2.2.5.2 XRD X-ray Difractometer
Teknik difraksi yang paling umum digunakan adalah metode serbuk. Dalam hal ini sampel ditumbuk hingga membentuk partikel dengan ukuran tertentu. Partikel-
partikel tersebut akan berada pada orientasi tertentu yang memenuhi kondisi hokum Bragg. Analisis Kristal modern menggunakan difraktometer sinar X yang dilengkapi
dengan sebuah pencacah radiasi radiation counter. Untuk mencatat sudut dan intensitas difraksi, sebuah recorder mencatat berkas difraksi seiring dengan gerakan
goniometer sinkron dengan gerakan sampel pada rentang 2θ.
Gambar 2.5 Prinsip Kerja XRD
Panjang gelombang sinar-X untuk difraksi berada pada rentang 0.05 hingga 0.25 nm panjang gelombang sinar tampak sekitar 600 nm. Sinar-X untuk tujuan
difraksi diproduksi dengan tegangan antara katoda dan anoda sebesar 35 kV dalam kondisi vakum. Bila filament tungsten dipanaskan, electron terlepas dari katoda
melalui proses emisi termionik dan dipercepat menuju target, dan sinar-X terlepas. Sebagian besar energi kinetik elektron dikonversi menjadi panas sehingga perlu
didinginkan dari luar Subaer, 2008. Berdasarkan pada hukum Bragg, suatu X-Ray dengan panjang gelombang
tertentu dikenakan pada Kristal dengan sudut θ terhadap permukaan bidang Bragg
Universitas Sumatera Utara
yang berjarak d. interferensi konstruktif dari X-Ray dihamburkan hanya akan terjadi, jika beda lintasannya memenuhi persamaan 2.1 berikut:
�� = 2� sin � 2.1
Berdasarkan harga hkl yang yang diperoleh dapat dilakukan perhitungan parameter kisi untuk struktur heksagonal dengan menggunakan persamaan 2.2
berikut:
2
=
ℎ
2
+ℎ +
2
�
2
+
2 2
2.2 Untuk menentukan apakah sampel yang dihasilkan memiliki ukuran dalam
daerah butir grain ataukah partikel, berdasarkan data hasil uji XRD dilakukan perhitungan diameter grain dengan menggunakan menggunakan persamaan Scherrer
Djamas, 2010 sebagai berikut:
� =
.9 � � cos �
2.3 Dimana:
t : diameter grain m β : FWHM rad
θ : Sudut Bragg rad
2.2.5.3 Scanning Electron Microscopy SEM
Kategori