4.2.2. Komponen Asam Lemak Minyak Inti Sawit
Untuk mengetahui komposisi asam lemak pada minyak inti sawit, maka minyak inti sawit tersebut ditransformasi menjadi senyawa metil ester asam lemak
melalui reaksi transesterifikasi; metil ester inti sawit yang diperoleh di analisis dengan metode GC. Berdasarkan analisis GC komposisi asam lemak minyak inti sawit
terdapat 4 jenis asam lemak dan yang paling dominan adalah asam laurat 48,197; Asam Miristat 15,817, Asam Oleat 15,947 dan Asam Palmitat 8,104. Asam
lemak yang paling utama adalah asam laurat yang merupakan asam lemak medium, bila dibandingkan dengan literatur dari Eckey, 1995, dalam buku Ketaren, 2005, yang
menyatakan kandungan asam laurat dalam inti sawit sekitar 46-52, dan yang didapatkan dari penelitian 48,197, dimana hasil yang diperoleh sesuai dengan
literature, tetapi dari hasil penelitian terdapat komposisi asam kaproat, sedangkan pada literature tidak ada, hal ini kemungkinan disebabkan oleh faktor biogenesis, dimana
tempat tumbuh dan iklim akan mempengaruhi komposisi tumbuhan tersebut.
4.2.3. Hasil Metil Ester Minyak Inti Sawit
Metil ester inti sawit diperoleh melalui reaksi transesterifikasi antara minyak inti sawit dengan metanol menggunakan katalis CaO. Katalis CaO terlebih dahulu
diaktifasi dalam metanol dengan pengadukan selama 1,5 jam. Berdasakan peneliti sebelumnya apabila katalis CaO terlebih dahulu diaktifasi dengan metanol maka metil
ester yang diperoleh lebih besar bila dibandingkan dengan CaO tanpa diaktifasi, misalnya metil ester asam lemak yang dihasilkan selama 3 jam dengan CaO 0,05 g
yang diaktifasi sebesar 88 dan bila dibandingkan dengan katalis CaO tanpa aktivasi 5 demikian juga dengan katalis homogen KOH hasilnya lebih sedikit Kawashima
et al., 2009. Aktifasi CaO dengan metanol akan menghasilkan sejumlah kecil CaOCH
3 2
dan menghasilkan air, air yang terbentuk bereaksi dengan CaO menghasilkan CaOH
2
Kawashima et al., 2009 Kouzu et al., 2007.
Adapun reaksinya sebagai berikut:
2 CH
3
OH + CaO CaOCH
3 2
+ H
2
O H
2
O + CaO CaOH
2
Mekanisme reaksi katalis yang terjadi dalam aktivassi katalis CaO dapat dilihat pada gambar 4.1.
CH
3
- O - H Ca = O
CH
3
- O Ca - O - H
CH
3
- O - H
CH
3
- O
CH
3
- O + H
2
O CH
3
- O Ca - O - H
+ CH
3
OH CaO aktif
Ca
Ca = O H - O - H
Ca - OH OH
CaOH
2
Gambar 4.1. Mekanisme Reaksi Katalis CaO dengan Metanol
Proses reaksi transesterifikasi antara minyak inti sawit dengan CaO aktif berlangsung pada suhu 60
o
C selama 3 jam. CaO aktif dalam bentuk senyawa CaOCH
3 2
merupakan katalis yang reaktif, reaksi substitusi nukleofilik dipermudah dengan adanya peningkatan sifat-sifat basa. Reaksi antara trigliserida dengan CH
3
OH adalah sebagai berikut:
O C
O
R
1
O C
O
R
2
O C
O
R
3
OH
OH
OH
+ CH
3
OH CaO
C
O
OCH
3
R
2
+ C
O OCH
3
R
1
C
O OCH
3
R
3
Trigliserida Metanol
Metil Ester Asam Lemak Gliserol Adapun mekanisme reaksi antara CH
3
OH dan trigliserida terjadi dengan beberapa tahap, Tahap 1. Abstraksi proton dari metanol dari sisi basa katalis basa padat
membentuk anion metoksida. Tahap 2. Anion metoksida menyerang karbon karbonil pada molekul trigliserida yang menghasilkan pembentukkan zat antara alkoksi
karbonil. Tahap 3. Zat antara alkoksi karbonil terbagi menjadi 2 molekul, yaitu metil ester asam lemak dan anion digliserida, dan proses yang sama berlangsung selanjutnya
hingga terbentuk 3 molekul metil ester asam lemak dan gliserol Kouzu, 2007, adapun mekanismenya seperti pada gambar 4.2.
CH
3
- O
-
Ca O
H
+
O C
O
R
1
O C
O
R
2
O C
O
R
3
O C
O
-
R
1
O C
O
R
2
O C
O
R
3
O Ca
CH
3
O H
+
Trigliserida Zat Antara Alkoksi Karbonil
O
-
C O
R
1
O C
O
R
2
O C
O
R
3
O Ca
CH
3
O H
+
OH
O C
O
R
2
O C
O
R
3
C O
R
1
O CH
3
CaO +
+
Anion Digliserida Digliserida
Metil Ester
CH
3
- O
-
Ca O
H
+
OH
O C
O
R
3
OH
O C
O
R
2
O C
O
R
3
O C
O
-
R
2
O Ca
CH
3
O H
+
Digliserida
Zat Antara Alkoksi Karbonil
OH
C O
R
2
O
-
O C
O
R
3
O Ca
CH
3
O H
+
OH
OH
O C
O
R
3
C O
R
2
O CH
3
CaO +
+
Anion Monogliserida Monogliserida Metil Ester
CH
3
- O
-
Ca O
H
+
OH OH
OH
O C
O
R
3
OH
O C
O
-
R
3
O Ca
CH
3
O H
+
Monogliserida Zat Antara Alkoksi Karbonil
OH
C O
R
3
OH
O
-
O Ca
CH
3
O H
+
OH
OH
OH C
O R
3
O CH
3
CaO +
+
Anion Gliserol Gliserol Metil Ester
Gambar 4.2. Mekanisme Reaksi Katalis CaO dengan Trigliserida. Kouzu et al., 2007.
Pembuatan metil ester inti sawit dilakukan dengan kondisi reaksi 15 gram minyak inti sawit, katalis 0,1 gram, dengan waktu refluks 3 jam dan variasi volume
metanol dengan perbandingan mol 1:5,1:10, 1:15 mol minyak : mol metanol, hasil reaksi dapat dilihat pada gambar 4.3; bahwa semakin besar volume metanol yang
digunakan maka hasil rekasi juga akan semakin besar, hal ini sesuai dengan azas Le Chatelier, yakni semakin besar volume reaktan, maka kesetimbangan akan bergeser
kearah sebelah kanan. Perolehan hasil reaksi paling maksimum pada volume metanol 15 mL 84,51 dengan perbandingan mol 1 : 15 namun bila dibandingkan dengan
volume metanol 10 mL 82,12 dengan perbandingan mol 1:10, hasilnya tidak begitu jauh berbeda sehingga yang digunakan unuk variasi waktu refluks adalah volume
metanol 10 mL. Untuk mengurangi penggunaan metanol yang akhirnya mengurangi biaya produksi juga. Hal ini didukung oleh literature yang menyatakan bahwa rekasi
transesterifikasi menggunakan katalis CaO yang diaktivasi dengan metanol lebih dari 26 berat minyak atau perbandingan minyak dan metanol lebih dari 1:7,2, metil ester
yang dihasilkan kira-kira 90, sehingga reaksi tranesterifikasi yang menggunakan CaO sebagai katalis dan menggunakan perbandingan minyak dengan metanol lebih
dari 1:7,2, lebih disukai. Persentase metil ester yang diperoleh dari ketiga variasi volume tersebut yang paling besar adalah pada volume 15 mL 56,75 , sedangkan
volume metanol 10 mL, persentase metil esternya paling sedikit, hal ini kemungkinan terbentuk produk monogliserida dan digliserida yang belum sempurna bereaksi
menjadi metil ester asam lemak. Kawashima, 2009.
Gambar 4.3. Diagram MEAL pada Perbandingan Volume Metanol
Pembuatan metil ester asam lemak berdasarkan variasi waktu refluks digunakan kondisi reaksi sebagai berikut: kondisi reaksi 15 gram minyak inti sawit,
katalis 0,1 gram, volume metanol 10 mL, dan variasi waktu refluks yang digunakan 3 jam, 4 jam, dan 5 jam, hasil reaksi dapat dilihat pada gambar 4.4; bahwa perolehan
hasil reaksi yang paling maksimum pada waktu refluks 5 jam 85,23 namun bila dibandingkan dengan waktu refluks 3 jam 82,12 hasilnya tidak begitu jauh
berbeda sehingga yang digunakan unuk variasi berat katalis adalah waktu refluks 3 jam. Berdasarkan literatur waktu refluks diatas 3 jam sudah menunjukkan persentase
konversi metil ester asam lemak yang tinggi, untuk waktu reaksi 3 jam dan 5 jam hasilnya lebih tinggi 5 jam, tetapi tidak jauh berbeda dengan 3 jam, sehingga untuk
perbandingan berikutnya digunakan waktu refluks 3 jam Kawashima, 2009. Persentase metil ester asam lemak dari minyak inti sawit yang diperoleh jauh lebih
sedikit dibandingkan dengan literature dimana pada literature dengan waktu reaksi 3 jam metil ester yang diperoleh lebih dari 80 untuk katalis 0,1 gram dan 0,05 gram.
Hal ini disebabkan karena proses pemisahan dengan sentrifugasi yang tidak sempurna atau konversi reaksi yang tidak sempurna.
10 20
30 40
50 60
70 80
90
5 mL 10 mL
15 mL Persen
Perolehan Hasil
Persen MEAL
Persen Yield
MEAL
Gambar 4.4. Diagram MEAL dalam Perbandingan Waktu Refluks
Pembuatan metil ester asam lemak berdasarkan variasi berat katalis digunakan kondisi reaksi sebagai berikut: kondisi reaksi 15 gram minyak inti sawit, volume
metanol 10 mL, waktu refluks 3 jam dan variasi berat katalis yang digunakan 0,05 gram, 0,10 gram, 0,15 gram, hasil reaksi dapat dilihat pada gambar 4.5; bahwa
perolehan hasil reaksi yang paling maksimum pada berat katalis 0,15 gram 84,70 namun bila dibandingkan dengan berat katalis 0,1 gram 82,12 hasilnya tidak
begitu jauh berbeda, perolehan hasil metil ester inti sawit untuk katalis 0,05 gram adalah 70,19, lebih kecil dibandingkan dengan katalis yang lain, tetapi persentase
metil ester inti sawitnya paling besar dibandingkan dengan katalis lainnya yakni 85,75. Berdasarkan literatur persentase metil ester inti sawit untuk katalis 0,05 gram
dan 0,1 gram tidak jauh berbeda yang sama-sama menunjukkan bahwa aktivasi katalitik CaO menghasilkan konversi metil ester asam lemk mendekati 90.
10 20
30 40
50 60
70 80
90
3 jam 4 jam
5 jam Persen
Perolehan Hasil
Persen MEAL
Persen Yield
MEAL
Gambar 4.5. Diagram MEAL dalam Perbandingan Berat Katalis
Dari uraian tersebut diatas dapat disimpulkan bahwa kondisi optimum untuk persentase metil ester asam lemak dari inti sawit adalah pada kondisi volume metanol
10mL, waktu refluks 3 jam, dan berat katalis 0,05 gram yaitu 85,75. Analisis dengan spektrofotometer FT-IR metil ester inti sawit menunjukkan
puncak pada bilangan gelombang 2925,29 cm
-1
menunjukkan vibrasi stretching C-H Sp
3
asimetri dari -CH
2
, pada 2854,32 cm
-1
menunjukkan vibrasi stretching C-H Sp
3
simetri dari -CH
2
, ini didukung oleh vibrasi bending CH
3
asimetris pada 1465,56 cm
-1
, dan adanya alkil rantai panjang yang dinyatakan dengan munculnya puncak pada bilangan gelombang 722,85 cm
-1
yang menunjukkan vibrasi stretching – CH
2 n
–. Puncak pada bilangan gelombang 1742,26 cm
-1
menunjukkan vibrasi stretching karbonil C = O yang didukung oleh puncak vibrasi C – O dari pada daerah
bilangan gelombang 1275 cm
-1
- 1100 cm
-1
. Untuk membuktikan terbentuknya metil ester inti sawit dapat dilihat dari
spektrum FT-IR pada puncak vibrasi stretching C – O dari ester pada
bilangan gelombang 1196,50 cm
-1
dan 1171,46 cm
-1
dimana terdapat 3 puncak berdekatan membentuk pita melebar dan puncak ketiga merupakan puncak yang
paling tinggi yaitu pada bilangan gelombang 1171,46 cm
-1
, dan jika dibandingkan dengan spektrum FT-IR minyak inti sawit terdapat lebih dari 3 bentuk puncak
Tariq,dkk, 2011, Sitepu Tarigan, 2011. Bentuk puncak C – O dari ester ditunjukkan pada gambar 4.6. dan 4.7.
10 20
30 40
50 60
70 80
90
0,05 gram 0,10 gram
0,15 gram Persen
Perolehan Hasil
Persen MEAL
Persen Yield
MEAL
-C-O-CH
3 O
-C-O-CH
3 O
-C-O-CH
3 O
Gambar 4.6. Puncak Vibrasi Stretching Ester Dalam Spektrum FT-IR Metil Ester Inti Sawit
Gambar 4.7. Puncak Vibrasi Stretching Ester Dalam Spektrum FT-IR Minyak Inti Sawit
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan