3.5.3 Analisis Fosfor 3.5.3.1 Analisis Kualitatif Fosfor Sebagai Posfat Kompleks
Analisis kualitatif fosfor dapat dilakukan dengan pereaksi ammonium molibdat. Analisis kualitatif dilakukan pada larutan sampel.
Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, ditambah pereaksi ammonium molibdat 4 bv ± 2 ml, dikocok dan didiamkan, maka akan
terbentuk endapan kuning.
3.5.3.2 Analisis Kuantitatif Fosfor Sebagai Posfat Kompleks 3.5.3.2.1 Pembuatan Larutan Induk Baku KH
2
PO
4
LIB I
Ditimbang 1,1 g KH
2
PO
4
yang telah dikeringkan di dalam oven dengan suhu 105
o
C, kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 250 ml, ditambahkan 12,5 ml larutan HNO
3
5 N, dikocok hingga larut, dicukupkan volumenya dengan aquadest hingga garis tanda. Diperoleh konsentrasi fosfor pada Larutan Induk
Baku LIB I adalah 1000 µgml.
3.5.3.2.1.1 Pembuatan Larutan Induk Baku KH
2
PO
4
LIB II
Dari LIB I dipipet 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 250 ml, dicukupkan volumenya dengan aquadest hingga garis tanda. Diperoleh
konsentrasi fosfor pada Larutan Induk Baku LIB II adalah 40 µgml.
3.5.3.2.2 Penentuan Waktu Kerja
Dari LIB II dipipet 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, ditambahkan aquadest sehingga volume larutan menjadi 25 ml, ditambahkan 6,5
ml larutan pengembang warna fosfor, dikocok, dicukupkan volume dengan aquadest hingga garis tanda konsentrasi 8 µgml, dan didiamkan kemudian
Universitas Sumatera Utara
diukur serapan pada panjang gelombang maksimum 713 nm mulai menit ke-5 hingga menit tertentu dengan interval waktu 1 menit Sinaga, 2011.
3.5.3.2.3 Pembuatan Kurva Serapan Larutan KH
2
PO
4
Dari LIB II dipipet 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, ditambahkan akuades sehingga volume larutan menjadi 25 ml, ditambahkan 6,5
ml larutan pengembang warna fosfor, dikocok, dicukupkan volume dengan aquadest hingga garis tanda konsentrasi 8 µgml, dan didiamkan kemudian
diukur serapan pada panjang gelombang 400-800 nm pada waktu kerja diperoleh.
3.5.3.2.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Fosfor
Dari LIB II dipipet berturut-turut 5,0 ml; 7,5 ml; 10,0 ml; 12,5 ml; 15,0 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, kemudian ditambahkan akuades
sehingga volumenya masing-masing larutan menjadi 25 ml, ditambahkan 6,5 ml larutan pengembang warna fosfor, dikocok, dicukupkan volumenya dengan
akuades hingga garis tanda konsentrasi 4,0 µgml; 6,0 µgml; 8,0 µgml; 10,0 µgml, dan 12 µgml dan didiamkan selama 20 menit kemudian diukur serapan
pada panjang gelombang maksimum.
3.5.3.2.5 Penetapan Kadar Fosfor Dalam Sampel
Larutan sampel dipipet 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan akuades sehingga volume larutan menjadi 50 ml, ditambahkan 13 ml
larutan pereaksi pengembang warna fosfor, dikocok, dicukupkan volume dengan akuades hingga garis tanda kemudian didiamkan. Diukur serapan pada panjang
gelombang maksimum. Nilai serapan yang diperoleh harus berada didalam rentang nilai kurva kalibrasi larutan baku, Dengan demikian konsentrasi fosfor
dapat dihitung berdasarkan persamaan garis regresi linier dari kurva kalibrasi.
Universitas Sumatera Utara
Kadar fosfor dapat dihitung dengan rumus: Kadar mcgg =
C x V x Fp W
Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel setelah pengenceran mcgml V = Volume labu kerja ml
Fp = Faktor pengenceran W = Berat sampel g
Contoh perhitungan hasil penetapan kadar fosfor dalam sampel dapat dilihat pada
Lampiran 7, halaman 41 dan data hasil analisis kadar fosfor seluruhnya untuk
setiap jenis buah petai padi dan buah petai papan dengan 6 kali replikasi dapat dilihat pada Lampiran 8, halaman 42.
Kadar fosfor sebenarnya dalam sampel dapat dihitung dengan rumus: µ = x ± t
α2, dk
x SD √n
Keterangan: x : kadar rata-rata sampel
SD : Standar Deviasi
dk : derajat kebebasan dk = n-1
α : tingkat kepercayaan
n : banyak data
Walpole, 1995. Perhitungan kadar fosfor sebenarnya dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 9, halaman 43, 44, 45, dan 46.
3.5.4 Uji Perolehan Kembali Recovery
