Sintesis Pati Sitrat Dari Pati Singkong (Manihot utilissima P.) Dengan Metode Basah (Adebiyi)
(2)
Lampiran 2. Gambar tanaman singkong (Manihot utilissima P.)
Tanaman Singkong Umbi Singkong
(3)
Lampiran 3. Flowsheet pembuatan pati singkong
Dikupas kulit umbi Dicuci dengan aquadest Ditimbang (umbi 14,5 kg)
Diparut dengan menggunakan Parutan Stainless steel
Ditambahkan air sampai menjadi bubur
Diperas dengan menggunakan kain blacu berwarna putih
Direndam selama lebih kurang 24 jam Dibuang cairan atas
Dilakukan pencucian berulang-ulang
Dikeringkan dibawah sinar matahari
Masa lembab dikeringkan dilemari pengering pada suhu 40-50oC selama lebih kurang 72 jam.
Umbi singkong
Residu Filtrat
Pati putih
(4)
Lampiran 4. Flowsheet pembuatan pati sitrat
Dilarutkan dengan akuades ke dalam erlenmeyer 250
ml Ditetesi dengan NaOH 10 M
hingga pH 3,5
Di cukupkankan volumenya sampai 50 ml
Dicampur pati dengan lar.asam sitrat ke dalam beaker glass
Diaduk sampai homogen dan dituang ke atas nampan stainless stell
Dikondisikan selama 16 jam pada suhu 28oC Dimasukkan ke dalam oven pada suhu 60oC selama 6 jam
Dimasukkan lagi pada suhu 130oC selama 2 jam
Dicuci pati tersebut berulang-ulang dengan akuades untuk menghilangkan asam sitrat yang tidak bereaksi
Dikeringkan pada suhu 50oC untuk menghilangkan kelembapan air Pati Sitrat
Pati
Singkong Asam Sitrat
(5)
Lampiran 5. Perhitungan rendemen pati singkong Berat Umbi Singkong = 14.500 gram Berat Pati Singkong = 750 gram
Rendemen Pati Singkong = 100%
(g) singkong umbi
berat
(g) singkong pati
berat ×
= 100%
gram 14.500
gram
750 ×
(6)
Lampiran 6. Perhitungan distribusi ukuran partikel 1. Pati sitrat I
Berat Seluruhnya = 46,88 gram
Berat pati dengan mesh 100 = 100% gram
46,88 gram
4,98 ×
= 10,62%
Berat pati dengan mesh 40 = 100% gram
46,88 gram
15,92 ×
= 33,95%
Berat pati dengan mesh 20 = 100% gram
46,88 gram
25,98 ×
= 55,42% 2. Pati sitrat II
Berat Seluruhnya = 51,28 gram
Berat pati dengan mesh 100 = 100% gram
51,28 gram
6,17 ×
= 12,03%
Berat pati dengan mesh 40 = 100% gram
51,28 gram
16,58 ×
= 32,33%
Berat pati dengan mesh 20 = 100% gram
51,28 gram
24,15 ×
(7)
Lampiran 6. (Lanjutan) 3. Pati sitrat III
Berat Seluruhnya = 52,88 gram
Berat pati dengan mesh 100 = 100% gram
52,86 gram
2,67 ×
= 5,05%
Berat pati dengan mesh 40 = 100% gram
52,86 gram
11,20 ×
= 21,19%
Berat pati dengan mesh 20 = 100% gram
52,86 gram
38,99 ×
(8)
Lampiran 7. Perhitungan berat jenis pati 1. Pati sitrat I
Volume awal = 50 mL Volume akhir = 46 mL Berat = 23,85 gram
BJ 1 = 0,48g/mL
mL 50
gram 23,85
=
BJ 2 = 0,52g/mL
mL 46
gram 23,85
=
Berat Jenis Pati Sitrat I = 100% 7,69% 0,52
0,48
-0,52 × =
2. Pati sitrat II
Volume awal = 50 mL Volume akhir = 47 mL Berat = 26,96 gram
BJ 1 = 0,54g/mL
mL 50
gram 26,96
=
BJ 2 = 0,54g/mL
mL 47
gram 26,96
=
Berat Jenis Pati Sitrat II = 100% 5,26% 0,57
0,54
-0,57 × =
3. Pati sitrat III
Volume awal = 50 mL Volume akhir = 47 mL Berat = 24,08 gram
(9)
Lampiran 7. (Lanjutan)
BJ 1 = 0,48g/mL mL
50 gram 24,08
=
BJ 2 = 0,51g/mL mL
47 gram
24,08 =
Berat Jenis Pati Sitrat III = 100% 5,88% 0,51
0,48
(10)
(11)
(12)
Lampiran 10. Spektrum infra merah pati sitrat I
(13)
(14)
(15)
Lampiran 13. Perhitungan derajat subtitusi Rumus yang digunakan adalah:
1. Perhitungan hasil derajat substitusi pati sitrat I
Abs OH =
T 1 log
Abs OH = 0,180 0,660
1 log =
Abs Ester =
T 1 log
Abs Ester = 0,258 0,552
1 log =
Derajat Substitusi =
ester bs A OH -bs A
Derajat Substitusi = 0,698 0,258 0,180 =
2. Perhitungan hasil derajat substitusi pati sitrat II
Abs OH =
T 1 log
Abs OH = 0,232 0,586
1 log =
Derajat Substitusi =
ester bs OH -bs A A Abs =
T 1 log
(16)
Lampiran 13. (Lanjutan) Abs Ester =
T 1 log
Abs Ester = 0,331 0,467
1 log =
Derajat Substitusi =
ester bs A OH -bs A
Derajat Substitusi = 0,704 0,331 0,233 =
3. Perhitungan hasil derajat substitusi pati sitrat III
Abs OH =
T 1 log
Abs OH = 0,314 0,485
1 log =
Abs Ester =
T 1 log
Abs Ester = 0,412 0,387
1 log =
Derajat Substitusi =
ester bs A OH -bs A
Derajat Substitusi = 0,762 0,412 0,314 =
(17)
Lampiran 14. Alat yang digunakan
Spektrofotometer Infra Red
(18)
DAFTAR PUSTAKA
Adebiyi., Adedayo, B., dan Omojola. (2011). TACCA Starch Citrate – A Potential Pharmaceutical Excipient. Scholars Research Library: Coden (USA). Halaman 114-121.
Alanazi, F.K., Elbagory, I.M., Alsarra, I.A., Byomy, M.A., dan Abdulgaoy, M.(2008). Saudi-Corn Starch as a Tablet Excipient Compared With Importad Starch. Saudi Pharmaceutical Journal, 16 (2): 113.
Ansel, H. C. (1989). Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. Edisi Keempat. Penerjemah: Farida Ibrahim. Jakarta: UI Press. Halaman 212-214.
Ansel, H. C., dan Shelly, J. P. (2006). Kalkulasi Farmasetik: Panduan Untuk
Apoteker. Penerjemah: Cucu Aisyah. Jakarta: EGC. Halaman 210.
Aulton, M, E. (1988). Pharmaceutics: The Science of Dosage Form Design. New York: Churchill Livingstone Inc. Halaman 123-125.
Badan Litbang Pertanian. (2011). Proses Pengolahan Tepung Tapioka. Sinartani Edisi 4-10 Mei 2011 No. 3404 Tahun XLI. Halaman 2-5.
Bizri, N.J dan A.L. Wahem. (1994). Citric Acid and Anitimicrobials Affect Microbiological Stability and Quality of Tomato Juice. J. Of Food Science
59 (1) : 130-134.
Chowdary, K. P. R., dan Veeraiah Enturi. (2011). Enhancement of Dissolution and Formulation Development of Efavirenz Tablets Employing Starch
Citrate - A New Modified Starch. India: University College of
Pharmaceutical Sciences, Andhra University, Visakhapatnam. Halaman 119-123.
Cui, S. W. (2005). Food Carbohidrates Chemistry, Physical Properties, and
Aplications.Boca Raton, London, New York, Singapore: CRC press.
Halaman 37.
Dachriyanus. (2004). Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskopi. Cetakan I. Padang: Andalas University Press. Halaman 39.
Day, R.D. Jr., dan Underwood.(1990). Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi VI. Jakarta: Erlangga. Halaman 117-121.
Ditjen POM.(1979). Farmakope Indonesia.Edisi III.Departemen Kesehatan RI: Jakarta. Halaman8, 746, 748, 755.
Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Halaman 108.
(19)
Erika, C. (2010). Produk Pati Termodifikasi Dari Beberapa Jenis Pati. Jurnal. Banda Aceh : Jurusan Teknologi Hasil Pertanian Universitas Syiah Kuala. 16 (3): 5.
Fessenden, R. J., dan Fessenden, J. S. (1991). Kimia Organik diterjemahkan oleh Aloysius, H. P., Edisi Ketiga, Jilid 2, Jakarta: Erlangga. Halaman 354. Fleche, G. (1985). Chemical Modification and degradation of starch. Dalam: G.
M. A. Van Beynum dan J. A. Roels, ed. Starch conversion technology. London: Applied Science Publ. Halaman 58-60.
Gandjar, I. G. dan Rohman, A.(2012).Analisis Obat secara Spektroskopi danKromatografi. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman 317.
Glicksman, M. (1969). Gum Technology in the Food Industry. New York: Academic Press
.
Halaman 135-136.Hafsah, M.J. (2003).Bisnis Ubi Kayu Indonesia. Jakarta: Pustaka Sinar Harapan. Halaman 7, 16, 25.
Heinrich, M. (2009).Farmakognosi dan Fitoterapi. Penerjemah: Winny Syarief. Jakarta: EGC. Halaman 223.
Hodge, J.E. and Osman, E.M. (1976). Principles of Food Science. Part I.
FoodChemistry. New York: Marcel Dekker. Halaman 145-146.
Khopkar, S.M. (2008). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.Halaman 215-217, 249.
Koswara.(2006).Teknologi Modifikasi Pati:E-Book Pangan. Halaman 56.
Lidiasari, E., Syafutri, M.I., dan Syaiful, F. (2006). Influence of Drying Temperature Difference On Physical And Chemical Qualities of Partially Fermented Cassava Flour.Jurnal Ilmu-ilmu Pertanian Indunesia,8: 141-146.
Luallen, T.E. (1988). Structure, Characteristics and Uses of Some Typical Carbohidrat Food Ingredients. Cereal Food World. 33(11): 924-927.
Martin, A., James, S., dan Arthur, C. (1993).Farmasi Fisik: Dasar-Dasar Farmasi Fisik Dalam Ilmu Farmasetik. Edisi Ketiga. Penerjemah: Yoshita. Jakarta: UI Press. Halaman 262, 988, 1232.
Masfria, Muchlisyam, Nurmadjuzita, Siti, N., Tuti, R., Chairul, A., dan Yade, M. P. (2013).Buku Ajar Analisis Farmasi Kualitatif. Medan: USU Press. Halaman 173.
(20)
Pavia, D.L., Lampman, G.M., dan Kriz, G.S. (1979). Introduction to
Spectroscopy. Philadelphia: Saunders Golden Sunburst Series. Halaman
13-17.
Rukmana, R. (2002). Ubi Kayu: Budi Daya dan Pasca Panen. Yogyakarta: Kanisius. Halaman 19.
Siregar, Ch. J. P., dan Wikarsa, S.(2010).Teknologi Farmasi Sediaan Tablet
Dasar-DasarPraktis.Jakarta: EGC Penerbit Buku Kedokteran. Halaman
178-182.
Silverstein, J., Michael dan Neil Fiske. (1986). Penyidikan Spektrometrik
Senyawa Organik. Edisi ke IV. Penerjemah A.J. Hartomo. Jakarta:
Penerbit Erlangga. Halaman 306-329.
Syamsuni, H. A. (2006). Ilmu Resep. Jakarta: EGC. Halaman 42-43.
Watson, D. G. (2009).Analisis Farmasi: Buku Ajar Untuk Mahasiswa Farmasi
dan Praktisi Kimia Farmasi. Edisi Kedua. Penerjemah: Winny Syarief.
Jakarta: Penerbit Erlangga. Halaman 135.
Whistler, R.L. (1984). Starch : Chemistry and Technology.Second Edition. Academic Press, Inc : Orlando, Florida. Halaman 91, 469-471.
Winarno, F.G. (1986). Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Halaman 27-31.
Wirakartakusumah, M.A., Rizal, S. dan Darul, S. (1989). Pemanfaatan Teknologi Pangan dalam Pengolahan Singkong. Buletin Pusbangtepa, 7: 18.
(21)
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Jenis Penelitian
Penelitian ini menggunakan metode eksperimental yang meliputi pembuatan pati singkong, pati sitrat dan pemeriksaan karakteristik pati sitrat.
3.2 Lokasi Penelitian
Penelitian dilakukan di laboratorium Teknologi Sediaan Farmasi II dan laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
3.3 Alat dan Bahan 3.3.1 Alat
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat FTIR (Shimadzu), alat SEM, oven (Memmert), neraca analitik (Dickson), gelas ukur,gelas beker, termometer, penunjuk waktu, ayakan, lemari pengering, alat-alat gelas, kertas perkamen, pisau, parutan, kain blacu putih, ember plastik, tampah jerami, aluminium foil, wadah loyang aluminiumdan alat-alat laboratorium lainnya.
3.3.2 Bahan
Bahan yang digunakan adalah umbi singkong, akuades, asam sitrat (Merck), dan natrium hidroksida (NaOH) (Merck).
3.4 Penyiapan Sampel 3.4.1 Pengambilan sampel
Pengambilan sampel dilakukan secara purposif tanpa membandingkan dengan tumbuhan yang sama dari daerah lain. Sampel diperoleh dari Marendal Pasar 5, Kabupaten Deli Serdang.
(22)
3.4.2 Prosedur pembuatan pati singkong
Pati singkongdibuat dengan cara umbi singkong dikupas, dicuci bersih, ditimbangdan diparut menggunakan parutan stainless steel. Hasil parutan singkong ditambahkan air suling sampai menjadi seperti bubur.Lalu diperas dengan menggunakan kain blacu berwarna putih dan bersih. Filtrat direndam lebih kurang selama 24 jam, lalu cairan atas dibuang dan dilakukan pencucian dengan cara menambahkan air suling secara berulang-ulang sampai diperoleh pati yang putih. Pati dikeringkan dibawah sinar matahari.Massa lembab dikeringkan di lemari pengering pada suhu 40-42oC selama lebih kurang 3 hari, sehingga diperoleh pati singkong.
3.5 Penyiapan Bahan Uji
Pembuatan Larutan Natrium Hidroksida (NaOH) 10M
Timbang 20 gram NaOH (BM = 40), dimasukkan ke dalam akuades secukupnya hingga 50 mL.
3.6 Prosedur Penelitian
Penelitian ini dilakukan berdasarkan metode pembuatan pati sitrat oleh Adebiyidan kawan-kawan (2011) dengan memvariasikan asam sitratnya.
Pembuatan Pati Sitrat dengan Variasi Jumlah Asam Sitrat
Masing-masing asam sitrat 10 g, 20 g dan 30 g dilarutkan dalam 10 mL, 20 mL, dan 30mL air suling, larutan asam sitrat ditetesi NaOH 10 M sedikit demi sedikit hingga pH menjadi 3,5 dan volume akhir larutan dibuat hingga 50 mL dengan menambahkan air suling. Larutan asam sitrat dicampur dengan 50 gram tepung singkong dalam gelas beker. Campuran tersebut dipindahkan ke nampan dan didiamkan selama 16 jam pada suhu 28oC, campuran tersebut dimasukkan
(23)
dalam oven pada suhu 60oC selama 6 jam. Campuran tersebut dimasukkan dalam oven pada suhu 130oCselama 2 jam. Campuran kering tersebut dicuci berulang-ulang untuk menghilangkan asam sitrat yang tidak bereaksi. Pati sitrat dikeringkan pada suhu 50oC untuk menghilangkan air atau kelembapan.
3.7 Pemeriksaan Karakteristik Pati Sitrat
Pemeriksaan karakteristik pati sitrat yang dilakukan meliputi: distribusi ukuran partikel, bobot jenis, derajat substitusi, uji SEM (Scanning Electron Microscope) dan uji FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy).
3.7.1 Distribusi ukuran partikel
Distribusi ukuran partikel dari pati sitrat dapat ditentukan dengan pengayakan. Pengayakan dilakukan dengan menggunakan ayakan mesh 20, 40 dan 100. Semua pati dengan masing-masing ukuran mesh yang dilewati, ditimbang dan dihitung data ukuran partikel masing-masing pati.
3.7.2 Bobot jenis
Pati sitrat dimasukkan ke dalam gelas ukur 50 mL dan dilihat volume awal, lalu gelas ukur di tap sebanyak 15 kali setelah itu dilihat volumenya. Pati ditimbang lalu berat jenis dihitung dengan rumus:
Bobot jenis = x100% 2
BJ 1 BJ 2
BJ −
Keterangan: BJ = Berat Jenis
3.7.3Uji SEM (Scanning Electron Microscope)
Analisis morfologi selulosa dilakukan menggunakan alat EVO MA10
SEM(Scanning Electron Microscopy) di Laboratorium Fisika, Universitas Negri
(24)
3.7.4Uji FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy)
Spektroskopi inframerah digunakan untuk mengkarakteristik interaksi yang mungkin antara obat dan operator dalam keadaan padat. Teknik pelet KBr digunakan untuk menyiapkan sampel.
3.7.5 Derajat substitusi
Secara kualitatif, derajat substitusi diindikasikan sejumlah serapan dari gugus -OH dan gugus ester yang diperoleh dari nilai intensitas pada spektrum infra merah (%T). Rumus yang digunakan adalah:
Derajat Substitusi =
ester bs A
OH -bs A Abs =
T 1 log
(25)
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1Hasil Identifikasi Sampel
Hasil identifikasi sampel telah dilakukan di Herbarium Medanense (MEDA) Universitas Sumatera Utara adalah umbi singkong (Manihot utillisima Pohl.) dari famili Euphorbiaceae.Hasil identifikasi dapat dilihat pada Lampiran 1 (halaman 38).
4.2 Pembuatan Pati Singkong (Manihot utilissima P)
Pembuatan pati dilakukan dengan cara mengolah umbi singkong segar sesuai prosedur hingga didapatkan pati kering.Dari 20.000 gram umbi singkong diperoleh pati sebanyak 750 gram. Sehingga rendemen pati singkong 5,17% (Lampiran 5, halaman 42).
Pati singkong yang diperoleh berwarna putih, tidak berbau dan tidak berasa. Butir pati singkong berbentuk agak bulat atau bersegi banyak, lamelanya tidak jelas dan hilus berada ditengah berupa titik (Ditjen POM., 1979).
4.3 Pati Sitrat
Pati sitrat dibuat dengan mereaksikan pati dengan asam sitrat pada temperatur yang tinggi. Ketika dipanaskan, asam sitrat akan dehidrasi dan akan berubah menjadi anhidrat. Sitrat anhidrat kemudian akan bereaksi dengan pati menjadi sediaan pati sitrat (Adebiyi, dkk., 2011).
Pada reaksi yang diserang adalah posisi atom C 1,3 hal ini disebabkan karena adanya faktor sterik yang melindungi posisi atom C 2. Faktor sterik terjadi
(26)
karena adanya crowding di sekitar atom C reaktif, yang akan mempengaruhi kereaktifan suatu molekul.Reaksinya dapat dilihat sebagai berikut.
Gambar 4.1 Reaksi pati - sitrat
4.4 Distribusi Ukuran Partikel
Ukuran partikel pati singkong alami dan pati sitrat diperoleh dari pengayakan dengan ayakan bertingkat yaitu mesh 20, 40 dan 100. Sehingga didapatkan masing-masing berat dari ukuran partikel mesh 20, 40 dan 100. Hasil data ukuran partikel dapat dilihat pada Tabel 4.1.
Tabel 4.1 Data ukuran partikel pati singkong alami dan pati sitrat Ayakan Pati Singkong
Alami (%)
Pati Sitrat I (%)
Pati Sitrat II (%)
Pati Sitrat III (%)
Mesh 20 73,39 55,42 47,09 73,76
Mesh 40 16,75 33,95 32,33 21,19
Mesh 100 9,86 10,62 12,03 5,05
Keterangan:
Pati Sitrat I : Pati sitrat dengan konsentrasi asam sitrat 10 g dalam 50 g pati Pati Sitrat II : Pati sitrat dengan konsentrasi asam sitrat 20 g dalam 50 g pati Pati Sitrat III : Pati sitrat dengan konsentrasi asam sirat 30 g dalam 50 g pati
(27)
Dari Tabel 4.1 di atas dapat disajikan grafik seperti grafik di bawah ini.
Gambar 4.2 Presentase distribusi ukuran partikel pati sitrat Keterangan:
Pati Sitrat I : Pati sitrat dengan konsentrasi asam sitrat 10 g dalam 50 g pati Pati Sitrat II : Pati sitrat dengan konsentrasi asam sitrat 20 g dalam 50 g pati Pati Sitrat III : Pati sitrat dengan konsentrasi asam sirat 30 g dalam 50 g pati
Berdasarkan Tabel 4.1 dan Gambar 4.2 dapat dilihat bahwa distribusi ukuran partikel seluruh pati baik pati singkong alami, pati sitrat I, pati sitrat II maupun pati sitrat III distribusi ukuran partikel terpusat pada ayakan Mesh 20 yaitu masing-masing 73,39%;55,42%; 47,09%; 73,76%.
Pati sitrat III menunjukkan distribusi ukuran partikel yang lebih sempit dibandingkan dengan pati yang lain. Dan diantara ketiga variasi pati sitrat tersebut, pati sitrat II menunjukkan distribusi ukuran partikel yang paling luas, kemudian diikuti oleh pati sitrat Ilalu yang terakhir pati sitrat III.
4.5 Berat Jenis
Menurut Aulton (1988), pati yang memiliki nilai bobot jenis kurang dari 18% biasanya memberikan sifat alir yang baik.
0 10 20 30 40 50 60 70 80
Mesh 20 Mesh 40 Mesh 100
% D is tr ibus i U k ur a n P a rt ik el Ayakan Pati Singkong Pati Sitrat I Pati Sitrat II Pati Sitrat III
(28)
Berat pati sitrat IIyang dimasukkan dalam gelas ukur 50 mL adalah 26,96 gram. Bobot jenispati sitrat awal sebelum ditap adalah 0,54 g/mL, sedangkan bobot jenisakhir pati sitrat setelah ditap adalah 0,57 g/ml.
Bobot jenis = 100% 57 , 0 54 , 0 57 , 0 x − = 5,26%
Berdasarkan perhitungan di atas didapat bahwa berat jenis pati sitrat IIsebesar 5,26% < 18% sehingga dapat disimpulkan bahwa pati sitrat II memberikan daya alir yang baik.
Berat pati sitrat I yang dimasukkan dalam gelas ukur 50 mL adalah 23,85 gram. Bobot jenispati sitrat awal sebelum ditap adalah 0,48 g/mL, sedangkan bobot jenisakhir pati sitrat setelah ditap adalah 0,52 g/mL.
Bobot jenis = x100% 7,69% 52 , 0 48 , 0 52 ,
0 − =
Berdasarkan perhitungan di atas didapat bahwa berat jenis pati sitrat Isebesar 7,69% < 18% sehingga dapat disimpulkan bahwa pati sitrat I memberikan daya alir yang baik.
Berat pati sitratIII yang dimasukkan dalam gelas ukur 50 mL adalah 24,08 gram. Bobot jenispati sitrat awal sebelum ditap adalah 0,48 g/mL, sedangkan bobot jenisakhir pati sitrat setelah ditap adalah 0,51 g/mL.
Bobot jenis = 100% 51 , 0 48 , 0 51 , 0 x − = 5,88%
Berdasarkan perhitungan di atas didapat bahwa berat jenis pati sitrat IIIsebesar 5,88% < 18% sehingga dapat disimpulkan bahwa pati sitrat III memberikan daya alir yang baik.
(29)
Tabel 4.2Data berat jenis pati singkong alami dan pati sitrat Variasi Pati BJ 1
(g/mL)
BJ 2 (g/mL)
Berat Jenis Pati (%)
Pati Sitrat I 0,48 0,52 7,69
Pati Sitrat II 0,54 0,57 5,26
Pati Sitrat III 0,48 0,51 5,88
Keterangan:
Pati Sitrat I : Pati sitrat dengan konsentrasi asam sitrat 10 g dalam 50 g pati Pati Sitrat II : Pati sitrat dengan konsentrasi asam sitrat 20 g dalam 50 g pati Pati Sitrat III : Pati sitrat dengan konsentrasi asam sirat 30 g dalam 50 g pati BJ 1 : Berat jenis awal
BJ 2 : Berat jenis akhir
4.6Uji SEM (Scanning Electron Microscope)
Pemeriksaan mikroskopik pati dilakukan meliputi pati singkong dan pati sitrat dengan alat mikroskop elektron pemayaran (Scanning Electron Microscope, SEM).Keberhasilan mikroskop elektron karena daya resolusinya yang tinggi, jarak terkecil dua objek dipisahkan tapi masih dapat dibedakan (Martin, dkk., 1993).Hasil pemeriksaan mikroskopik dapat diamati pada gambar di bawah ini.
Hasil pengamatan mikroskopik terlihat butiran majemuk dengan bentuk butir pati tunggal yang bervariasi. Selain itu, terdapat juga butir-butir kecil yang tidak dapat diamati spesifikasinya dengan jelas. Hampir semua butir pati merupakan pecahan butir pati majemuk (Ditjen POM., 1979). Butir kecil pati memiliki garis tengah 5 µm hingga 10 µm dan butir besar pati memiliki garis tengah 20 µm hingga 35 µm (Ditjen POM., 1995). Hasil pemeriksaan SEM dapat diamati pada gambar di bawah ini.
(30)
Gambar 4.3 Hasil SEM pati singkong
Gambar 4.3 menunjukkan hasil pemeriksaan pati singkong dengan perbesaran 1000 kali.Dari hasil tersebut, dapat diamati bahwa pati singkong secara mikroskopik memiliki karakteristik pati dengan butir pati tunggal berbentuk topi baja dalam jumlah yang banyak.Butir pati memiliki garis tengah 20 µm. Hilus pati singkong yang bervariasi terletak di tengah berupa titik, garis lurus dan bercabang tiga. Sedangkan lamela pati singkong terlihat konsentris dan tidak cukup jelas (blur), karena molekul pati tidak terlalu padat dan kadar air yang rendah. Dinding luar dari pati singkong berbentuk bulat dan terdapat dinding persekutuan yang terdiri dari beberapa sisi dinding yang cukup rata.
Pemeriksaan mikroskopik yang sama seperti pati singkong dilakukan pada pati sitrat. Hal ini dilakukan untuk mengenali karakteristik pati sitrat secara mikroskopik, sehingga dapat diketahui perbedaan butiran pati dari pati singkong alami dengan pati singkong yang disintesis dengan asam sitrat (pati sitrat). Menurut Heinrich, dkk., (2009), partikel-partikel pati memberikan gambaran mikroskopik yang sangat khas dan dapat digunakan untuk membedakan berbagai jenisnya. Pemeriksaan mikroskopik pati sitrat dibutuhkan perlakuan penyalutan
(31)
gold coating yang lebih dibandingkan pati singkong karena struktur permukaan pati sitrat memiliki tingkat kelembaban yang lebih dibandingkan struktur permukaan pati singkong. Apabila gold coating tidak diperlakukan lebih terhadap pati sitrat, maka akan cukup sulit untuk mengamati mikroskopik pati sitrat.
Gambar 4.4Hasil SEM pati sitrat
Pada Gambar 4.4 tersebutmenunjukkan hasil pemeriksaan pati sitrat pada perbesaran 1000 kali, terlihat bahwa pati sitrat secara mikroskopik memiliki karakteristik partikel yang sama dengan pati singkong. Butir pati berbentuk topi baja, majemuk, berdiameter 20 µm, hilus yang terletak di tengah (titik, garis lurus dan bercabang tiga), lamela konsentris (tidak cukup jelas/blur), dinding luar berbentuk bulat dan dinding persekutuan yang terdiri dari beberapa sisi dinding yang cukup rata.
Namun pati sitrat secara mikroskopik menunjukkan partikel-partikel yang lebih padat dibandingkan pati singkong.Pati sitrat memiliki butir pati yang lebih majemuk dibandingkan butiran pada pati singkong dan ukuran partikel dari pati sitrat lebih kecil dibandingkan pati singkong. Hal ini dibuktikan pada pengamatan mikroskopik pati sitrat membutuhkan jarak kerja (working distance) 23,00 mm,
(32)
sedangkan pati singkong hanya membutuhkan jarak pada 17,50 mm. Sehingga kepadatan partikel ini menunjukkan perbandingan yang relatif antara pati singkong dan pati sitrat, seperti ditunjukkan pada Tabel 4.3.
Tabel 4.3 Perbandingan mikroskopik pati singkong dan pati sitrat
No. Kriteria Pati Singkong Pati Sitrat
1. Jumlah Majemuk, tunggal Majemuk
2. Bentuk Topi baja Topi baja
3. Ukuran diameter 20 µm 20 µm
4. Hilus
Titik, garis lurus, bercabang tiga (terletak di tengah)
Titik, garis lurus, bercabang tiga (terletak di tengah) 5. Lamela Konsentris (tidak
jelas/blur)
Konsentris (tidak jelas/blur)
6. Bentuk dinding luar Bulat Bulat
7. Sisi dinding persekutuan Rata Rata
8. Jarak kerja 17,5 mm 24,0 mm
4.7Uji FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy)
Spektrofotometri infra merah adalah sangat penting dalam kimia modern, terutama dalam bidang kimia organik. Ia merupakan alat rutin dalam penemuan gugus fungsional, pengenalan senyawa, dan analisa campuran. Kebanyakan gugus, menyebabkan pita absorbsi infra merah yang berbeda hanya sedikit dari satu molekul ke yang lain tergantung pada substituen yang lain (Khopkar,2008).
Uji FTIR ini dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi dari suatu senyawa pada bilangan gelombang yang sudah ditentukan. Pendekatan dari analisis spektrum infra merah dapat dilakukan dengan cara memfokuskan analisis pada penentuan gugus fungsi. Beberapa gugus fungsi (C=O, O-H, N-H, C-O, C=C, C≡N dan NO2) akan memunculkan informasi struktur sedini mungkin.
(33)
Analisis spektrum yang dilakukan dengan menentukan gugus karbonil (C=O), absorbsi yang kuat berada pada rentang bilangan gelombang 1650-1900 cm-1. Jika terdapat C=O, maka dapat diperkirakan:
- ASAM jika terdapat -OH pada bilangan gelombang 3400-2400 cm-1 - AMIDA jika terdapat -NH pada bilangan gelombang 3500 cm-1 - ESTER jika terdapat C-O pada bilangan gelombang 1300-1000 cm-1
- ANHIDRAT jika terdapat dua gugus C=O pada bilangan gelombang 1810 dan 1760 cm-1
- ALDEHID jika terdapat CH- pada bilangan gelombang 2850-2750 cm-1 - KETON jika bukan salah satu dari pilihan di atas
Sehingga spektrum pati sitrat yang diperoleh dapat dianalisi sebagai berikut:
1. Pati sitrat dengan jumlah asam sitrat 10 gram (Pati SitratI)
Dari gambar hasil FTIR pati sitrat dengan jumlah asam sitrat 10 gram terlihat pada Gambar 4.5 bahwa spektrum menunjukkan bilangan gelombang terbentuk pada 3236,55 cm-1, yang merupakan gugus –OH dalam rentang bilangan gelombang 3400-2400cm-1. Selanjutnya dapat ditemukan gugus C=O dalam rentang bilangan gelombang 1650-1900 cm-1 yaitu 1732,08cm-1. Kemudian ditemukan gugus C-O pada bilangan gelombang 1300-1000 cm-1 yaitu 1002,98 cm-1. Dengan ditemukannya gugus C=O dan C-O menunjukkan telah terbentuknya ester, hal ini memberikan informasi spektrum bahwa struktur molekul pati sitrat telah terbentuk. Hasil spektrum menunjukkan adanya bilangan gelombang di sekitaran 2850-2750 cm-1 yang berarti adanya -CH dari gugus fungsi aldehid, hal ini menandakan adanya struktur pati pada spektrum.
(34)
Gambar 4.5FTIR pati sitrat I
2. Pati sitrat dengan jumlah asam sitrat 20 gram (Pati Sitrat II)
Gambar 4.6 FTIR pati sitrat II
Dari Gambar 4.6 hasil spektrum menunjukkan bilangan gelombang terbentuk pada3271,27 cm-1, yang merupakan gugus–OH dalam rentang bilangan
(35)
gelombang 3400-2400cm-1. Selanjutnya dapat ditemukan gugus C=O dalam rentang bilangan gelombang 1650-1900 cm-1 yaitu 1732,08cm-1. Kemudian ditemukan gugus C-O pada bilangan gelombang 1300-1000 cm-1 yaitu 1006,84 cm-1. Dengan ditemukannya gugus C=O dan C-O menunjukkan telah terbentuknya ester, hal ini memberikan informasi spektrum bahwa struktur molekul pati sitrat telah terbentuk.
Hasil spektrum menunjukkan adanya bilangan gelombang di sekitaran 2850-2750 cm-1 yang berarti adanya -CH dari gugus fungsi aldehid, hal inimenandakan adanya struktur pati pada spektrum.
3. Pati sitrat dengan jumlah asam sitrat 30 gram (Pati SitratIII)
Gambar 4.7 FTIR pati sitratIII
Dari Gambar 4.7 hasil spektrum menunjukkan bilangan gelombang terbentuk pada 3298,28 cm-1, yang merupakan gugus –OH dalam rentang bilangan gelombang 3400-2400cm-1. Selanjutnya dapat ditemukan gugus C=O dalam
(36)
ditemukan gugus C-O pada bilangan gelombang 1300-1000 cm-1 yaitu 1006,84 cm-1. Dengan ditemukannya gugus C=O dan C-O menunjukkan telah terbentuknya ester, hal ini memberikan informasi spektrum bahwa struktur molekul pati sitrat telah terbentuk. Hasil spektrum menunjukkan adanya bilangan gelombang di sekitaran 2850-2750 cm-1 yang berarti adanya -CH dari gugus fungsi aldehid, hal ini menandakan adanya struktur pati pada spektrum.
Gambar 4.8 Overlay FTIR Keterangan :
Pati Singkong : Pati Sitrat I : Pati Sitrat II : Pati Sitrat III : Asam Sitrat :
Dari hasil uji spektroskopi infra merah ketiga pati sitrat tersebut telah menunjukkan reaksi sintesis antara asam sitrat dengan pati singkong karena hasil sintesis yang ditunjukkan pada gugus fungsi telah membentuk ester. Baik pati sitrat II, pati sitratI maupun pati sitrat III menunjukkan bilangan gelombang pada gugus fungsi yang menandakan bahwa adanya struktur gugus fungsi ester. Dan
(37)
hasil uji spektroskopi ketiga pati tersebut tidak menunjukkan struktur yang berbeda, tetapi hanya nilai intensitasnya yang sedikit berbeda.
Mengacu pada hasil spektroskopi infra merah yang diperoleh dari ketiga pati tersebut dapat disimpulkan bahwa pati sitrat I, pati sitrat II maupun pati sitrat III tidak menunjukkan perbedaan karakteristik yang signifikan.
4.8 Derajat Substitusi Pati Sitrat
Penentuan harga derajat substitusi (DS) yang dihasilkan berdasarkan analisis spektrum infra merah.Harga derajat substitusi berkisar dari 0 sampai 3,00 dan bukan bilangan bulat karena angka tersebut menyatakan harga rata-rata dari keseluruhan sampel (Martin, dkk., 1993). Hasil derajat substitusi dapat dilihat dalam Tabel 4.4
Tabel 4.4 Data hasil perhitungan derajat substitusi pati sitrat
No. Variasi Pati Abs -OH Abs Ester Derajat Substitusi
1. Pati Sitrat I 0,180 0,258 0,698
2. Pati Sitrat II 0,233 0,0331 0,704 3. Pati Sitrat III 0,314 0,412 0,762 Keterangan:
Pati Sitrat I : Pati sitrat dengan konsentrasi asam sitrat 10 g dalam 50 g pati Pati Sitrat I : Pati sitrat dengan konsentrasi asam sitrat 10 g dalam 50 g pati Pati Sitrat II : Pati sitrat dengan konsentrasi asam sirat 30 g dalam 50 g pati
(38)
Gambar 4.9Derajat substitusi pati sitrat
Berdasarkan Tabel 4.4 dan Gambar 4.9 dapat dilihat bahwa nilai derajat substitusi yang diperoleh cenderung meningkat dengan semakin meningkatnya jumlah variasi asam sitrat. Hal ini disebabkan karena semakin banyaknya asam sitrat yang tersedia untuk berikatan dengan pati sitrat.
0,66 0,68 0,7 0,72 0,74 0,76 0,78
Pati Sitrat I Pati Sitrat II Pati Sitrat III
Derajat Substitusi
(39)
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkanbahwa pati sitrat dapat disintesis dari pati singkong dengan menggunakan jumlah variasi asam sitrat.Dari hasil karakterisasi pati sitrat yang telah dilakukan secara kualitatif, variasi jumlah asam sitrat tidak menunjukkan pengaruh yang signifikan terhadap sifat pati sitratnya.
5.2 Saran
Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk membuat sediaan tablet baik secara cetak langsung menggunakan pati sitrat dengan berbagai variasi sehingga dapat digunakan sebagai bahan pengisi, penghancur maupun sebagai bahan pengikat.
(40)
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Singkong (Manihot utilissima P.) 2.1.1 Klasifikasi tanaman
Kingdom : Plantae
Divisio : Spermatophyta Sub-divisio : Angiospermae Klass : Dicotyledoneae Ordo : Euphorbiales Famili : Euphorbiaceae Genus : Manihot
Spesies : Manihot utilissima P (Rukmana, 2002).
Singkong atau ubi kayu merupakan salah satu sumber karbohidrat lokal Indonesia yang menduduki urutan ketiga terbesar setelah padi dan jagung. Tanaman ini merupakan bahan baku yang paling potensial untuk diolah menjadi tepung (Badan Litbang Pertanian, 2011).
Tanaman singkong (Manihot utilissima Pohl) termasuk famili Euphorbiaceae, berupa tanaman menahun. Singkong berasal dari Amerika Selatan yang hidup subur pada daerah tropis dan subtropis. Singkong merupakan tanaman pangan yang sangat penting diantara tanaman pertanian lainnya karena dalam pemeliharaannya mudah dan produktif. Bagian dari tanaman singkong yang dapat dimanfaatkan adalah daun dan akar-akar yang menebal membentuk umbi. Bagian umbi ini banyak mengandung zat tepung atau pati (Hafsah, 2003).
(41)
Umbi singkong dimanfaatkan sebagai sumber karbohidrat dan daunnya dikonsumsi sebagai sayuran. Umbi merupakan akar pohon dengan rata-rata panjang 50-80 cm tergantung dari varietas singkong yang ditanam. Umbinya berwarna putih kekuningan. Umbi singkong tidak tahan disimpan lama walau di dalam lemari pendingin. Gejala kerusakan ditandai dengan keluarnya warna biru gelap akibat terbentuk asam sianida (HCN) yang bersifat racun bagi manusia (Lidiasari, dkk., 2006).
Singkong segar mengandung senyawa glikosida sianogenik dan bila terjadi proses oksidasi oleh enzim linamarase maka akan dihasilkan glukosa dan asam sianida (HCN) yang ditandai dengan bercak warna biru, akan menjadi toxin
(racun) bila dikonsumsi pada kadar HCN lebih dari 50 ppm (Badan Litbang Pertanian, 2011).
Pengelompokan singkong berdasarkan kadar HCN menjadi 3 kelompok yaitu tidak boleh dikonsumsi bila kadar HCN lebih dari 100 ppm (rasa pahit), dianjurkan tidak dikonsumsi bila kadar HCN 40-100 ppm (agak pahit), dan boleh dikonsumsi bila kadar HCN kurang dari 40 ppm (tidak pahit). Ada kolerasi antara kadar HCN singkong segar dengan kandungan pati. Semakin tinggi kadar HCN maka akan semakin pahit dan kadar pati juga semakin tinggi begitu juga sebaliknya (Badan Litbang Pertanian, 2011).
2.1.2 Kandungan kimia
Singkong segar mempunyai komposisi kimia terdiri dari kadar air sekitar 60%, pati 35%, serat kasar 2,5%, kadar lemak 0,5% dan kadar abu 1%, karena merupakan sumber karbohidrat dan serat makanan, namun sedikit kandungan zat gizi seperti protein (Badan Litbang Pertanian, 2011).
(42)
2.2 Uraian Pati
Pati adalah karbohidrat kompleks yang tidak larut dalam air, serbuk putih, tidak berasa dan tidak berbau. Pati merupakan bahan utama yang dihasilkan oleh tumbuhan untuk menyimpan cadangan makanan dalam jangka panjang. Banyaknya kandungan pati pada tanaman tergantung pada asal pati tersebut, misalnya biji beras mengandung pati 50-60% dan umbi singkong mengandung pati 80% (Winarno, 1986).
Pati merupakan polisakarida alami dengan bobot molekul tinggi yang terdiri dari unit-unit glukosa. Umumnya pati mengandung dua tipe polimer glukosa, yaitu amilosa dan amilopektin. Amilosa adalah komponen pati yang mempunyai rantai lurus dan larut dalam air, umumnya amilosa menyusun pati 17-21 %, terdiri dari satuan glukosa yang bergabung melalui ikatan 1,4-α-glikosida dan amilopektin adalah suatu polisakarida yang jauh lebih besar dari amilosa yang mengandung 1000 satuan glukosa atau lebih per molekul yang dihubungkan dengan ikatan 1,6-α-glikosida (Fessenden dan Fessenden, 1991).
Zat pati terdiri dari butiran kecil yang disebut granula. Bentuk dan ukuran granula merupakan karakteritik setiap jenis pati, karena itu dapat digunakan untuk identifikasi, selain ukuran granula karakteristik lain adalah bentuk granula, lokasi hilus, serta permukaan granulanya (Hodge dan Osman, 1976).
Secara mikroskopik pati singkong berupa butir tunggal dan jarang berkelompok, agak bulat atau persegi banyak, berbentuk topi baja, butir kecil
berdiameter 5 sampai 10 μm, butir besar berdiameter 20 - 35 μm. Hilus ditengah berupa titik, garis lurus atau bercabang tiga, lamela tidak jelas (Ditjen POM., 1979).
(43)
Penggunaan pati dalam bidang farmasi terutama pada formula sediaan tablet, baik sebagai pengisi, penghancur maupun sebagai bahan pengikat (Alanazi, dkk., 2008).
Pati yang sering digunakan di industri farmasi ada dua macam yaitu pati alami dan pati termodifikasi. Pati dalam bentuk alami (native starch) adalah pati yang dihasilkan dari sumber umbi-umbian dan belum mengalami perubahan sifat fisik dan kimia atau diolah secara kimia-fisika. Pati ini banyak digunakan di industri makanan dan farmasi sebagai bahan pengisi (filler) dan pengikat (binder) dalam pembuatan tablet, pil dan kapsul. Namun, pati ini mempunyai dua keterbatasan besar dalam membentuk tablet yang baik, yaitu tidak mempunyai daya alir (fluiditas) dan kompaktibilitas. Oleh karena itu pati jenis ini belum banyak dipakai dalam formulasi tablet (Whistler, 1984).
Menurut Koswara (2006), pati yang belum dimodifikasi mempunyai beberapa kekurangan yaitu membutuhkan waktu pemasakan yang lama (membutuhkan energi tinggi), pasta yang terbentuk keras dan tidak bening, sifatnya terlalu lengket, tidak tahan dengan perlakuan asam, kekentalannya rendah, kelarutannya rendah dan kekuatan pengembangnya juga rendah. Kendala-kendala tersebut menyebabkan penggunaan pati terbatas dalam industri pangan, maka dikembangkan teknologi untuk memodifikasi pati sehingga diperoleh pati yang mempunyai karakteristik yang lebih baik.
2.3 Pati Termodifikasi
Pati termodifikasi adalah pati yang telah mengalami perlakuan secara fisik ataupun kimia yang bertujuan untuk mengubah salah satu atau lebih sifat fisik atau kimia yang penting dari pati (Cui, 2005). Sedangkan menurut Glicksman
(44)
(1969), pati diberi perlakuan tertentu dengan tujuan untuk menghasilkan sifat yang lebih baik untuk memperbaiki sifat sebelumnya. Perlakuan ini dapat mencakup penggunaan panas, asam, alkali, zat pengoksidasi atau bahan kimia lainnya yang akan menghasilkan gugus kimia baru dan atau perubahan bentuk, ukuran serta struktur molukul pati. Modifikasi pati dapat dilakukan dengan dua cara yaitu secara fisika dan kimia.
2.3.1 Modifikasi fisika
Salah satu modifikasi fisika adalah pasting. Pasting adalah proses pembuatan pati menjadi gel atau pasta. Agar terbentuk pasta, pati dengan komposisi 3-8 % berat dilarutkan di dalam air dan dipanaskan dengan pengadukan dengan suhu antara 62 sampai 1200C tergantung dari jenis patinya. Setelah mencapai temperaturnya kekentalan dari suspensi akan naik dengan sangat cepat sampai mencapai titik maksimumnya. Metode lain modifikasi pati secara fisika adalah dextrinisasi. Proses ini mirip dengan hidrolisis dengan asam, yaitu terjadinya pemecahan pati menjadi oligosakarida. Hal yang membedakan dengan hidrolisis adalah adanya pemotongan ikatan glikosida dan perpecahan ikatan inter- dan intramolekul yang menyebabkan dextrins jauh lebih mudah larut dalam air. Kemudian dipanaskan sekitar 350 sampai 240°C sehingga menghasilkan
British Gum atau Dextrin Kuning berwarna putih sampai coklat tua kehitaman.
Dextrins biasanya digunakan sebagai adhesives, pengental, dan sizing (Lidiasari, dkk., 2006) .
2.3.2 Modifikasi kimia
Modifikasi Pati secara kimia melibatkan sejumlah bahan kimia ke dalam pati. Bahan kimia yang ditambahkan dapat berupa asam, basa, garam, maupun
(45)
unsur halogen. Terdapat empat metode modifikasi kimia, yaitu hidrolisis, oksidasi, ikatan silang (cross linked) dan subtitusi (Luallen, 1988). Pati yang telah termodifikasi akan mengalami perubahan sifat yang dapat disesuaikan dengan keperluan tertentu. Sifat-sifat yang diinginkan adalah memiliki viskositas yang stabil pada suhu tinggi dan rendah, daya tahan terhadap sharing mekanis yang baik serta daya pengental yang tahan terhadap kondisi asam dan suhu sterilisasi (Wirakartakusuma, dkk., 1989).
2.4 Esterifikasi
Pati termodifikasi ini diperoleh dengan menggunakan asam anorganik maupun asam organik dimana gugus hidroksilnya telah diubah melalui reaksi antara alkohol dan asam karboksilat (Fleche, 1985).
Pembuatan ester dapat dilakukan dengan 2 cara yaitu esterifikasi Fischer yaitu jika alkohol dan asam karboksilat dan katalis asam (H2SO4) dipanaskan terdapat kesetimbangan ester dan air. Pembuatan ester dengan menggunakan anhidrida asam yaitu reaksi yang berlangsung lebih lambat dibandingkan dengan reaksi-reaksi yang serupa dengan asil klorida, dan biasanya campuran reaksi yang terbentuk perlu dipanaskan (Fesenden dan Fessenden, 1991).
2.5 Asam Sitrat Tinjauan Umum
Rumus bangun : CH2(COOH)C(OH)(COOH)CH2COOH. H2O Rumus molekul : C6H8O7.H2O
(46)
Berat molekul : 210,14
Kandungan : Tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 101,0% ..C6H8O7.H2O.
Pemerian :.Hablur tidak berwarna atau serbuk putih, tidak ..berbau, rasa sangat asam, agak higroskopik, merapuh ..dalam udara kering atau panas
Kelarutan : Larut dalam kurang dari 1 bagian air dan dalam1,5 ..bagian etanol (95%)P, sukar larut dalam eter P.
(Ditjen POM., 1979) Asam sitrat mudah didapat, melimpah, relatif tidak mahal, sangat mudah larut, memiliki kekuatan asam yang tinggi, tersedia sebagai granul halus, mengalir bebas, tersedia dalam bentuk anhidrat dan monohidrat berkualitas makanan. Asam sitrat monohidrat mencair pada suhu 100oC. Asam ini kehilangan air pada suhu 60oC, menjadi anhidrat pada suhu 130 oC (Siregar dan Wikarsa, 2010).
Asam sitrat adalah asam organik yang secara alami terdapat pada buah-buahan seperti jeruk, nenas dan pear. Asam sitrat pertama kali diekstraksi dan dikristalisasi dari buah jeruk, sehingga asam sitrat hasil ekstraksi dari buah-buahan ini disebut asam sitrat alami.
Asam sitrat banyak digunakan dalam industri terutama industri makanan, minuman, dan obat-obatan. Kurang lebih 60% dari total produksi asam sitrat digunakan dalam industri makanan, dan 30% digunakan dalam industri farmasi, sedangkan sisanya digunakan dalam industri pemacu rasa, penginversi sukrosa, penghasil warna gelap dan penghelat ion logam. Dalam industri kosmetik digunakan sebagai antioksidan (Bizri dan Wahem, 1994).
(47)
2.6 Scanning Electron Microscope
Untuk melihat benda berukuran di bawah 200 nanometer, diperlukan mikroskop dengan panjang gelombang pendek. Sebagaimana namanya, mikroskop elektron menggunakan sinar elektron yang panjang gelombangnya lebih pendek dari cahaya. Karena itu, mikroskop elektron mempunyai kemampuan pembesaran objek (resolusi) yang lebih tinggi dibanding mikroskop optik. Sebenarnya dalam fungsi pembesaran objek, mikroskop elektron juga menggunakan lensa, namun bukan berasal dari jenis gelas sebagaimana pada mikroskop optik, tetapi dari jenis magnet. Sifat medan magnet ini bisa mengontrol dan mempengaruhi elektron yang melaluinya, sehingga bisa berfungsi menggantikan sifat lensa pada mikroskop optik. Kekhususan lain dari mikroskop elektron ini adalah pengamatan objek dalam kondisi hampa udara (vacuum). Hal ini dilakukan karena sinar elektron akan terhambat alirannya bilamenumbuk molekul-molekul yang ada di udara normal. Dengan membuat ruang pengamatan obyek berkondisi vacum, tumbukan elektron-molekul bisa terhindarkan.
2.7 Spektrofotometri Sinar Inframerah
Spektrofotometri inframerah sangat penting dalam kimia modern, terutama dalam bidang kimia organik. Ia merupakan alat rutin dalam penemuan gugus fungsional, pengenalan senyawa, dan analisa campuran. Kebanyakan gugus, seperti CH, O-H, C=N, dan C=N, menyebabkan pita absorpsi infra-merah, yang berbeda hanya sedikit dari satu molekul ke yang lain tergantung pada substituen yang lain (Day dan Underwood,1990).
Spektrofotometri infra-merah juga digunakan untuk penentuan struktur, khususnya senyawa organik dan juga untuk analisis kuantitatif, seperti analisa
(48)
kuantitatif pencemaran udara, misalnya karbon monoksida dalam udara dengan teknik non-dispersive (Khopkar, 2008).
Pengukuran pada spektrum inframerah dilakukan pada daerah cahaya inframerah tengah (mid-infrared) yaitu pada panjang gelombang 2.5 - 50 �m atau bilangan gelombang 4000 - 200 cm-1. Energi yang dihasilkan oleh radiasi ini akan menyebabkan vibrasi atau getaran pada molekul. Pita absorpsi sinar inframerah sangat khas dan spesifik untuk setiap tipe ikatan kimia atau gugus fungsi (Dachriyanus, 2004).
Jenis absorpsi energi yang lain, molekul-molekul dieksitasikan ke tingkat energi yang lebih tinggi ketika molekul-molekul ini menyerap radiasi inframerah. Hanya frekuensi (energi) tertentu dari radiasi inframerah yang dapat diserap oleh suatu molekul. Agar molekul dapat menyerap radiasi inframerah, maka molekul tersebut harus mempunyai gambaran spesifik, yakni momen dipol molekul harus berubah selama vibrasi (Gandjar dan Rohman, 2012).
Molekul dengan struktur yang berbeda tidak akan ada yang mempunyai pola absorbsi dan spektrum inframerah yang sama karena setiap ikatan yang berbeda mempunyai frekuensi getaran yang berbeda, dan juga karena setiap jenis ikatan kimia yang sama pada dua senyawa yang berbeda berada pada lingkungan yang sedikit berbeda (Pavia, dkk., 1979).
Radiasi inframerah dari frekuensi yang kurang dari 100 cm-1 diabsorbsi dan dikonversi oleh molekul organik menjadi energi rotasi molekul. Absorbsi terukur, maka spektrum rotasi molekul terdiri dari bercirikan garis. Radiasi inframerah pada rentang 10000-100 cm-1 diabsorbsi dan dikonversi oleh molekul organik menjadi energi vibrasi molekul. Absorbsi ini terukur, tapi spektra vibrasi
(49)
lebih tampak sebagai pita dari pada garis karena perubahan energi vibrasi tunggal diikuti oleh perubahan sejumlah energi rotasi (Silverstein, dkk., 1986).
Tabel 2.1 Spektrum di wilayah spektral 4000-400 cm-1
No Bilangan Gelombang (cm-1) Gugus Fungsi
1. 3600-2400 COOH
2. 3500-3200 OH
3. 3500-3100 NH2
4 3150-3050 =C-H
6 2950-2875 −CH Alifatis
7. 2750 O=C−H
8. 2250-2100 C≡C
9 2250 C≡N
10. 1900-1650 C=O
11. 1600-1500 C=C
12. 1550-1350 N=O
13. 1450 CH2
14. 1375 CH3
15. 1350-1050 S=O
16. 1300-1000 C−O
(50)
BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang
Salah satu sumber hayati yang banyak terdapat di Indonesia dan potensial untuk dikembangkan serta digunakan dalam industri farmasi adalah pati. Indonesia sangat kaya akan jenis tanaman penghasil pati seperti singkong. Saat ini pemanfaatan singkong sebagai tanaman penghasil pati hanya sekitar 10% dari total pemanfaatan singkong sebagai bahan makanan dan industri lain. Dengan teknologi proses produksi yang digunakan petani atau industri kecil selama ini, pati singkong belum dapat memenuhi kebutuhan dan persyaratan di industri farmasi (Rukmana, 2002).
Pati singkong sudah sejak lama diproduksi di berbagai daerah di Indonesia, akan tetapi hanya sebagian kecil saja yang diproduksi dengan kualitas
pharmaceutical grade. Selain itu pati singkong memiliki manfaat yang besar
untuk bahan makanan, maka pemanfaatannya dalam bidang farmasi terabaikan. (Rukmana, 2002).
Pati adalah polisakarida alami dengan bobot molekul tinggi yang terdiri dari unit-unit glukosa. Umumnya pati mengandung dua tipe polimer glukosa, yaitu amilosa dan amilopektin. Amilosa adalah komponen pati yang mempunyai rantai lurus dan larut dalam air, umumnya amilosa menyusun pati 17 - 21 %, terdiri dari satuan glukosa yang bergabung melalui ikatan 1,4-α-glikosida dan amilopektin adalah suatu polisakarida yang jauh lebih besar dari amilosa yang mengandung 1000 satuan glukosa atau lebih per molekul yang dihubungkan dengan ikatan 1,6-α-glikosida (Fessenden dan Fessenden, 1991).
(51)
Penggunaan pati dalam bidang farmasi terutama pada formula sediaan tablet, baik sebagai pengisi, penghancur maupun sebagai bahan pengikat (Alanazi, dkk., 2008). Pati yang sering digunakan di industri farmasi ada dua macam yaitu pati alami dan pati termodifikasi. Pati dalam bentuk alami (native starch) adalah pati yang dihasilkan dari sumber umbi-umbian dan belum mengalami perubahan sifat fisik dan kimia atau diolah secara kimia-fisika. Pati ini banyak digunakan di industri makanan dan farmasi sebagai bahan pengisi (filler) dan pengikat (binder) dalam pembuatan tablet, pil dan kapsul. Namun, pati ini mempunyai dua keterbatasan besar dalam membentuk tablet yang baik, yaitu tidak mempunyai daya alir (fluiditas) dan kompaktibilitas. Oleh karena itu pati jenis ini belum banyak dipakai dalam formulasi tablet (Whistler, 1984).
Menurut Koswara (2006), pati yang belum dimodifikasi mempunyai beberapa kekurangan yaitu membutuhkan waktu pemasakan yang lama (membutuhkan energi tinggi), pasta yang terbentuk keras dan tidak bening, sifatnya terlalu lengket, tidak tahan dengan perlakuan asam, kekentalannya rendah, kelarutannya rendah dan kekuatan pengembangnya juga rendah. Kendala-kendala tersebut menyebabkan penggunaan pati terbatas dalam industri pangan, maka dikembangkan teknologi untuk memodifikasi pati sehingga diperoleh pati yang mempunyai karakteristik yang lebih baik.
Pati termodifikasi diperoleh dengan menggunakan asam anorganik maupun asam organik dimana gugus hidroksilnya telah diubah melalui reaksi antara alkohol dan asam karboksilat (Fleche, 1985). Asam sitrat merupakan asam makanan yang paling sering digunakan. Asam sitrat mudah didapat, melimpah, relatif tidak mahal, sangat mudah larut, memiliki kekuatan asam yang tinggi,
(52)
tersedia sebagai granul halus, mengalir bebas, tersedia dalam bentuk anhidrat dan monohidrat berkualitas makanan. Asam sitrat monohidrat mencair pada suhu 100oC. Asam ini kehilangan air pada suhu 60oC, menjadi anhidrat pada suhu 130oC (Siregar dan Wikarsa, 2010).
Pada penelitian Adebiyi dan kawan kawan (2011), pati sitrat dibuat dengan mereaksikan pati kecondang (Tacca involucrata) dan asam sitrat pada temperatur yang tinggi. Ketika asam sitrat dipanaskan, akan mengalami dehidrasi dan membentuk anhidrida. Kemudian sitrat anhidrida dapat bereaksi dengan pati dan menghasilkan pati sitrat. Pati sitrat tidak larut dalam air tetapi memiliki sifat alir dan daya pengembang yang baik.
Berdasarkan hal di atas, maka peneliti tertarik untuk memodifikasi pati singkong secara kimia dengan metode Adebiyi dengan variasi asam sitrat sehingga dapat digunakan baik sebagai pengisi, penghancur maupun sebagai bahan pengikat.
1.2 Perumusan Masalah
Berdasarkan uraian di atas, maka permasalahan dalam penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut:
a. Apakah pati singkong dapat digunakan sebagai bahan dasar pembuatan pati sitrat?
b. Apakah variasi jumlah asam sitrat berpengaruh terhadap karakteristik pati sitrat secara kualitatif?
1.3 Hipotesis
Berdasarkan perumusan masalah di atas, maka yang menjadi hipotesis dalam penelitian ini adalah:
(53)
a. Pati singkong dapat digunakan sebagai bagan dasar pembuatan pati sitrat. b. Variasi jumlah asam sitrat berpengaruh terhadap karakteristik pati sitrat
secara kualitatif
1.4 Tujuan Penelitian
Berdasarkan hipotesis di atas, maka yang menjadi tujuan dalam penelitian ini adalah:
a. Untuk dapat menggunakan pati singkong sebagai bahan dasar pada pembuatan pati sitrat.
b. Untuk mengetahui karakteristik pati sitrat secara kualitatif dengan adanya variasi jumlah asam sitrat terhadap pati singkong.
1.5 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah untuk memberikan informasi bahwa pati singkong dapat dimodifikasi menjadi pati sitrat dan dengan konsentrasi asam sitrat yang terbaik dan dapat digunakan dalam pembuatan pati sitrat.
(54)
SINTESIS PATI SITRAT DARI PATI SINGKONG (Manihot utilissima P.) DENGAN METODE
BASAH (ADEBIYI)
ABSTRAK
Latar Belakang: Industri farmasi menggunakan dua macam pati yaitu pati alami dan pati termodifikasi. Pati dalam bentuk alami (native starch) adalah pati yang dihasilkan dari umbi dan belum mengalami perubahan sifat fisik dan kimia. Pati dalam formula sediaan tablet dapat digunakan sebagai bahan pengisi, penghancur maupun pengikat. Tetapi, pati ini mempunyai dua keterbatasan besar yaitu tidak mempunyai daya alir dan kompaktibilitas. Oleh karena itu, dikembangkan teknologi untuk memodifikasi pati alami sehingga diperoleh karakteristik yang lebih baik.
Tujuan: Untuk mengetahui karakteristik pati sitrat secara kualitatif dengan adanya variasi jumlah asam sitrat terhadap pati singkong.
Metode: Pembuatan pati sitrat dilakukan dengan metode basah oleh Adebiyi dengan memvariasikan asam sitratnya yaitu 10 g, 20 g dan 30 g. Pemeriksaan karakteristik pati sitrat yang dilakukan meliputi distribusi ukuran partikel, bobot jenis, derajat substitusi, uji mikroskopik SEM (Scanning Electron Microscope) dan uji FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy).
Hasil: Pati sitrat yang diperoleh berwarna putih, dengan distribusi ukuran partikel seluruhnya terpusat pada ayakan Mesh 20. Berat jenis ketiga variasi menunjukkan sifat alir yang baik karena berat jenis yang diperoleh kurang dari 18%. Hasil dari spektrum infra merahnya juga menunjukkan bahwa asam sitrat telah berikatan dengan pati singkong sehingga membentuk pati sitrat. Nilai derajat substitusinya berkisar dari 0 sampai 3,00 yaitu pati sitrat I 0,698, pati sitrat II 0,704, dan pati sitrat III 0,762.
Kesimpulan: Karakteristik pati sitrat yang dibuat dengan variasi jumlah asam sitrat tidak menunjukkan perbedaan yang terlalu jauh
(55)
SYNTHESIS CITRATE STARCH OF CASSAVA STARCH (Manihot utilissima P.) BY THE
WET METHOD (ADEBIYI)
ABSTRACT
Background : Pharmacy industry use of two types starch, native starch and modified starch. The native starch is starch produced from tubers and have not experienced the physical and chemical properties. Starch in tablet dosage formulation either as filler, crusher as well as abinder. But natural starch have two limitation, that are fluidity and compactibility. Therefore developed the technology to modify starch that has better characteristics.
Objective : To determine the qualitative characterization of starch citrate in the presence of varying amounts of citric acid to the cassava starch.
Methods : This research was conducted by a method of making extract by adebiyi with varying citric acid, they are 10g, 20g and 30 g. Examination of the characteristics of starch citrate performed include particle size distribution, density, the degree substitution, microscopic test with SEM (Scanning Electron Microscope) and FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy).
Result: Starch derived citrate is white, with a particle distribution entirely centered on 20 meshsieve. The third type of weight variation showed good flow properties because weight variation at less than 18%. The result of the infrared spectrum also showed that citric acid had been bound with cassava starch to form citrate starch. The substitution degree value ranges from 0 to 3.00. Starch citrate I 0,698, starch citrate II 0,704, and starch citrate III 0,762..
Conclusion : The characteristic of starch citrate with variation number of the citric acid showed no differences in the characteristics that are too far away
(56)
SINTESIS PATI SITRAT DARI PATI SINGKONG
(Manihot utilissima P.) DENGAN METODE
BASAH (ADEBIYI)
SKRIPSI
OLEH:
FRANSISKA SEPTRIANA
NIM 131524056
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
(57)
SINTESIS PATI SITRAT DARI PATI SINGKONG
(Manihot utilissima P.) DENGAN METODE
BASAH (ADEBIYI)
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakuktas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
FRANSISKA SEPTRIANA
NIM 131524056
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
(58)
PENGESAHAN SKRIPSI
SINTESIS PATI SITRAT DARI PATI SINGKONG (Manihot utilissima P) DENGAN
METODE BASAH OLEH:
FRANSISKA SEPTRIANA NIM 131524056
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : 25 April 2016 Pembimbing I, Panitia Penguji,
Pembimbing II,
.
Dr. Anayanti Arianto, M.Si., Apt. NIP 195306251986012001 Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt.
NIP195108161980031002
Drs. Agusmal Dalimunthe, M.S., Apt. NIP195406081983031005
Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt NIP 195406281983031002 Prof. Dr. Karsono., Apt. NIP 195409091982011001
Medan, Juni 2016 Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara Dekan,
Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP 195707231986012001 Drs. Agusmal Dalimunthe, M.S., Apt.
(59)
KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala limpahan rahmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul “Sintesis Pati Sitrat Dari Pati Singkong (Manihot utilissima
P.) Dengan Metode Basah (Adebiyi)”.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada, Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Bapak Drs. Agusmal Dalimunthe, M.S., Apt., selaku pembimbing I, serta Bapak Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt., selaku pembimbing II yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Karsono., Apt., Ibu Dr. Anayanti Arianto, M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak Dr. M. Pandapotan Nasution, M. Su., Apt., selaku pembimbing akademik serta Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU yang telah mendidik selama perkuliahan.
Ucapan terimakasih dan penghargaan yang tulus tiada terhingga kepada Ayahanda Hannas Aritonang (Alm) dan Ibunda Laitan Siallagan yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, pengorbanan baik materi maupun motivasi serta doa yang tulus yang tidak pernah berhenti. Kakak, abang dan adikku serta seluruh keluarga yang selalu mendoakan
(60)
dan memberikan semangat. Penulis juga tidak lupa mengucapkan terima kasih kepada teman-teman ekstensi farmasi angkatan 2013, asisten laboratorium teknologi sediaan farmasi II dan sahabat-sahabatku yang telah memberikan bantuan dan semangat yang tidak terhingga.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, Juni 2016 Penulis,
Fransiska Septriana NIM 131524056
(61)
SURAT PERNYATAAN
Saya yang bertandatangan di bawah ini,
Nama : Fransiska Septriana Nomor Induk Mahasiswa : 131524056
Program Studi : Ekstensi Farmasi
Judul Skripsi : Sintesis Pati Sitrat Dari Pati Singkong (Manihot utilissima P.) Dengan Metode Basah (Adebiyi). Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang lain untuk memperoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka.
Apabila dikemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam skripsi ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan, Juni 2016 Penulis,
Fransiska Septriana NIM 131524056
(62)
SINTESIS PATI SITRAT DARI PATI SINGKONG (Manihot utilissima P.) DENGAN METODE
BASAH (ADEBIYI)
ABSTRAK
Latar Belakang: Industri farmasi menggunakan dua macam pati yaitu pati alami dan pati termodifikasi. Pati dalam bentuk alami (native starch) adalah pati yang dihasilkan dari umbi dan belum mengalami perubahan sifat fisik dan kimia. Pati dalam formula sediaan tablet dapat digunakan sebagai bahan pengisi, penghancur maupun pengikat. Tetapi, pati ini mempunyai dua keterbatasan besar yaitu tidak mempunyai daya alir dan kompaktibilitas. Oleh karena itu, dikembangkan teknologi untuk memodifikasi pati alami sehingga diperoleh karakteristik yang lebih baik.
Tujuan: Untuk mengetahui karakteristik pati sitrat secara kualitatif dengan adanya variasi jumlah asam sitrat terhadap pati singkong.
Metode: Pembuatan pati sitrat dilakukan dengan metode basah oleh Adebiyi dengan memvariasikan asam sitratnya yaitu 10 g, 20 g dan 30 g. Pemeriksaan karakteristik pati sitrat yang dilakukan meliputi distribusi ukuran partikel, bobot jenis, derajat substitusi, uji mikroskopik SEM (Scanning Electron Microscope) dan uji FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy).
Hasil: Pati sitrat yang diperoleh berwarna putih, dengan distribusi ukuran partikel seluruhnya terpusat pada ayakan Mesh 20. Berat jenis ketiga variasi menunjukkan sifat alir yang baik karena berat jenis yang diperoleh kurang dari 18%. Hasil dari spektrum infra merahnya juga menunjukkan bahwa asam sitrat telah berikatan dengan pati singkong sehingga membentuk pati sitrat. Nilai derajat substitusinya berkisar dari 0 sampai 3,00 yaitu pati sitrat I 0,698, pati sitrat II 0,704, dan pati sitrat III 0,762.
Kesimpulan: Karakteristik pati sitrat yang dibuat dengan variasi jumlah asam sitrat tidak menunjukkan perbedaan yang terlalu jauh
(63)
SYNTHESIS CITRATE STARCH OF CASSAVA STARCH (Manihot utilissima P.) BY THE
WET METHOD (ADEBIYI)
ABSTRACT
Background : Pharmacy industry use of two types starch, native starch and modified starch. The native starch is starch produced from tubers and have not experienced the physical and chemical properties. Starch in tablet dosage formulation either as filler, crusher as well as abinder. But natural starch have two limitation, that are fluidity and compactibility. Therefore developed the technology to modify starch that has better characteristics.
Objective : To determine the qualitative characterization of starch citrate in the presence of varying amounts of citric acid to the cassava starch.
Methods : This research was conducted by a method of making extract by adebiyi with varying citric acid, they are 10g, 20g and 30 g. Examination of the characteristics of starch citrate performed include particle size distribution, density, the degree substitution, microscopic test with SEM (Scanning Electron Microscope) and FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy).
Result: Starch derived citrate is white, with a particle distribution entirely centered on 20 meshsieve. The third type of weight variation showed good flow properties because weight variation at less than 18%. The result of the infrared spectrum also showed that citric acid had been bound with cassava starch to form citrate starch. The substitution degree value ranges from 0 to 3.00. Starch citrate I 0,698, starch citrate II 0,704, and starch citrate III 0,762..
Conclusion : The characteristic of starch citrate with variation number of the citric acid showed no differences in the characteristics that are too far away
(64)
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... i
LEMBAR PENGESAHAN ... ii
KATA PENGANTAR ... iii
SURAT PERNYATAAN... v
ABSTRAK ... vi
ABSTRACT ... vii
DAFTAR ISI ... viii
DAFTAR TABEL ... xi
DAFTAR GRAFIK. ... xii
DAFTAR LAMPIRAN ... xiii
BAB I PENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang. ... 1
1.2 Perumusan Masalah... ... 3
1.3 Hipotesis. ... 4
1.4 Tujuan Penelitian. ... 4
1.5 Manfaat Penelitian ... 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5
2.1 Singkong (Manihotutilissima P.) ... 5
2.1.1 Klasifikasi tanaman ... 5
2.1.2 Kandungan kimia ... 6
2.2 Uraian Pati ... 7
(65)
2.3.1. Modifikasi fisika ... 9
2.3.2 Modifikasi kimia ... 9
2.4 Esterifikasi... 10
2.5 Asam Sitrat ... 10
2.6 Scanning Electron Microscope ... 12
2.7 Spektrofotometri Sinar Inframerah ... 12
BAB III METODE PENELITIAN... 15
3.1 Jenis Penelitian ... 15
3.2 Lokasi Penelitian ... 15
3.3 Alat dan Bahan.. ... 15
3.3.1 Alat ... 15
3.3.2 Bahan ... 15
3.4 Penyiapan Sampel.. ... 15
3.4.1 Pengambilan sampel ... 15
3.4.2 Prosedur pembuatan pati singkong ... 16
3.5 Penyiapan Bahan Uji ... 16
3.6 Prosedur Penelitian... 16
3.7 Pemeriksaan Karakteristik Pati Sitrat ... 17
3.7.1 Distribusi ukuran partikel ... 17
3.7.2 Bobot jenis ... 17
3.7.3 Ujimikroskopik SEM ... 17
3.7.4 Uji FTIR ... 18
3.7.5 Derajat substitusi ... 18
(66)
4.1 Hasil Identifikasi Sampel ... 19
4.2 Pembuatan Pati Singkong (Manihot utilissima P) ... 19
4.3 Pati Sitrat ... 19
4.4 Distribusi Ukuran Partikel... 20
4.5 Berat Jenis ... 21
4.6 Uji SEM (Scanning Electron Microscope) ... 23
4.7 Uji FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) ... 26
4.8 Derajat Substitusi Pati Sitrat ... 32
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 33
5.1 Kesimpulan ... 34
5.2 Saran ... 34
DAFTAR PUSTAKA ... 34
(67)
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
2.1 Spektrum di wilayah spektral 4000-400 cm-1 ... 14
4.1 Data ukuran partikel pati singkong alami dan pati sitrat... 20
4.2 Data berat jenis pati singkong alami dan pati sitrat ... 23
4.3 Perbandingan mikroskopik pati singkong dan pati sitrat ... 26
(68)
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
4.1 Reaksi pati - sitrat... 20
4.2 Presentase distribusi Ukuran Partikel Pati Sitrat ... 21
4.3 Hasil SEM pati singkong ... 24
4.4 Hasil SEM pati sitrat ... 25
4.5 FTIR pati sitrat I ... 28
4.6 FTIR pati sitrat II ... 29
4.7 FTIR pati sitrat III ... 30
4.8 Overlay FTIR ... 31
(69)
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1 Hasil identifikasi sampel ... 38
2 Gambar tanaman singkong (Manihot utilissima P.) ... 39
3 Flowsheet pembuatan pati singkong ... 40
4 Flowsheet pembuatan pati sitrat ... 41
5 Perhitungan rendemen pati singkong ... 42
6 Perhitungan distribusi ukuran partikel ... 43
7 Perhitungan berat jenis pati... 45
8 Spektrum inframerah dari asam sitrat ... 47
9 Spektrum infra merah pati singkong ... 48
10 Spektrum infra merah pati sitrat I ... 49
11 Spektrum infra merah pati sitrat II ... 50
12 Spektrum infra merah pati sitrat III ... 51
13 Perhitungan derajat subtitusi ... 52
(1)
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... i
LEMBAR PENGESAHAN ... ii
KATA PENGANTAR ... iii
SURAT PERNYATAAN... v
ABSTRAK ... vi
ABSTRACT ... vii
DAFTAR ISI ... viii
DAFTAR TABEL ... xi
DAFTAR GRAFIK. ... xii
DAFTAR LAMPIRAN ... xiii
BAB I PENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang. ... 1
1.2 Perumusan Masalah... ... 3
1.3 Hipotesis. ... 4
1.4 Tujuan Penelitian. ... 4
1.5 Manfaat Penelitian ... 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5
2.1 Singkong (Manihotutilissima P.) ... 5
2.1.1 Klasifikasi tanaman ... 5
2.1.2 Kandungan kimia ... 6
2.2 Uraian Pati ... 7
(2)
2.3.1. Modifikasi fisika ... 9
2.3.2 Modifikasi kimia ... 9
2.4 Esterifikasi... 10
2.5 Asam Sitrat ... 10
2.6 Scanning Electron Microscope ... 12
2.7 Spektrofotometri Sinar Inframerah ... 12
BAB III METODE PENELITIAN... 15
3.1 Jenis Penelitian ... 15
3.2 Lokasi Penelitian ... 15
3.3 Alat dan Bahan.. ... 15
3.3.1 Alat ... 15
3.3.2 Bahan ... 15
3.4 Penyiapan Sampel.. ... 15
3.4.1 Pengambilan sampel ... 15
3.4.2 Prosedur pembuatan pati singkong ... 16
3.5 Penyiapan Bahan Uji ... 16
3.6 Prosedur Penelitian... 16
3.7 Pemeriksaan Karakteristik Pati Sitrat ... 17
3.7.1 Distribusi ukuran partikel ... 17
3.7.2 Bobot jenis ... 17
3.7.3 Ujimikroskopik SEM ... 17
3.7.4 Uji FTIR ... 18
3.7.5 Derajat substitusi ... 18
(3)
4.1 Hasil Identifikasi Sampel ... 19
4.2 Pembuatan Pati Singkong (Manihot utilissima P) ... 19
4.3 Pati Sitrat ... 19
4.4 Distribusi Ukuran Partikel... 20
4.5 Berat Jenis ... 21
4.6 Uji SEM (Scanning Electron Microscope) ... 23
4.7 Uji FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) ... 26
4.8 Derajat Substitusi Pati Sitrat ... 32
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 33
5.1 Kesimpulan ... 34
5.2 Saran ... 34
DAFTAR PUSTAKA ... 34
(4)
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
2.1 Spektrum di wilayah spektral 4000-400 cm-1 ... 14
4.1 Data ukuran partikel pati singkong alami dan pati sitrat... 20
4.2 Data berat jenis pati singkong alami dan pati sitrat ... 23
4.3 Perbandingan mikroskopik pati singkong dan pati sitrat ... 26
(5)
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
4.1 Reaksi pati - sitrat... 20
4.2 Presentase distribusi Ukuran Partikel Pati Sitrat ... 21
4.3 Hasil SEM pati singkong ... 24
4.4 Hasil SEM pati sitrat ... 25
4.5 FTIR pati sitrat I ... 28
4.6 FTIR pati sitrat II ... 29
4.7 FTIR pati sitrat III ... 30
4.8 Overlay FTIR ... 31
(6)
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran Halaman
1 Hasil identifikasi sampel ... 38
2 Gambar tanaman singkong (Manihot utilissima P.) ... 39
3 Flowsheet pembuatan pati singkong ... 40
4 Flowsheet pembuatan pati sitrat ... 41
5 Perhitungan rendemen pati singkong ... 42
6 Perhitungan distribusi ukuran partikel ... 43
7 Perhitungan berat jenis pati... 45
8 Spektrum inframerah dari asam sitrat ... 47
9 Spektrum infra merah pati singkong ... 48
10 Spektrum infra merah pati sitrat I ... 49
11 Spektrum infra merah pati sitrat II ... 50
12 Spektrum infra merah pati sitrat III ... 51
13 Perhitungan derajat subtitusi ... 52