BAB III METODOLOGI PERCOBAAN
3.1. Alat – alat
- Beaker glass 50 mL pyrex - Beaker glass 100 mL pyrex
- Beaker glass 250 mL pyrex - Erlenmeyer 100 mL pyrex
- Erlenmeyer 200 mL pyrex - Erlenmeyer tertutup 250 mL pyrex
- Gelas ukur 20 mL pyrex - Gelas ukur 10 mL pyrex
- Neraca analitis Sartorius
- Oven Memmert
- Desikator - Buret 50 mL
Iwaki - Mikroburet 5 mL
Iwaki - Statif dan Klem
- Pengaduk Magnetik - Spatula
- Pipet Tetes - Penjepit
- Corong Supelco, Inc.
- Pinset - Botol Aquadest
Universitas Sumatera Utara
- Hot Plate - Lovibond tontometer
- Pipet Volume 5 mL pyrex - Pipet Volume 20 mL pyrex
- Pipet Volume 25 mL pyrex - Labu takar 100 mL iwaki
- Labu takar 1000 mL iwaki - Magnetik Stirer
- Karet Penghisap
3.2. Bahan – bahan
- Kristal KOH - Kristal Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O - Kristal K
2
Cr
2
O
7
- Kristal KI - Larutan H
2
C
2
O
4
0,1 N - HCl pekat
- Larutan Cyclo Hexane : Acetic Acid - Larutan Wijs
- Alkohol 96 - N-heksan
- Indikator Amilum 1 - Indikator Tymol Blue TB 1
- Indikator Phenolphtalein PP 1 - Aquadest bebas CO
- Kertas Saring
2
Universitas Sumatera Utara
3.3. Persiapan Sampel
• RBD.CNO Dihomogenkan dengan memanaskannya di dalam oven pada suhu ± 80
o
• Virgin Coconut Oil VCO C.
Dihomogenkan dengan memanaskannya di dalam oven pada suhu ± 80
o
C.
3.4. Prosedur Pembuatan Larutan Pereaksi 3.4.1. Pembuatan dan Standarisasi Na
2
S
2
O
3
0,1 N a Pembuatan Na
2
S
2
O
3
0,1 N
- Kristal Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O ditimbang sebanyak 25 g dalam beaker glass 100 mL. - Kristal Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O dilarutkan dengan aquadest bebas CO
2
. - Larutan Na
2
S
2
O
3
diencerkan dalam labu takar 1 liter sampai garis tanda kemudian dihomogenkan dengan pengaduk magnetik.
b Standarisasi Na
2
S
2
O
3
0,1 N
- Kristal K
2
Cr
2
O
7
ditimbang 1,5 g dalam beaker glass 100 mL. - Kristal K
2
Cr
2
O
7
dilarutkan dengan aquadest bebas CO
2
. - Larutan K
2
Cr
2
O
7
dimasukkan dalam labu takar 250 mL dan diencerkan sampai garis tanda kemudian dihomogenkan dengan pengaduk magnetik.
- Setelah larutan K
2
Cr
2
O
7
homogen, dipipet 25 mL dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.
- Ke dalam 25 mL larutan homogen K
2
Cr
2
O
7
ditambah 20 ml KI 15 , 10 mL HCL pekat lalu dikocok dan didiamkan selama 5 menit.
- Dititrasi dengan Na
2
S
2
O
3
- Dicatat volume larutan Na 0,1012 N sampai mendekati titik akhir titrasi lalu
ditambah beberapa tetes indikator amilum 1. - Kemudian titrasi kembali sampai larutan berwarna hijau muda.
2
S
2
O
3
0,1012 N yang digunakan.
Universitas Sumatera Utara
3.4.2. Pembuatan dan Standarisasi KOH 0,1 N a Pembuatan KOH 0,1 N
- Kristal KOH ditimbang 5,6 g, dilarutkan dengan aquadest bebas CO
2
. - Dimasukkan ke dalam labu takar 1000 mL, diencerkan dengan aquadest bebas
CO
2
sampai garis tanda, larutan encer KOH dihomogenkan dengan penganduk magnetik.
b Standarisasi KOH 0,1 N
- Larutan H
2
C
2
O
4
- Sampel ditimbang dalam erlenmeyer 100 mL masing – masing sebanyak 5 gram. 0,1 N dipipet 5 mL dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250
mL. - Ditambahkan 5 tetes indikator Phenolphtalein 1, kemudian dititrasi dengan
larutan KOH sampai terbentuk warna merah jambu. - Dicatat volume KOH yang digunakan.
3.4.3. Pembuatan Alkohol Netral
200 ml etanol 96 dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL, ditambah beberapa tetes indikator Tymol Blue dan beberapa tetes larutan KOH 0,1 N sampai
terjadi perubahan warna menjadi hijau muda.
3.4.4. Pembuatan KI 15
- Kristal KI ditimbang 15 g, dimasukkan ke dalam beaker glass, lalu dipindahkan ke dalam labu takar 100 mL kemudian diencerkan sampai garis tanda, dihomogenkan
dengan pengaduk magnetik. - Setelah homogen, dipindahkan ke dalam erlenmeyer bertutup.
- Dihomogenkan kembali dengan pengaduk magnetik.
3.5. Prosedur Analisis 3.5.1. Analisis Kadar Asam Lemak Bebas ALB