3.4 Diagram Alir penelitian 3.4.1 Preparasi Sampel
Gambar 3.1 Diagram Alir Preparasi Sampel
3.4.2 Pembuatan CaO
Gambar 3.2 Diagram Alir Pembuatan CaO Ditimbang 20 gr
CaO Dipanaskan T:900
o
C, t:2 jam
Sampel Cangkang Kerang Bulu
Dicuci dengan air bersih
Dikeringkan
Sampel Dihaluskan lalu diayak
dengan ukuran 200 mesh
Universitas Sumatera Utara
3.4.3 Pembuatan CaOH2
Gambar 3.3 Diagram Alir Pembuatan CaOH2
Ditimbang 8 gr
CaOH2 Ditambah HCl 1 M 200 ml
CaO
Ditambah NH4OH hingga pH 12 Diaduk kec:700 rpm hingga larut
Universitas Sumatera Utara
3.4.4 Sintesis Hidroksiapatit
Gambar 3.4 Diagram Alir Sintesis Hidroksiapatit Disaring endapan
FT-IR CaOH2
Dititrasi dengan H
3
PO
4
0,3 M dan diaduk kec: 700 rpm t:6 jam
Didiamkan 15 jam hingga terbentuk endapan HA Ditambah NH
4
OH hingga pH 10
Dicuci dengan aquadest panas hingga ion Cl hilang
Dikeringkan
Disinterring dengan suhu yang ditentukan
Dikarakterisasi
SEM - EDX XRD
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
Hidroksiapatit yang dihasilkan dari penelitian ini adalah hidroksiapatit yang disintesis dari cangkang kerang bulu. Kalsium yang terkandung dalam cangkang kerang
dipisahkan melalui proses presipitasi. Akan tetapi, cangkang kerang bulu dikalsinasi terlebih dahulu untuk menghilangkan unsur-unsur lain yang ada dalam cangkang
kerang bulu tersebut. Setelah dikalsinasi, maka dihasilkan CaO yang selanjutnya dilarutkan dengan HCl. Larutan yang dihasilkan dari campuran tersebut berupa
larutan bening karena sifat kalsium yang larut didalam asam. Selanjutnya larutan tersebut ditambahkan dengan NH
4
OH sampai larutan basa pH=12 dan membentuk larutan CaOH
2
. Proses ini dijelaskan pada reaksi berikut: 1. Reaksi antara CaO dengan HCl
�� + ��� ���� + �
4.1 2. Reaksi antara CaCl2 dengan NH
4
OH ���� + � +
� � �� � + �� + � +
� 4.2
Proses sintesis hidroksiapatit dilakukan dengan menggunakan metode basah. Dimana CaOH
2
akan direaksikan dengan H
3
PO
4
. Larutan yang dihasilkan dari reaksi tersebut merupakan larutan keruh berwarna putih susu. Selanjutnya larutan
tersebut ditambahkan dengan NH
4
OH agar pH larutan terjaga yaitu pada pH=10. Endapan yang dihasilkan adalah berupa hidroksiapatit. Proses ini dijelaskan pada
reaksi berikut: �� � + 6�
��
6
� + 8�
4.3 Hidroksiapatit yang dihasilkan selanjutnya disinterring dengan variasi suhu
sintering 700
o
C , 800
o
C , 900
o
C, 1000
o
C dan 1100
o
C. Setelah disinterring, dilakukan uji karakterisasi dengan menggunakan FT-IR, XRD, dan SEM-EDX. Hasil uji
karakterisasi hidroksiapatit yang disintesis dari cangkang kerang bulu dijelaskan di pembahasan selanjutnya.
Universitas Sumatera Utara