Pengabuan Secara Kering Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom Nyala Berkas Tunggal

Defisiensi Zn tidak jarang dan dapat terjadi oleh kurangnya konsumsi atau dayaguna yang kurang, penyerapannya yang kurang baik, atau tingkat pengeluaran dari tubuh yang meningkat. Hilangnya rasa taste dan penciuman yang akut serta penyembuhan luka yang terganggu merupakan gejala lain defisiensi Zn Linder. 1992. Gejala defisiensi yang lain berupa terhambatnya pertumbuhan, rambut rontok, kelambatan kematangan seksual, impoten, kehilangan nafsu makan serta gangguan perkembangan mental pada anakbayi, kehilangan berat badan, gangguan kehamilan, gangguan system syaraf dan masalah kulit Widowati,W.2008. Sedangkan kelebihan penyerapan Zn dapat menyebabkan gejala mual, muntah, pusing, mulas sakit perut, demam, diare http:smk3ae.wordpress.com, Diakses 24 Maret 2010

2.5. Destruksi Pengabuan

Destruksi adalah suatu cara untuk merusak atau menghancurkan suatu zat menjadi zat lain yang dapat menunjukkan identifikasi terhadap salah satu unsur yang terdapat dalam zat aslinya dalam suatu analisa. Dan biasanya menggunakan bahan-bahan zat-zat oksidator. Dalam suatu analisa kuantitatif kadang-kadang kita lakukan destruksi terhadap zat bahan pemeriksaan terlebih dahulu, karena untuk identifikasi zat tersebut melalui destruksinya Sari, F. 1993.

2.5.1. Pengabuan Secara Kering

Penentuan kadar abu adalah dengan mengoksidasikan semua zat organik pada suhu yang tinggi, yaitu sekitar 500-600 C. Bahan yang mempunyai kadar air tinggi sebelum pengabuan harus dikeringkan terlebih dahulu. Bahan yang mempunyai kandungan zat yang mudah menguap dan berlemak banyak pengabuan dilakukan dengan suhu mula mula rendah sampai asam hilang, baru kemudian dinaikkan suhunya sesuai dengan dengan yang dikehendaki. Sedangkan untuk bahan yang membentuk buih waktu dipanaskan harus dikeringkan dahulu dalam oven dan ditambahkan zat anti buih misalnya olive atau parafin. Universitas Sumatera Utara Pengabuan diatas suhu 600 C tidak dianjurkan karena menyebabkan hilangnya zat tertentu misalnya garam klorida ataupun oksida dari logam alkali. Lama pengabuan tiap bahan berbeda beda dan berkisar antara 2-8 jam. Pengabuan dianggap selesai apabila diperoleh sisa pengabuan yang umumnya berwarna putih abu-abu dan beratnya konstan dengan selang waktu pengabuan 30 menit. Sudarmadji. 1989.

2.5.2. Pengabuan Secara Basah

Pengabuan basah terutama digunakan untuk digesti sample dalam usaha penentuan trace elemen dan logam-logam beracun. Berbagai cara yang ditempuh untuk memperbaiki cara kering yang biasanya memerlukan waktu yang lama serta adanya kehilangan karena pemakaian suhu yang tinggi yaitu antara lain dengan pengabuan cara basah ini. Pengabuan cara basah ini prinsipnya adalah memberikan reagen kimia tertentu kedalam bahan sebelum dilakukan pengabuan. Berbagai bahan kimia yang sering digunakan untuk pengabuan basah ini dapat disebutkan sebagai berikut : 1. Asam sulfat sering ditambahkan kedalam sampel untuk membantu mempercepat terjadinya reaksi oksidasi. 2. Campuran asam sulfat dan potasium sulfat dapat dipergunakan untuk mempercepat dekomposisi sampel. 3. Campuran asam sulfat, asam nitrat banyak digunakan untuk mempercepat proses pengabuan. 4. Penggunaan asam perkhlorat dan asam nitrat dapat digunakan untuk bahan yang sangat sulit mengalami oksidasi.

2.6. Spektrofotometri Serapan Atom SSA

Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika menelaah garis-garis hitam pada spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh ditahun 1955. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau metode analisis spektrografik. Universitas Sumatera Utara Beberapa cara ini sulit dan memakan waktu, kemudian segera digantikan dengan spektroskopi serapan atom atau atomic absorption spectroscopy. Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah Khopkar,2002.

2.6.1. Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang mengandung atom- atom yang bersangkutan, maka sebagian cahaya itu akan diserap dan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Hal ini merupakan dasar penentuan kuantitatif logam-logam dengan menggunakan SSA. Vogel,A.I,1992.

2.6.2. Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom Nyala Berkas Tunggal

Sebuah instrumen serapan atom berisi komponen dasar yang sama sebagai instrumen yang dirancang untuk pengukuran penyerapan molekul. sumber, wadah sampel di sini, sebuah reservoir api, pemilih panjang gelombang, dan detektor sistem pembacaan. Kedua instrumen tunggal dan ganda yang ditawarkan oleh berbagai produsen. kisaran kecanggihan dan biaya keduanya substansial Skoog,A.D,1991. Adapun instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom Nyala Berkas Tunggal dapat digambarkan dalam bagan sebagai berikut : Underwood, A.L,1986 Universitas Sumatera Utara Gambar 2.1. Bagan Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom Keterangan : 1. Tabung katoda berongga 2. Nyala unit pengatoman analit 3. Monokromator 4. Detektor 5. Penguat arus amplifier 6. Sistem read-out 7. Bahan bakar 8. Sampel 9. Oksigen

2.6.2.1. Tabung Katoda Berongga

Sebagai sumber cahaya radiasi digunakan lampu katoda berongga hallow cathode lamp yang merupakan sumber sinar, mengeluarkan radiasi dengan frekuensi yang sesuai dengan unsur yang dianalisis. Di dalam tungku penguapan larutan sampel yang masuk akan dipecah menjadi tetesan-tetesan halus dan akan disemburkan dalam nyala untuk diatomkan Khopkar,2002.

2.6.2.2. Nyala

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Konsentrasi atom-atom dalam bentuk gas dalam 3 2 5 7 9 8 1 4 6 Universitas Sumatera Utara nyala, baik dalam keadaan dasar maupun keadaan tereksitasi, dipengaruhi oleh komposisi nyala Vogel,A.I,1992. Kombinasi bahan bakar-senyawa oksidator paling umum adalah asetilena dan udara, yang menghasilkan suhu nyala bahan bakar 2400-2700 K. kombinasi bahan bakar-senyawa oksidasi yang lain dapat dilihat pada tabel 2.5 Harris,C.D, 1978. Tabel 2.5. Suhu Nyala Maksimum Bahan Bakar Oksidan Temperatur K Asetilena Udara 2400 - 2700 Asetilena Nitrogen dioksida NO 2 2900 - 3100 Asetilena Oksigen 3300 - 3400 Hidrogen Udara 2300 - 2400 Hidrogen Oksigen 2800 - 3000 Sianogen Oksigen 4800 Sumber : Harris,C.D, 1978

2.6.2.3. Monokromator

Dalam spektroskopi serapan atom fungsi monokromator adalah untuk memisahkan garis resonansi dari semua garis yang tak diserap yang dipancarkan oleh sumber radiasi Braun,R.D, 1982. Monokromator yang dipakai harus mampu memberikan resolusi yang terbaik. Ada dua bentuk monokromator yang dipakai pada spektrofotometer absorpsi serapan atom yaitu monokromator celah dan kisi difraksi Mulja,1995 .

2.6.2.4. Detektor

Detektor pada spektrofotometer absorpsi serapan atom berfungsi mengubah intensitas radiasi yang datang menjadi arus listrik. Pada spektrofotometer serapan atom yang umum dipakai Universitas Sumatera Utara sebagai detektor adalah tabung penggandaan foton PMT = Photo Multiplier Tube detektor Mulja,1995.

2.6.2.5. Penguat Arus Amplifier

Penguat arus amplifier hanya mampu menguatkan arus bolak-balik AC. Sedangkan arus searah DC sama sekali tidak diamplifikasikan Mulja,1995.

2.6.2.6. Read Out

Read out merupakan system pencatatan hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu rekorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi Braun,R.D, 1982. Read out dapat berupa galvanometer sederhana, voltmeter digital, atau potensiometer perekam pena tinta, untuk laboratorium dengan beban yang berat, keluaran penguat dapat dapat didigitalkan dan diproses dengan komputer Underwood, A.L,1986.

2.6.3. Aplikasi Spektrofotometer Serapan Atom