgml V = Volume Larutan ml Fp = Faktor Pengenceran Universitas Sumatera Utara B = Berat Sampel gr

3.4.3.2 Pada anggur merah berbiji tanpa dikupas secara destruksi basah

Larutan uji hasil destruksi basah dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml amonium tiosianat 0,1N dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm.

3.4.3.3 Pada anggur merah berbiji yang dikupas secara destruksi kering

Larutan uji hasil destruksi kering dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml amonium tiosianat 0,1N dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm.

3.4.3.4 Pada anggur merah berbiji yang dikupas secara destruksi basah

Larutan uji hasil destruksi basah dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml amonium tiosianat 0,1N dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm.

3.4.3.5 Pada anggur merah tanpa biji tanpa dikupas secara destruksi kering

Larutan uji hasil destruksi kering dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml amonium tiosianat 0,1N dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur Universitas Sumatera Utara setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm.

3.4.3.6 Pada anggur merah tanpa biji tanpa dikupas secara destruksi basah

Larutan uji hasil destruksi basah dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml amonium tiosianat 0,1N dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm.

3.4.3.7 Pada anggur merah tanpa biji yang dikupas secara destruksi kering

Larutan uji hasil destruksi kering dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml amonium tiosianat 0,1N dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm.

3.4.3.8 Pada anggur merah tanpa biji yang dikupas secara destruksi basah

Larutan uji hasil destruksi basah dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml amonium tiosianat 0,1N dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm.

3.4.3.9 Pada anggur hijau berbiji tanpa dikupas secara destruksi kering

Larutan uji hasil destruksi kering dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml amonium tiosianat 0,1N dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur Universitas Sumatera Utara setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm.

3.4.3.10 Pada anggur hijau berbiji tanpa dikupas secara destruksi basah

Larutan uji hasil destruksi basah dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml amonium tiosianat 0,1N dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm.

3.4.3.11 Pada anggur hijau berbiji yang dikupas secara destruksi kering

Larutan uji hasil destruksi kering dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml amonium tiosianat 0,1N dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm.

3.4.3.12 Pada anggur hijau berbiji yang dikupas secara destruksi basah

Larutan uji hasil destruksi basah dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml amonium tiosianat 0,1N dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm.

3.4.3.13 Pada anggur hijau tanpa biji tanpa dikupas secara destruksi kering

Larutan uji hasil destruksi kering dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml amonium tiosianat 0,1N dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur Universitas Sumatera Utara setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm.

3.4.3.14 Pada anggur hijau tanpa biji tanpa dikupas secara destruksi basah

Larutan uji hasil destruksi basah dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml amonium tiosianat 0,1N dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm.

3.4.3.15 Pada anggur hijau tanpa biji yang dikupas secara destruksi kering

Larutan uji hasil destruksi kering dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml amonium tiosianat 0,1N dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm.

3.4.3.16 Pada anggur hijau tanpa biji yang dikupas secara destruksi basah

Larutan uji hasil destruksi basah dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml kemudian ditambahkan 5 ml amonium tiosianat 0,1N dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda. Dikocok sampai homogen larutan tersebut dan diukur setelah menit ke-18 hingga menit ke-20 pada penjang gelombang maksimum 458 nm.

3.5 Prosedur Uji Ketetapan

Dokumen yang terkait

Penggunaan Sari Buah Anggur Hijau ( Vitis vinifera L ) Dalam Sediaan Krim Pelembab

2 45 59

Penggunaan Sari Buah Anggur Merah (Fructus Vitis vinifera) Sebagai Pelembab Dalam Sediaan Krim

2 68 64

UJI EFEK EKSTRAK ETANOL 96% ANGGUR MERAH (Vitis vinifera) TERHADAP PENURUNAN KADAR TRIGLISERIDA PADA TIKUS Uji Efek Ekstrak Etanol 96% Anggur Merah (Vitis Vinifera) Terhadap Penurunan Kadar Trigliserida Pada Tikus Putih (Rattus Novergicus) Yang Diberi Pa

0 1 18

UJI EFEK EKSTRAK ETANOL 96% ANGGUR MERAH (Vitis vinifera) TERHADAP PENURUNAN KADAR KOLESTEROL PADA TIKUS Uji Efek Ekstrak Etanol 96% Anggur Merah (Vitis Vinifera) Terhadap Penurunan Kadar Kolesterol Pada Tikus Putih (Rattus Novergicus) Yang Diberi Pakan

0 2 18

UJI EFEK EKSTRAK ETANOL 96% ANGGUR MERAH (Vitis vinifera) TERHADAP PENURUNAN KADAR KOLESTEROL PADA TIKUS Uji Efek Ekstrak Etanol 96% Anggur Merah (Vitis Vinifera) Terhadap Penurunan Kadar Kolesterol Pada Tikus Putih (Rattus Novergicus) Yang Diberi Pakan

0 2 15

PENENTUAN AKTIVITAS ANTIOKSIDAN DAN KADAR SENYAWA FENOLAT TOTAL PADA BUAH ANGGUR MERAH (Vitis vinifera Linn. Var. Red Globe) DAN ANGGUR HIJAU (Vitis vinifera Linn. Var. Chinsiang).

0 1 9

Perbandingan Anggur Merah Berbiji dan Anggur Merah Tidak Berbiji (Vitis vinifera) Terhadap Penurunan Tekanan Darah.

0 0 22

Pengaruh Jus Anggur Merah (Vitis vinifera) Terhadap Tekanan Darah.

0 1 16

Upaya Peningkatan Kualitas Buah Anggur Bali (Vitis Vinifera Var. Alphonso Lavallee).

0 1 6

01 Anggur Merah ( Vitis Vinifera)

0 0 101