dalam tangki transesterifikasi dan dipanaskan hingga suhu 60
o
C. Setelah suhu tersebut dicapai, dilakukan penambahan larutan metoksida metanol 15 vv
dan KOH 1 bv dengan pengadukan selama 1 jam. Setelah 1 jam, dipindahkan ke dalam tangki settling pengendapan dan diendapkan selama 24 jam untuk
memisahkan gliserol. Gliserol dipisahkan kemudian dilakukan pencucian menggunakan air minimal 3-4 kali untuk menghilangkan gliserol dan sabun yang
terbentuk. Proses selanjutnya pengeringan ME dengan pemanasan dan pengadukan hingga tidak terlihat lagi adanya gelembung air pada permukaan ME.
ME yang dihasilkan kemudian dilakukan analisa bilangan asam SNI 04-7182-2006, gliserol total, bebas dan terikat di dalam biodiesel ester
alkil: metode iodometri-asam periodat SNI 04-7182-2006, bilangan iod SNI 04-7182-2006, bilangan penyabunan SNI 04-7182-2006 dan ester asam
lemak dominan GCMS. Prosedur analisis terhadap bahan baku ME stearin disajikan pada Lampiran 1.
3.4.2 Proses Sulfonasi ME Stearin Menggunakan Reaktor STFR
Pada proses ini ME dialirkan ke reaktor STFR diikuti dengan mengalirkan gas SO
3
ke dalam reaktor. Tahap ini dilakukan untuk memperoleh surfaktan MESA berbahan baku ME stearin. Sulfonasi gas SO
3
pada ME stearin menggunakan reaktor STFR dengan tinggi reaktor 6 m, diameter 25 mm, dan gas
SO
3
sebagai agen pensulfonasi. Kontak antara gas SO
3
dan ME stearin dilakukan pada kondisi proses sebagai berikut: laju alir ME 100 mlmenit dan gas SO
3
full valve
. Gambar 4 menyajikan skema proses sulfonasi ME menjadi MESA pada penelitian ini.
Suhu input ME stearin pada penelitian ini adalah 80, 90 dan 100
o
C. Pemanasan dilakukan selam 2 jam kemudian valve by-pass dibuka sehingga ME
stearin diumpankan menuju tube dengan laju alir sebesar 100 mlmenit. Ketika ME dialirkan di dalam tube, suhu ME akan turun, sehingga dilakukan sirkulasi di
dalam tube sampai suhu yang diinginkan tercapai. Setelah suhu yang diinginkan dicapai, gas SO
3
sebagai agen sulfonasi dialirkan melalui bagian atas tube. Produk tersulfonasi akan mengalir di sepanjang tube reaktor selama kurang dari 5 menit.
Produk MESA yang dikeluarkan dari bagian bawah tube ditampung sebanyak
300 ml. MESA yang dihasilkan kemudian dibagi menjadi 2 bagian, satu bagian dilakukan proses netralisasi menggunakan NaOH 50 sehingga diperoleh MES
MESA netral dengan kisaran pH 6-8 sedangkan bagian yang lain langsung dilakukan analisa sifat fisikokimia MESA.
Gambar 4 Skema proses sulfonasi ME menjadi MESA Proses sulfonasi dilakukan selama 6 jam kemudian ditentukan lama proses
sulfonasi untuk mencapai kondisi tunak melalui analisa contoh produk. Lama proses sulfonasi dihitung sejak dialirkannya gas SO
3
ke dalam tube dan terjadi kontak dengan ME stearin sampai dilakukannya pengambilan contoh produk
selama berlangsungnya proses sulfonasi. MESA dan MES yang dihasilkan dianalisa meliputi kadar bahan aktif Ephton 1948, bilangan asam Epthon 1948,
bilangan iod AOAC 1995, pH Chemiton, densitas AOAC 1995, viskositas Brookfield viscosimeter dan tegangan permukaan metode du Nouy ASTM
D1331 2001. Prosedur analisis MESA dan MES disajikan pada Lampiran 2.
Kondisi tunak proses sulfonasi dilihat dari tidak berubahnya kadar bahan aktif dan kemampuan MESA yang dihasilkan selama proses sulfonasi dalam
menurunkan tegangan permukaan.
3.4.3 Penentuan Kondisi Terbaik
Perlakuan terbaik ditentukan melalui Teknik Perbandingan Indeks Kinerja Comparative Performance Index, CPI yang merupakan indeks gabungan
composite index yang dapat digunakan untuk menentukan penilaian atau
peringkat dari berbagai alternatif i berdasarkan beberapa kriteria j Marimin 2005. Formula yang digunakan dalam teknik CPI adalah sebagai berikut:
A
ij
= X
ij
min x 100 X
ij
min A
i+1.j
= X
I+1.j
X
ij
min x 100 I
ij
= A
ij
x P
j
I
i
= � �I
��
�
� ���
Keterangan: A
ij
= Nilai alternatif ke-i pada kriteria ke-j X
ij
min = Nilai alternatif ke-i pada kriteria awal minimum ke-j
A
i+1.j
= Nilai alternatif ke-i+1 pada kriteria ke-j X
I+1.j
= Nilai alternatif ke-i+1 pada kriteria awal ke-j P
j
= Bobot kepentingan kriteria ke-j I
ij
= Indeks alternatif ke-I I
i
= Indeks gabungan kriteria pada alternatif ke-I i
= 1, 2, …..21 j
= 1, 2, … 7 Bobot kepentingan sifat fisikokimia MESA yang dianggap paling penting
dalam penentuan kondisi tunak proses sulfonasi adalah kadar bahan aktif. Oleh karena itu, kadar bahan aktif mempunyai bobot paling tinggi 25, parameter
lain yaitu bilangan asam MESA dan tegangan permukaan air masing-masing diberikan bobot 20, sedangkan pH dan viskositas mempunyai bobot 10, dan
densitas serta bilangan iod mempunyai bobot masing-masing 7,5. Perlakuan dengan nilai indeks gabungan paling tinggi dianggap sebagai perlakuan terbaik.
Analisis terhadap kadar bahan aktif dan tegangan permukaan dilakukan pada MES
yang dihasilkan dari perlakuan terbaik. Gambar 5 menyajikan diagram alir penelitian.
3.5 Rancangan Percobaan
Penelitian ini melibatkan pengamatan berulang sehingga memerlukan penanganan model analisis yang lain dari model rancangan percobaan dasar agar
informasi yang diperoleh lebih luas. Disamping perlakuan yang dicobakan, juga diharapkan mampu melihat perkembanganpertumbuhan respon selama penelitian
berlangsung. Sehingga selain pengaruh perlakuan, pengaruh waktu juga perlu dikaji. Rancangan dasar yang digunakan adalah rancangan acak lengkap, maka
rancangan dengan pengamatan berulang disebut RAL dalam waktu RAL in time Mattjik dan Sumertajaya 2002.
Gambar 5 Diagram alir penelitian
Model linier dari rancangan ini sama seperti model linier dari rancangan dasar yang digunakan ditambahkan pengaruh waktu dan interaksinya dengan
perlakuan mengikuti model linier rancangan blok terbagi split blok. Menggunakan disain eksperimen split blok, variabel yang dikaji adalah suhu
input ME stearin dan lama proses sulfonasi.
Suhu input ME stearin terdiri dari 3 taraf, yaitu: T1
: 80
o
C T2
: 90
o
C T3
: 100
o
C Lama proses sulfonasi terdiri dari 7 taraf, yaitu:
W1 : 0 jam
W2 : 1 jam
W3 : 2 jam
W4 : 3 jam
W5 : 4 jam
W6 : 5 jam
W7 : 6 jam
Analisis ragam dilakukan pada data yang diperoleh untuk mengetahui perbedaan antar perlakuan dilanjutkan dengan uji lanjut Beda Nyata Terkecil
BNT pada taraf 5.
Model matematika dalam percobaan ini adalah sebagai berikut: Y
ijk
= µ+ K + α
i
+ δ
ik
+ ω
j
+ γ
jk
+ αω
ij
+ �
ijk
Keterangan: Y
ijk
= Variabel responhasil pengamatan karena pengaruh besarnya faktor α taraf ke-i dan faktor ω taraf ke-j pada ulanganblok ke-k;
dengan i= 1, 2, 3; j=1, 2, 3, 4, 5, 6, 7; dan k=1,2 µ
= Pengaruh rata-rata sebenarnya rata-rata umum K
= Pengaruh dari blokulangan ke-k k=1,2 α
i
= Pengaruh dari faktor α taraf ke-i, ulangan ke-k i= 1, 2, 3; k= 1, 2
