1. Tahapan Penelitian
Penelitian ini terdiri dari 5 tahapan, yaitu karakterisasi olein sawit kasar dan adsorben, penentuan kondisi kesetimbangan proses adsorpsi,
penentuan laju adsorpsi k, penentuan energi aktivasi Ea, dan penentuan
kualitas adsorpsi.
Selesai Penentuan konstanta laju adsorpsi k
Karakterisasi
Penentuan kondisi kesetimbangan adsorpsi
Penentuan energi aktivasi Ea Mulai
Penentuan kualitas adsorpsi
Gambar 5. Diagram alir tahapan penelitian
2. Rancangan Percobaan
a. Karakterisasi Olein Sawit Kasar
Karakterisasi olein sawit kasar terdiri dari penentuan kadar asam lemak bebas dan bilangan asam AOAC, 1999 serta indeks bias
Apriyantono, et al. 1989. Prosedur karakterisasi olein sawit kasar dapat dilihat pada Lampiran 1. Selain itu, dilakukan karakteriksasi
terhadap adsorben yang digunakan meliputi warna visual adsorben, bentuk dan ukuran partikel.
b. Penentuan Kondisi Kesetimbangan Adsorpsi
Kondisi kesetimbangan diperoleh dari hubungan antara lamanya adsorpsi dengan konsentrasi -karoten dalam olein sawit kasar, yaitu
ketika peningkatan lamanya adsorpsi tidak lagi menyebabkan penurunan kandungan -karoten dalam olein sawit kasar. Kondisi
kesetimbangan ditentukan untuk masing-masing perlakuan jenis adsorben yang digunakan atapulgit dan arang aktif dan suhu 40, 50,
dan 60ºC. Parameter kondisi kesetimbangan yang akan ditentukan diantaranya adalah lama dan nilai konsentrasi -karoten dalam olein
sawit kasar tercapainya kondisi kesetimbangan. Selanjutnya dapat diketahui hubungan antara konsentrasi
penjerapan dalam adsorben q dengan konsentrasi pada larutan C dengan menggunakan model isoterm adsorpsi yang sesuai pada data
percobaan. Perhitungan nilai q = C -C
t
Vm, dimana C adalah
konsentrasi olein sawit kasar, C
t
adalah konsentrasi olein pada waktu t, V adalah volume olein sawit kasar yang digunakan 900 ml dan m
adalah massa adsorben yang digunakan 300 gram. Nilai C merupakan konsentrasi pada saat t tertentu. Kurva hubungan antara q
dan C tersebut dapat menunjukkan jenis dari isoterm yang terbentuk pada atapulgit dan arang aktif. Diagram alir adsorpsi -karoten olein
sawit kasar dapat dilihat pada Gambar 5.
c. Penentuan Konstanta Laju Adsorpsi k
Nilai konstanta laju adsorpsi k dapat ditentukan dengan cara memplotkan nilai konsentrasi -karoten dalam adsorben q dengan
nilai konsentrasi -karoten dalam olein c pada persamaan Langmuir dan Freundlich.
Plot dari 1q dan 1C menghasilkan bentuk linear dari model Langmuir. Persamaan linear tersebut dapat dilihat pada persamaan 1 :
qmaks C
qmaks k
q 1
1 1
+ =
....................................................................1
Kemiringan atau slope dari hasil regresi linear persamaan 1 menghasilkan nilai kq
maks
dimana k merupakan konstanta laju adsorpsi dan intersepnya menunjukkan nilai 1q
maks
. Sedangkan plot dari log q dan log C menghasilkan bentuk linear dari model Freundlich dapat
dilihat pada persamaan 2 :
C n
Kf q
log log
log +
=
......................................................................2
Kemiringan atau slope dari hasil regresi linear persamaan 2 merupakan nilai n dan intersepnya menunjukkan nilai konstanta laju
adsorpsi kf. Parameter kinetika adsorpsi yang dihasilkan dari persamaan Langmuir dan Freundlich dapat dilihat pada Tabel 5.
Tabel 5. Penentuan parameter kinetika adsorpsi dari regresi linear hubungan antara q dan c pada model isoterm adsorpsi
Langmuir dan Freundlich
Model Isoterm Adsorpsi Perlakuan
Langmuir Freundlich Jenis
Adsorben Suhu
[°C] q
maks
k r
2
n k
f
r
2
40 q
maks1
k
1
r
2
n
1
k
f1
r
2
50 q
maks2
k
2
r
2
n
2
k
f2
r
2
Atapulgit
60 q
maks3
k
3
r
2
n
3
k
f3
r
2
40 q
maks4
k
4
r
2
n
4
k
f4
r
2
50 q
maks5
k
5
r
2
n
5
k
f5
r
2
Arang Aktif
60 q
maks5
k
6
r
2
n
6
k
f6
r
2
d. Penentuan Energi Aktivasi Ea
Nilai energi aktivasi Ea ditentukan berdasarkan hasil regresi linear dari konstanta laju adsorpsi k dan suhu T. Penentuan energi
aktivasi dengan menggunakan persamaan Arrhenius dapat dilihat pada persamaan 3 :
Ao R
Ea T
k ln
1 ln
+ ⎟
⎠ ⎞
⎜ ⎝
⎛ ⎟
⎠ ⎞
⎜ ⎝
⎛ −
= ..................................................................3
Kondisi percobaan untuk kinetika reaksi adsorpsi -karoten olein sawit kasar dapat dilihat pada Tabel 6.
Tabel 6. Penentuan nilai energi aktivasi pada atapulgit dan arang aktif
Jenis Adsorben
Suhu Adsorpsi [ºC]
Konstanta Laju Adsorpsi [b
-1
menit
-1
] Energi
Aktivasi [kcalmol]
40 k1 50 k2
Atapulgit 60 k3
Ea
40 k1 50 k2
Arang aktif
60 k3 Ea
e. Penentuan Kualitas Adsorpsi
Kualitas adsorpsi dapat diketahui berdasarkan selektivitas adsorben di dalam menyerap komponen -karoten,
α-tokoferol dibandingkan dengan komponen pengotor lain yang terdapat dalam
olein selama proses adsorpsi berlangsung. Parameter kualitas adsorpsi lain yang digunakan adalah kadar asam lemak bebas dan indeks bias.
Selain itu, dilakukan analisis terhadap kualitas desorpsi dari masing- masing adsorben untuk mengetahui kemampuan adsorben untuk
melepaskan -karoten. Penentuan nilai absorbansi -karoten
dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer dan penentuan nilai konsentrasi
α-tokoferol menggunakan High Performance Liquid Chromatrography
HPLC. Prosedur penentuan kualitas adsorpsi dapat dilihat pada Lampiran 1.
3. Prosedur Pengujian
Diagram alir adsorpsi -karoten olein sawit kasar ditampilkan pada Gambar 6. Perbandingan antara adsorben dengan olein sawit kasar yang
digunakan adalah 1:3. Campuran adsorben dengan olein tersebut disiapkan di dalam reaktor berpengaduk berkapasitas 2 liter. Proses adsorpsi
dilakukan pada tiga kondisi suhu, yaitu 40°C, 50°C dan 60°C. Kecepatan pengadukan yang digunakan adalah 120 rpm. Contoh diambil melalui
saluran pengambilan contoh pada lama adsorpsi tertentu secara kontinyu selama 171 menit. Selanjutnya contoh disaring dengan kertas saring dan
menggunakan pompa vakum. Penyaringan dilakukan untuk memisahkan adsorben yang telah mengandung -karoten dengan olein. Pengukuran
aktivitas ß-karoten dalam olein menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang 446 nm untuk menentukan nilai absorbansi. Nilai
absorbansi kemudian dikonversi menjadi konsentrasi dengan menggunakan kurva standard -karoten. Kurva standar ß-karoten dapat
dilihat pada Lampiran 4. Konsentrasi -karoten dinyatakan dalam ppm μg
-karotenml olein sawit kasar atau dalam International Unit IU sebagai suatu takaran vitamin A adalah 1 IU = 0,6 µg -karoten.
Analisis selektivitas adsorben dilakukan dengan pengukuran α-
tokoferol pada olein sawit kasar sesudah proses adsorpsi dengan High Performance Liquid Chromatrography
HPLC kolom Zorbax Sil 0,46 x 25 cm dengan fase bergerak hexane:isopropanol 99.5:0.5 vv; laju alir 1
mlmenit dan nilai absorbansi tokoferol adalah 292 nm AOCS, 1997, kadar asam lemak bebas dan indeks bias.
Pemisahan adsorben dengan olein sawit kasar Pencampuran adsorben 300 gram
dengan olein 900 ml dalam reaktor berpengaduk kecepatan pengadukan =120 rpm;
suhu = 40, 50, 60°C; lama adsorpsi = 171 menit Mulai
Pengambilan contoh campuran adsorben dan olein pada lama adsorpsi tertentu
Selesai Analisis olein
konsentrasi -karoten, konsentrasi α-tokoferol,
kadar asam lemak bebas, indeks bias dan kemampuan desorpsi
Gambar 6. Diagram alir adsorpsi -karoten dari olein sawit kasar
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. KARAKTERISTIK OLEIN SAWIT KASAR
Karakterisasi terhadap fraksi olein dari minyak sawit kasar ini dilakukan untuk mengetahui sifat fisikokimianya.
Tabel 7. Hasil karakterisasi sifat fisikokimia olein sawit kasar
Karakteristik Nilai
SNI Olein Tahun 1998
Kadar Asam Lemak Bebas 5.06
Maks 5 Bilangan Asam, mg KOHgr
11.09 -
Indeks Bias 26.9ºC 1.46
-
Kadar asam lemak bebas atau FFA menunjukkan banyaknya asam lemak bebas yang terkandung di dalam 1 mg olein. Tinggi rendahnya
kandungan asam lemak bebas dalam suatu minyak atau lemak dapat dipengaruhi oleh adanya reaksi hidrolisis yang dapat menyebabkan
terbentuknya asam lemak bebas. Berdasarkan Tabel 7 diketahui bahwa olein yang digunakan memiliki nilai kadar asam lemak bebas sebesar 5.06. Nilai
ini lebih besar dibandingkan standar, yaitu sebesar 5. Hal ini disebabkan reaksi hidrolisis yang mungkin terjadi di dalam olein. Bilangan asam
menunjukkan jumlah asam lemak bebas yang terdapat dalam olein. Hasil karakterisasi menunjukkan nilai bilangan asam olein yang digunakan dalam
penelitian ini sebesar 11.09. Indeks bias digunakan untuk mengetahui kemurnian dari minyak dan derajat ketidakjenuhan dari minyak tersebut.
Indeks bias dipengaruhi oleh faktor-faktor seperti kadar asam lemak bebas, proses oksidasi dan suhu. Semakin besar nilai indeks bias menunjukkan
semakin panjang rantai karbon dan semakin banyak ikatan rangkap di dalam minyak. Dari hasil karakterisasi juga diketahui bahwa nilai indeks bias dari
olein sebesar 1.46.
Kategori