BAB 3 BAHAN DAN METODE PENELITIAN
3.1. Peralatan
- Neraca analitik Metler AE 200
- Penggaris - Spatula
- Seperangkat alat pencetak tekan - Seperangkat alat Uji Kemuluran
Tokyo testing machine MFG - Seperangkat alat Uji lentur
Tokyo testing machine MFG - Piring pemanas dan pemutar
- Labu takar Pyrex
- Gelas ukur Pyrex
- Gelas Piala Pyrex
- Magnetik stirer - Oven vakum
Napco 5851 - Statif dan Klem
- Termometer fisons
- Pipet tetes - Alat mixer
Fischer - Aluminium foil
- Gelas arlogi Shutogen Mainz
- Mikrometer - Thermo Analizer
Shimadzu DT 30 - Peralatan SEM
Shimadzu ASM-SX
Universitas Sumatera Utara
3.2. Bahan-bahan
- Polistirena p.a E.Merck
- CaCO
3s
p.aE.Merck - Na
2
CO
3s
p.a E.Merck - CaCl
2
.2H
2
O
s
p.a E.Merck - Toluena
p.a E.Merck - Aquades
3.3. Prosedur Kerja 3.3.1. penyediaan sampel
3.3.1.1. Pembuatan CaCO
3
hasil Pengendapan 3.3.1.1.1. Pembuatan larutan CaCl
2
.2H
2
- CaCl
O 1N
2
.2H
2
- Dimasukkan CaCl
O ditimbang sebanyak 73.51 g
2
.2H
2
- Diencerkan dengan menggunakan aquades sampai garis tanda
O yang telah ditimbang dalam labu takar 500 ml
- Dihomogenkan
3.3.1.1.2. Pembuatan Larutan Na
2
CO
3
- Na
1N
2
CO
3
- Dimasukkan Na
ditimbang sebanyak 52,995 g
2
CO
3
- Diencerkan dengan menggunakan aquades sampai garis tanda
yang telah ditimbang dalam labu takar 500 ml
- Dihomogenkan
3.3.1.1.3. Proses Pengendapan CaCO
3
- Dimasukkan larutan Na
Hasil Pengendapan
2
CO
3
500 ml -
Diletakkan gelas piala yang telah berisi larutan Na kedalam gelas piala 1000 ml
2
CO
3
- Dimasukkan dalam larutan tersebut magnetik bar
diatas piring pemanas
- Dipanaskan larutan sampai suhu 90-100
C.
Universitas Sumatera Utara
- Dihidupkan alat pemutar sambil diteteskan larutan CaCl
2
.2H
2
O kedalam larutan Na
2
CO
3
- Dibiarkan bereaksi sampai larutan CaCL
setetes-setetes
2
.2H
2
- Didiamkan larutan selama ±3-4 jam
O habis
- Larutan didekantasi sampai habis
- Endapan yang terbentuk dibilas dengan aquades 3 X
- Larutan didekantasi ulang
- Endapan yang terbentuk di panaskan di oven pada stemperatur 110
o
- Endapan yang telah dipanaskan dimasukkan dalam wadah tertentu
C selama ±3-4jam
- Endapan disaring dengan menggunakan ayakan dengan ukuran 320 mesh.
3.3.1.2. penghitungan berat CaCO
3
- Ditimbang CaCO
Hasil Pengendapan
3
3.3.1.3. penghitungan berat polistirena
pada neraca analitis sebanyak 0,15g 0,75g, 1,5g, 3g,dan 6g.
- Ditimbang polstirena pada neraca analitik sebanyak 14,85g, 14,25g, 13,5g,
12g dan 9 g.
3.3.1.4. Pengukuran volume toluena.
- Dimasukkan larutan toluena 45ml kedalam gelas ukur 100 ml.
- Diulangi sebanyak sampel yang dibutuhkan.
3.3.2. Pencampuran CaCO
3
- 45ml toluena dimasukkan dalam labu alas.
Hasil Pengendapan dengan Polistirena
- 14,85g Polistirena dan 0,15g CaCO
3
- Larutan distirer pada temperatur 70-80
hasil pengendapan dimasukkan dalam labu alas yang telah berisi toluena.
o
C sampai polistirena dan CaCO
3
hasil pengendapan bercampur sempurna selama kurang lebih 1 jam.
Universitas Sumatera Utara
- Dituangkan campuran dalam gelas arlogi yang dilapisi aluminium foil.
- Dimasukkan dan dikeringkan dalam lemari asam.
3.3.3. Proses Pembuatan film tipis
- Diambil bahan komposit hasil pencampuran CaCO
3
- Diletakkan dalam lempeng aluminium yang berukuran 15 x 15 cm yang
telah dilapisi oleh aluminium foil. hasil pengendapan dan
matrik polimer polistirena y6ang telah dikeringkan di lemari asam.
- Diletakkan lempengan aluminium diantara pemanas mesin pencetak pada
suhu 95
o
- Dilanjutkan pemanasan selama 5 menit pada suhu 95
C selama 5 menit tanpa tekanan.
o
- Diambil lempengan yang telah jadi dan didinginkan dengan air.
C dengan memeberikan tekanan sebesar 100 kilo Newton KN.
- Diulangi perlakuan yang sama untuk semua perbandingan pencampuran,
dan setiap perbandingan dilakukan pengulangan sebanyak 3 kali.
3.3.4. Penyediaan Spesimen dan karakterisasi hasil pencampuran
3.3.4.1. Uji Kemuluran dan Uji Tarik
- Film hasil pencampuran pada prosedur pembuatan film tipis dipilih dengan
ketebalan 0,2 mm -
Film tipis dengan ketebalan 0,2 mm dipotong sesuai dengan bentuk spesimen uji berdasarkan ASTM D-638-72 tipe IV
Gambar 3.1. spesimen uji kemuluran berdasarkan ASTM D-638-72-tipe IV
- Film tipis yang telah dipotong membentuk spesimen ASTM D-638-72 tipe
IV dijepit kedua ujungnya menggunakan alat tokyo testing machine MFG
Universitas Sumatera Utara
- Dicatat hasil perubahan panjang dengan beban tetap 100Kg
f
3.3.4.2. Uji Kelenturan
dan kecepatan beban 20mmmenit.
- Film hasil pencampuran pada prosedur pembuatan film tipis dipilih dengan
ketebalan 0,2 mm -
Film tipis dengan ketebalan 0,2 mm dipotong sesuai bentuk spesimen uji berdasarkan ASTM D-638-72 tipe IV
Gambar 3.2. Spesimen uji lentur berdasarkan ASTM D-638-72-tipe IV
- Film yang telah dipotong membentuk spesimen uji berdasarkan ASTM D-
638-72 tipe IV ditempatkan pada suatu pemegang dengan salah satu ujung spesimen vertikal dengan alat uji kelenturan tokyo testing machine MFG
- Dicatat perubahan tegangan maksimum dan besarnya kelenturan spesimen
uji pada beban tetap 100 kg
f
3.3.5.Analisis Hasil Pencampuran 3.3.5.1. Analisa Mikroskopik Elektron
dengan kecepatan beban 20mmmenit.
- Ruang mikroskop pada bagian dalam alat shimadzu ASM-SX dibuat
menjadi kedap udara.
- Sumber listrik 30 Kv dibuka secara perlahan hingga mencapai tegangan
20 Kv
- Film hasil pencampuran melintang di letakkan diatas gelas preparat dan
dimasukkan dalam ruang mikroskop yang telah kedap udara dari luar.
Universitas Sumatera Utara
- Tampilan gambar permukaan sampel dapat dilihat pada layar tabung sinar
katoda.
- Tampilan gambar dapat difoto pada layar photograph dengan perbesaran
700 X dari gambar preparat asli.
3.3.5.2. Analisis Termal Dengan Menggunakan Metoda DTA
- Bahan pembanding serbuk alumina ditimbang sebanyak 30 mg dengan
menggunakan mangkok platina sebagai tempat sampel. -
Bahan yang akan diuji sampel ditimbang sebanayak 30 mg dengan menggunakan mangkok platina sebagai tempat sampel.
- Bahan pembanding dan sampel ditempatkan dalam gagang sampel bahan
pembanding ditempatkan pada sebelah kiri dan sampel ditempat sebelah kanan.
- Detektor di set pada DTG
- Thermokople di set pada PR
- Program Mode di set pada UP dengan kecepatan pemanasan diset pada
10
o
- Temperatur di set pada suhu kamar 25-26
C.
o
- Limit temperatur di set pada 1000
C.
o
- Saklar amplifier DTA di set swictch ON dan Range ± 100μV.
C.
- Selektor di set pada TG.
- Kurva DTA Vs Temperatur yang terbentuk di amati.
3.4. Analisa Data
3.4.1. Analisa Variansi
Data diperoleh dari hasil berbagai macam uji kekuatan mekanis bahan dengan menggunakan CaCO
3
a. Analisa jumlah kuadrat JK Utama
hasil pengendapan sebagai bahan pengisi ataupun substrat dengan menggunakan 3 kali pengulangan.
Universitas Sumatera Utara
1. Faktor koreksi FK adalah nilai untuk mengkoreksi nilai rata-rata dari ragam data.
FK = tr
T
ijk
2. Jumlah kuadrat total JK
total
JK = TY
ijk 2
– FK
3.Jumlah kuadrat perlakuan JK
perlakuan
JK
perlakuan
r TK
2
= - FK
4. Jumlah Kuadrat Galat JK
galat
JK
galat
= JK
total
– JK
perlakuan
b. Analisa Jumlah kuadrat JK Faktorial
5. Derajat bebas ν
υ
perlakuan =
t-1
υ
galat
a Kuadrat Tengah perlakuan KT
= tr-1
6. Kuadrat Tengah KT
p
Universitas Sumatera Utara
KT
p kp
KP
V jk
=
b Kuadrat Tengah Galat KT
g
KT
G G
G
V JK
= = E
7. F
hitung
F KTg
KTp
hit =
8. koefisien keragaman KK
KK = NTU
KTg NTU = nilai tengah umum
3.4.2. Uji Hipotesa
Hipotesa-hipotesa yang diuji pada penelitian ini antara lain:
1. Hipotesa nol H
Hipotesa nol yang di uji adalah :
H ; A
i
= 0 i=1,2,3,4,5
Dimana i adalah jenis variasi konsentrasi CaCO
3
hasil pengendapan yang berarti tidak ada pengaruh jenis variasi konsentrasi CaCO
3
hasil pengendapan terhadap kekuatan mekanis komposit.
Universitas Sumatera Utara
2. Hipotesa Alternatif
Hipotesa Alternmatif yang diouji adalah :
H
1
; A
i
= 0 i=1,2,3,4,5
Dimana i adalah jenis variasi konsentrasi CaCO
3
hasil pengendapan yanmg berarti ada pengaruh variasi konsentrasi CaCO
3
terhadap kekuatan mekanis komposit.
Dimana H diterima apabila F hit F tabel
Dan H
1
3 02
, diterima apabila F hit F tabel
3.4.3. Ketidakpastian
3.4.3.1. Ketidak pastian kemurnian kristal
Kemurnian kristal adalah minimum 98
≡ 100 ± 2
≡ 1,0 ± 0,02
u P kristal =
= 1,1547 x 10
-2
Ketidakpastian labu ukur 500 mL g
3.4.3.2. Ketidakpastian Volume
Universitas Sumatera Utara
Ketidakpastian labu ukur 500 mL dapat dihitung dari penggabungan tiga pengeruh utama terutama terhadap volum yaitu; kalibrasi, pengaruh suhu dan perulangan
1. Kalibrasi
Toleransi labu ukur yang diberikan pada labelnya adalah 500 mL ± 0,02 mL yang diukur pada T 20
o
C.Karena tidak ada diberikan informasi mengenai tingkat kepercayaan sehingga distribusi segitiga merupakan distribusi yang sesuai karena
peralatan gelas volumetrik dianggap cukup akurat.
U V
500_ cal
6 02
, =
= 8,165 x 10
-3
mL
2. Perbedaan suhu laboratorium dengan suhu kalibrasi
Suhu yang tertera pada alat gelas volumetri adalah 20
o
C sedangkan suhu laboratorium bervariasi antara ± 10
o
C.Ketidakpastian karena pengaruh ini dapat dihitung dari perbedaan suhu dengankoefisien pemuaian volume air 2,1 x 10
-4 o
C dimana persamaannya ;
± V x γ x ∆t
± 500 x 2,1 x 10
-4
x 10
= 1,05
U V
500_ temp
3 05
, 1
=
= 6,0622 x 10
-1
mL
Universitas Sumatera Utara
3. Perulangan
Untuk perulangan maka diasumsikan ketidakpastian perulangan pada labu ukur adalah ± 1 tetes dengan distribusi seragam.
u V
500_rep
3 05
,
=
= 2,8868 x 10
-2
mL
Ketidakastian gabungan labu ukur 500mL adalah
u V
500
2 _
200 2
_ 200
2 _
200 rep
V u
temp V
u cal
V u
+ +
=
= 3,7650 X 10
-1
mL
Ketidakpastian gelas ukur ukur 20 mL
Ketidakpastian gelas ukur 20 mL dapat dihitung dengan penggabungan tiga pengeruh utama volume yaitu ; kalibrasi, pengaruh suhu dan perulangan.
1. Kalibrasi
Toleransi gelas ukur 20 mL yang diberikan pada alat adalah 20 ± 0,05 mL yang diukur pada T 20
o
C.Karena tidak diberikan informasi mengenasi tingkat kepercayaan sehingga distribusi segitiga merupakan distribusi yang sesuai karena
peralatan gelas volumeterik dianggap akurat.
Toleransi gelas ukur 20 mL = ± 0,05 mL
Universitas Sumatera Utara
u V
20_cal
6 05
, =
= 2,0412 x 10
-2
mL
2. Perbedaan suhu laborataorium dan suhu kalibrasi
Suhu yang tertera pada alat volumetri adalah 20
o
C sedangkan suhu pada laboratorium bervariasi ± 10
o
C.Ketidak pastian karena pengaruh ini dapat dihitung dari perbedaan suhu dengan menggunakan koefisien pemuaian volume air 2.1 x
10
-4
dimana persamaannya dapat ditulis ;
± V x γ x ∆t
± 20 x 2,1 x 10
-4
x 10
= 4,2 x 10
-2
mL
uV
20-temp
3 10
2 ,
4
2 −
x =
= 2,425 x 10
-2
u V mL
3. Perulangan
Untuk perulangan maka diasumsikan ketidakpastian untuk perulangan pada gelas ukur 20 mLadalah ± 1 tetes dengan distribusi seragam ;
20-rep
3 05
, =
Universitas Sumatera Utara
= 2,8868 x 10
-2
mL
Ketidakpastian gabungan gelas ukur 20 mL adalah
uV
20
2 _
20 2
_ 20
2 _
20 rep
V u
temp V
u cal
V u
+ +
=
= 2,1833 x 10
-2
mL
Universitas Sumatera Utara
3.5. Bagan Penelitian 3.5.1. Bagan Pembutan CaCO
3
Hasil Pengendapan
Dimasukkan dalam labu Dimasukkan dalam labu ukur 500ml ukur 500ml
Ditambahkan aquades sampai Ditambahkan aquades Garis tanda samapai garis tanda
Dihomogenkan
Dihomogenkan
Dimasukkan dalam gelas Diteteskan setetes demi Piala 1000ml setetes melalaui buret ke
dalam larutan CaCl
2
2H
2
Diaduk dengan menggu nakan magnetik stirer
O
Dipanaskan sampai suhu 70-80
o
C
Didiamkan selama 3-4 jam Didekantasi dengan pipet tetes
Dicuci dengan menggunakan aquades sebanyak 3 x Didiamkan selama 3-4 jam
Didekantasi Dikeringkan di dalam oven pada suhu 105-110
C Larutan CaCl
2
.2H
2
O 1M Larutan Na
2
CO
3
1 M 73,5109 g CaCl
2
.2H
2
52,9950 g Na
2
CO
3
Larutan CaCl
2
.2H
2
O 1 M
Campuran CaCO
3
putih
Padatan CaCO
3
putih basah
Padatan CaCO
3
putih basah
Padatan CaCO
3
putih kering
Universitas Sumatera Utara
3.5.2. Bagan Tes Uji CaCO
3
Hasil Pengendapan
Dilarutkan dalam asam asetat glasial Dibagi kedalam beberapa tabung
Ditambahkan HCl
Ditambahkan Larutan CuSO
4
Ditambahkan alkohol berlebih
Ditambahkan larutan H
2
C
2
O
4
Ditambahkan K
2
CrO
4
Ditambahkan alkohol berlebih
Disaring dengan ayakan 320 mesh Larutan CaCH
3
COO
2
I
Endapan CaSO
4
putih
Larutan CaCH
3
COO
2
III
Padatan CaCO
3
Hasil Pengendapan
Endapan CaCL
2
putih Larutan CaCH
3
COO
2
II
Endapan CaC
2
O
4
putih Larutan CaCH
3
COO
2
IV
Larutan bening kuning CaCrO
4
Endapan CaCrO
4
Kuning
Hasil
Universitas Sumatera Utara
3.5.3. Bagan Test Uji Spesimen Komposit
Dicampur dengan perbandingan tertentu
14,85:0,15,14,25:0,75,13,5:1, 5,12:3,dan 9:6 sesuai persen
berat 1,5,10,20 dan 40 pada gelas piala 250 ml.
Ditambahkan 45ml toluena Di aduk dengan alat mixer
pada suhu 70-80
C
Dicetak tekan pada suhu 95
o
C.
Di potong membentuk spesimen ASTM D 638-72 tipe IV
Dilakukan tes uji dan analisa Di uji kekuatan
Di uji elastisitas Di uji SEM Di uji DTA
tarik dan kemuluran Polistirena
Kalsium Karbonat
Hasil Pencampuran
Bentuk Film
Spesimen
Hasil Hasil
Hasil Hasil
Universitas Sumatera Utara
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil