3.3. Penetapan Pencemaran Logam Pb
3.3.1. Prinsip
Peleburan contoh dengan cara pengabuan kering dilakukan dengan pelarutan dengan larutan asam. Kemudian absorben dibaca dengan alat SSA.
3.3.2. Pereaksi
a. Larutan HNO
3
0,1 N larutan 7 ml HNO
3
65, diencerkan menjadi 1 l dengan menggunakan air suling
b. Larutan HCl 6 N larutan 500 ml HCl 37, encerkan sebanyak 1 L dengan
menggunakan air suling c.
Larutan standart Pb 1000 µgml d.
Larutan HNO
3
pekat 65,BJ 1,4 e.
Larutan HCl pekat 37, BJ 1,19 f.
Kertas whatman no.42 g.
Larutan baku -
Pipet 10,0 ml larutan standart 1000 µgml, kedalam labu ukur 100 ml terpisah, encerkan dan tepatkan volume dengan larutan HNO
3
0,1 N. larutan baku kedua ini memilki konsentrasi Pb 100 µgml.
- Pipet masing-masing 2,4,6,8, dan 10 lautan standart 100 µgml kedalam labu
ukur 100 ml terpisah, kemudian encerkan dengan volumenya dengan larutan HNO
3
0,1 N. larutan baku akhir ini memiliki konsentrasi 0,2;0,4;0,6;0,8 dan 1,0 µgml Pb.
Universitas Sumatera Utara
3.3.3. Cara Kerja
- Timbang dengan teliti 2 gr contoh kedalam cawan porselen platina kuarsa
- Tempatkan cawan berisi contoh diatas penangas listrik kemudian untuk
mempercepat pengabuan bila perlu ditambahkan 10 ml MgNO
3
2H
2
O 10 dalam alkohol panaskan secara bertahap sampai contoh terbakar dan tidak
berasap lagi. -
Lanjukan pengabuan dalam tanur ± 500
o
C sampai abu bewarna putih bebas dari karbon selama 5 jam.
- Apabila abu masih terdapat sisa karbon, ditandai dengan warna keabu-abuan,
basahkan abu dengan beberapa tetes air diikuti dengan penambahan HNO
3
pekat, tetes demi tetes kira-kira 0,5 ml-3 ml. -
Keringkan cawan diatas penangas listrik, dan dimasukkan lagi kedalam tanur pada suhu ± 500
o
C, lanjutkan pemanasan sampai menjadi abu putih. Penambahan HNO
3
pekat, bisa diulangi bila abu masih bewarna keabu-abuan. -
Larutkan abu bewarna putih dalam 5 ml HCL 6N, sambil dipanaskan diatas penangas listrik atau penangas air selama 2 menit sampai 3 menit.
- Saring larutan melalui kertas saring whatman no.42 kedalam labu ukur 50 ml
- Cuci residu dengan 5 ml HNO
3
0,1N, saring dan satukan filtrat dalam labu ukur 50 ml, encerkan dan tepatkan sampai tanda garis dengan larutan HNO
3
0,1N -
Buat larutan blanko dengan penambahan reaksi dan perlakuan seperti contoh -
Baca absorben larutan baku kerja, larutan contoh dan larutan blanko dengan alat SSA dengan panjang gelombang 217,0 nm
- Buat kurva kalibrasi dengan sumbu Y sebagai absorben dan sumbu X sebagai
konsentrasi dalam µ gml . Plot hasil pembacaan contoh pada kurva kalibrasi.
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
Data pengukuran absorbansi dari larutan seri standar Pb timbal pada Supermi rasa kaldu ayam dapat dilihat pada tabel di bawah ini :
Tabel 4.1. Absorbansi dari sampel supermi rasa kaldu ayam
Λ maksimum : 270,0 nm
Tabel 4.1.1. Absorbansi dari seri larutan standar Timbal Pb
No Xi
Yi 1
0.2000 4.76
2 0.4000
1.29 3
0.6000 0.86
4 0.8000
14.33 5
1.0000 3.93
No Sampel
Absorbansi A
1
A
2
A
3
A rata-rata 1.
Supermi 1 0.0000
0.0000 0.0006
0.0002 2.
Supermi 2 0.0000
0.0000 0.0000
0.0000 3.
Supermi 3 0.5548
0.3465 0.5564
0.4859 4.
Supermi 4 0.3450
0.3909 0.4676
0.4011 5.
Supermi 5 0.2564
0.3252 0.5321
0.3712
Universitas Sumatera Utara
Kategori