Ekstraksi Minyak Inti sawit Kalsinasi Katalis CaO Pembuatan Metanol Kering Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas Pembuatan Metil Ester Asam Lemak Minyak Inti Sawit Dengan Variasi Volume Metanol

3.2. Bahan

Bahan- bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain: Minyak Inti Sawit Metanol p.a. E’Merck Iodine p.a. E’Merck Magnesium p.a. E’Merck CaO p.a. E’Merck n-heksana p.a. E’Merck CaCl 2 Anhidrat p.a. E’Merck Na 2 SO 4 Anhidrat p.a. E’Merck Akuades

3.3. Prosedur Penelitian

3.3.1 Ekstraksi Minyak Inti sawit

Sebanyak 200 gram inti sawit dihaluskan dan kemudian dimasukkan kedalam botol kaca dan ditambahkan dengan n-heksana 400 mL dan dimaserasi selama 3 hari kemudian disaring dan filtratnya dimasukkan kedalam erlenemeyer 500 mL kemudian ditambahkan 20 gram natrium sulfat anhidrous dan didiamkan selama 1 hari, kemudian disaring dengan kertas saring. Filtrat yang diperoleh diuapkan pelarutnya dengan menggunakan rotarievaporator dan diperoleh minyak inti sawit sebagai residunya. Minyak inti sawit yang diperoleh dari proses ekstraksi ditentukan kadar Asam Lemak Bebas dan analisa FT-IR

3.3.2. Kalsinasi Katalis CaO

Sebanyak 100 gram CaO s , dihaluskan, dan di saring dengan saringan 212 µm lalu dimasukkan kedalam cawan porselin, lalu diaktifasi didalam tanur pada suhu 900 C selama 1,5 jam Kouzu et al., 2007.

3.3.3. Pembuatan Metanol Kering

Sebanyak 50 mL metanol dmasukkan kedalam labu 2L kemudian ditambahkan 5 gram logam magnesium dan kemudian 0,5 gram iodine lalu di refluks hingga semua logam magnesiumnya bereaksi, kemudian ditambahkan lagi metanol hingga 900 mL, lalu direfluks kembali selama 3 jam, kemudian di destilasi untuk memperoleh metanol kering Vogel, 1956.

3.3.4. Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas

Dimasukkan minyak inti sawit kedalam gelas erlenmeyer 100 mL secukupnya lalu ditambahkan 20 mL n-heksana kemudian dikocok lalu ditambahkan 40 mL alkohol kemudian dikocok lalu ditambahkan 3-5 tetes indikator Phenolftalein kemudian dikocok, lalu dititrasi dengan larutan standar KOH 0,0522 N sampai terjadi perubahan warna dari bening kekuningan menjadi keunguan, lalu dicatat volume KOH yang digunakan dan dihitung kadar asam lemak bebasnya.

3.3.5. Pembuatan Metil Ester Asam Lemak Minyak Inti Sawit Dengan Variasi Volume Metanol

Kedalam labu leher dua 250 mL dimasukkan 0,1 gram CaO s dan 10 mL metanol lalu dirangkai alat refluks yang dilengkapi dengan tabung CaCl 2 s dan diaduk selama 1,5 jam pada suhu kamar, lalu ditambahkan minyak inti sawit sebanyak 15 gram melalui corong penetes secara perlahan-lahan, dan di refluks kembali selama 3 jam pada suhu 60 C. Kemudian disaring untuk memisahkan katalis dan kelebihan metanol diuapkan dengan rotarievaporator. Kemudian disentrifugasi, didekantasi, dan ditimbang berat metil ester yang diperoleh. Dilakukan perlakuan yang sama untuk volume metanol 5 mL dan 15 mL dilakukan secara duplo. Berat MEAL yang paling maksimum digunakan sebagai acuan untuk sintesis MEAL pada variasi waktu refluks.

3.3.6. Pembuatan Metil Ester Asam Lemak Minyak Inti Sawit Dengan Variasi Waktu Refluks