Prinsip dasar Spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan atom.Spektrofotometri serapan atom merupakan metode
yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah Teknik ini adalah teknik yang paling umum dipakai untuk analisis unsur Khopkar, 2003.
Cara kerja Spektroskopi Serapan Atom ini adalah berdasarkan atas penguapan larutan sampel, kemudian logam yang terkandung di dalamnya diubah
menjadi atom bebas. Atom tersebut mengapsorbsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda Hollow Cathode Lamp yang mengandung
unsur yang akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur pada panjang gelombang tertentu menurut jenis logamnya Darmono,1995
2.7.2 Intrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom
Skematis ringkas peralatan Spektrofotometer Serapan Atom dengan nyala adalah:
Gambar 2.2. Komponen-komponen spektrofotometer serapan atom Day,. 1998 1.
2. Sumber Sinar
Sumber radiasi SSA adalah Hallow Cathode Lamp HCL. Setiappengukuran dengan SSA kita harus menggunakan Hallow Cathode Lamp khususmisalnya
akan menentukan konsentrasi tembaga dari suatu cuplikan. Maka kitaharus menggunakan Hallow Cathode Cu. Hallow Cathode Cu akan memancarkanenergi
radiasi yang sesuai dengan energi yang diperlukan untuk transisi electron atom. Hallow Cathode Lamp
terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang
terbuatdari tungsten. Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu, logam mulaimemijar dan dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan
pemercikan. Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu Khopkar, 2003.
Tabung katoda
cekung Pemotong
berputar Nyala
M onokrom ator D etektor
P enguat arus searah
P encatat
S um ber tenaga
B ahan bakar
C ontoh O k sig en
M otor
3. Nyala
Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Untuk
spektroskopi nyala suatu persyaratan yang penting adalah bahwa nyala yang dipakai hendaknya menghasilkan temperatur lebih dari 2000
K untuk memenuhi persyaratan ini digunakan suatu gas pembakar bersama-sama dengan suatu gas
pengoksidasi oksidator, seperti udara ataupun gas dinitrogen oksida N
2
O Haswell,S.J.,1991.
4. Monokromator
Dalam spektroskopi serapan atom fungsi monokromator adalah untuk memisahkan garis resonansi dari semua garis yang tak diserap yang dipancarkan
oleh sumber radiasi Braun, R.D., 1982. 5.
Detektor Detektor pada spektrofotometer serapan atom berfungsi mengubah intensitas
radiasi yang datang menjadi arus listrik. Pada Spektrofotometer Serapan Atom yang umum dipakai sebagai detektor adalah tabung penggandaan foton PMT =
Photo Multiplier Tube Detector Mulja,M., 1995
6. Readout
Readout merupakan suatu alat petunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem pencatat hasil.Pencatat hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi
untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi.Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi
atau intensitas emisi. Untuk keperluan analisis kuantitatif dengan SSA, maka sampel harus
dalam bentuk larutan.Untuk menyiapkan larutan, sampel harus diperlakukan sedemikian rupa yang pelaksanaannya tergantung dari macam dan jenis sampel.
Yang penting untuk diingat adalah bahwa larutan yang akan dinalisis haruslah sangat encer Rohman, 2007.
Berbagai faktor dapat mempengaruhi pancaran nyala suatu unsur tertentu dan menyebabkan gangguan pada penetapan konsentrasi unsur.
1. Gangguan fisik alat
Gangguan fisik adalah semua parameter yang dapat mempengaruhi kecepatan sampel sampai ke nyala dan sempurnanya atomisasi.Parameterparameter tersebut
adalah kecepatan alir gas, berubahnya viskositas sampel akibat temperatur nyala.Gangguan ini biasanya dikompensasi dengan lebih sering membuat
kalibrasi atau standarisasi. 2.
Gangguan ionisasi Gangguan ionisasi ini biasa terjadi pada unsur-unsur alkali tanah dan beberapa
unsur yang lain. Karena unsur-unsur tersebut mudah terionisasi dalam nyala.Dalam analisis dengan SSA yang diukur adalah emisi dan serapan atom
yang tak terionisasi. Oleh sebab itu dengan adanya atom-atom yang terionisasi dalam nyala akan mengakibatkan sinyal yang ditangkap detektor menjadi
berkurang. Namun demikian gangguan ini bukan gangguan yang sifatnya serius, karena hanya sensitivitas dan linearitasnya saja yang terganggu. Gangguan ini
dapat diatasi dengan menambahkan unsur-unsur yang mudah terionisasi ke dalam sampel sehingga akan menahan proses ionisasi dari unsur yang dianalisis.
3. Gangguan akibat pembentukan senyawa refraktori
Gangguan ini dapat diakibatkan oleh reaksi antara analit dengan senyawa kimia, biasanya anion, yang ada dalam larutan sampel sehingga terbentuk
senyawa yang tahan panas refractory.Gangguan ini hanya dapat diatasi dengan menaikkan temperatur nyala, sehingga nyala yang umum digunakan dalam kasus
semacam ini adalah nitrous oksida-asetilen Agus, R. 2009. Ada beberapa usaha untuk mengurangi gangguan kimia pada SSA yaitu
dengan jalan: a.
Menaikkan temperatur nyala agar mempermudah penguraian untuk dipakai gas pembakar campuran C
2
H
2 +
NO
2
yang memberikan nyala dengan temperatur yang tinggi.
b. Menambahkan elemen pengikat gugus atom penyangga, sehingga terikat
kuat akan tetapi atom yang ditentukan bebas sebagai atom netral. Misalnya, penentuan logam yang terikat sebagai garam, dengan
penambahan logam, yang lainnya akan terjadi ikatan lebih kuat dengan anion pengganggu.
c. Pengeluaran unsur pengganggu dari matriks sampel dengan cara eksitasi
Mulja, M. 1995
2.7.4 Keuntungan Penggunaan Metode SSA
