Rancangan Percobaan Pengaruh suhu input pada proses pembuatan surfaktan methyl ester sulfonic acid (mesa) dari metil ester stearin

Reaktor yang digunakan dilengkapi dengan tangki penampung bahan organik kapasitas 8 L terbuat dari stainless steel yang dilengkapi dengan lubang pengeluaran bahan dan pemanas, sistem by-pass input bahan, saluran gas SO 3 dan udara kering, saluran tempat pengambilan contoh, pompa input bahan dan sistem pengatur input gas SO 3 dan udara kering. Bahan baku ME dipompakan ke head reactor atau puncak reaktor dengan laju alir bahan baku 100 mlmenit, masuk ke liquid chamber dan mengalir turun membentuk lapisan tipis dengan ketebalan tertentu yang dibentuk oleh corong head. Laju alir ME di sepanjang reaktor dipertahankan konstan dengan menggunakan sistem by-pass yang akan mengembalikan ME ke tangki penampungan bahan baku. Hal ini dilakukan untuk menyesuaikan kekuatan pompa pensuplai bahan baku dan laju alir bahan baku yang diinginkan. Gas SO 3 dialirkan melalui absorber terlebih dahulu untuk memisahkan oleum yang terdapat dalam gas SO 3 sebelum masuk ke dalam tube. Terdapat tiga interaksi yang terjadi pada reaktor STFR, yaitu kontak antara fase gas SO 3 dan cairan ME, penyerapan gas SO 3 dan reaksi yang terjadi dalam fase liquid ME yang menghasilkan MESA. Reaktor STFR yang digunakan dalam penelitian ini dapat dilihat pada Gambar 7. Kontak antara ME stearin dan gas SO 3 dimulai dari puncak reaktor dan mengalir membentuk film tipis ke seluruh permukaan menuruni reaktor. Karakteristik reaktor harus dapat menghasilkan ketebalan film ME yang tepat dan konstan, sehingga kontak dengan gas SO 3 terjadi merata di sepanjang tube. Ketebalan lapisan film harus dijaga konstan sepanjang tube ketika dilakukan Gambar 6 Skema aliran metil ester dan gas SO 3 di dalam reaktor STFR sulfonasi. Apabila film yang terbentuk menebal pada beberapa tempat dan menipis di tempat lain, ME akan mengalir melalui lintasan tertentu di dalam dinding reaktor. Lapisan film yang menipis pada bagian reaktor mungkin akan mengering dan terbentuk kerak. Pembentukan kerak menyebabkan MESA yang tidak dapat dikeluarkan dan dapat pula menghambat aliran bahan baku. Hal ini menjadi penyebab kinerja reaktor kurang efisien. Mekanisme sintesis MES dari ME yang terdiri dari ester asam lemak jenuh melalui proses sulfonasi pada reaktor falling-film terjadi dalam beberapa tahap reaksi. Menurut Lewandowski dan Schwuger 2003, pada tahap pertama atom O pada gugus karbonil bersifat sangat elektromagnetik, menarik semua elektron ke arahnya sehingga atom C pada gugus karbonil menjadi kekurangan elektron. Atom O pada molekul SO 3 juga bersifat sangat elektronegatif sehingga mudah berikatan dengan C pada karbonil. Atom S yang kekurangan elektron dengan mudah berikatan dengan gugus - OCH3 pada ester sehingga membentuk senyawa alfa keto enol berupa asam sulfat anhidrid I. Senyawa berupa alfa keto enol dapat mengalami toutomerisasi sehingga senyawa anhidrid ini berada dalam keadaan setimbang dengan bentuk enolnya II, dimana ikatan rangkapnya diserang oleh molekul SO 3 kedua. Molekul SO 3 terikat pada ikatan π di ikatan rangkap dan terbentuk ikatan hidrogen antara atom H dan atom O pada gugus Gambar 7 Reaktor STFR yang digunakan dalam penelitian SO 3 sebelumnya III. Senyawa yang terbentuk merupakan senyawa anhidrid dengan dua gugus sulfonat yang terikat pada Cα dan pada gugus karboksil IV. Pada tahap kedua yang berlangsung lebih lambat, senyawa sulfonat anhidrid ini mengalami penyusunan kembali membentuk ester sulfonat dan melepaskan satu molekul SO 3 yang pada awalnya terikat pada gugus karboksil. SO 3 yang dilepaskan ini akan mensulfonasi molekul ME yang lain dan menghasilkan MESA. Agen pensulfonasi pada ME yang sebenarnya bukan molekul SO 3 tapi senyawa anhidrid sulfonat yang terbentuk. Mekanisme reaksi sulfonasi ini disajikan pada Gambar 8. Gambar 8 Mekanisme reaksi sulfonasi ME menurut Lewandowski dan Schwuger 2003 Produk MESA yang diperoleh bersifat sangat asam, memiliki viskositas yang lebih tinggi dibandingkan dengan ME stearin dan berwarna gelap 700 o Klett Gambar 9. Warna hitam merupakan sifat yang dihasilkan oleh