yang berjarak d. interferensi konstruktif dari X-Ray dihamburkan hanya akan terjadi, jika beda lintasannya memenuhi persamaan 2.1 berikut:
�� = 2� sin � 2.1
Berdasarkan harga hkl yang yang diperoleh dapat dilakukan perhitungan parameter kisi untuk struktur heksagonal dengan menggunakan persamaan 2.2
berikut:
2
=
ℎ
2
+ℎ +
2
�
2
+
2 2
2.2 Untuk menentukan apakah sampel yang dihasilkan memiliki ukuran dalam
daerah butir grain ataukah partikel, berdasarkan data hasil uji XRD dilakukan perhitungan diameter grain dengan menggunakan menggunakan persamaan Scherrer
Djamas, 2010 sebagai berikut:
� =
.9 � � cos �
2.3 Dimana:
t : diameter grain m β : FWHM rad
θ : Sudut Bragg rad
2.2.5.3 Scanning Electron Microscopy SEM
Prinsip kerja SEM adalah berkas electron yang dipergunakan untuk memindai specimen dihasilkan oleh electron gun yang tersusun atas tiga komponen yaitu :
1. Filament katoda yang terbuat dari kawat tungsten, Kristal lanthanum hexaboride LaB6 atau cerium hexaboride CeB6,
2. Tudung bercelah Wehnelt Cylinder yang mengontrol aliran dari electron bias,
3. Plat anoda bermuatan positif yang menarik dan mempercepat electron menuju specimen.
Ketika electron dengan energi tinggi menumbuk specimen, electron tersebut akan dihamburkan oleh atom dari specimen. Hamburan electron menyebabkan
perubahan arah rambatan electron dibawah permukaan specimen. Interaksi yang
Universitas Sumatera Utara
terjadi pada volum tertentu dibawah permukaan specimen. Dari interaksi tersebut dihasilkan apa yang disebut dengan Secondary Electron SE dan Backscattered
Electron BSE yang nantinya dipergunakan sebagai sumber sinyal untuk membentuk
gambar. Zona ini biasa disebut dengan pears-head karena bentuknya yang mirip buah pir dan ukurannya bertambah dengan meningkatnya energi dari electron yang datang
Suryadi, 2011.
Gambar 2.6 Prinsip Kerja SEM
Analisis mikrostruktur dengan SEM dapat dilakukan pada sampel yang telah dipoles atau sampel yang tidak dipoles atau sampel fraktur fractured specimen.
Sampel yang digunakan didalam penyelidikan SEM dipersiapkan dengan cara sebagai berikut: Sampel dipotong hingga berukuran tebal 2.00 mm dengan diameter
10 mm. Selanjutnya material tersebut dipoles hingga ukuran 1 μm dengan pasta intan. Sampel yang telah dibersihkan dan dikeringkan kemudian dilapisi dengan emas untuk
imaging atau lapisan karbon untuk analisis elemental dengan EDX.
Universitas Sumatera Utara
BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di :
1. Laboratorium SMK-SMAK Padang. 2. Laboratorium Farmasi Universitas Andalas, Padang.
3. Laboratorium Fisika Universitas Negeri Medan, Medan.
Penelitian dilakukan pada tanggal 25 Mei – 19 Juni 2014.
3.2 Peralatan dan Bahan 3.2.1 Peralatan
1. X-Ray Diffractometer XRD
Untuk mengetahui struktur Kristal dan susunan senyawa dari Hidroksiapatit. 2.
Scanning Electron Microscopy EDX SEM-EDX Untuk melihat struktur permukaan Hidroksiapatit dan unsur-unsur yang
terkandung didalamnya. 3.
Fourier Transform Infra Red FT-IR Untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat pada hidroksiapatit.
4. pH Universal
Untuk mengukur pH dari suatu larutan 5.
Tabung Erlenmenyer Sebagai wadah menampung filtrat
6. Mortar dan Pestle
Untuk menghaluskan cangkang kerang 7.
Pipet Tetes Untuk meneteskan larutan dengan kecepatan tertentu
8. Magnetic Stirrer
Untuk mengaduk larutan dengan kecepatan tertentu
Universitas Sumatera Utara
