Berdasarkan data infra merah di atas, diketahui bahwa Senyawa BI-1 mempunyai gugus-gugus alkil CH
3
dan CH
2
, gugus C=O, ikatan rangkap C=C terisolasi, dan C-O.
4.4.2 Spektroskopi Ultra Violet
Cahaya ultraviolet UV adalah radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang lebih pendek dari pada cahaya tampak, tetapi lebih panjang dari sinar-X,
yaitu, dalam kisaran 10 nm sampai 400 nm, sesuai dengan energi foton dari 3 eV sampai 124 eV. Frekuensi ini tidak dapat dilihat oleh mata manusia, namun kelihatan
oleh beberapa serangga dan burung Hockberger, 2002. Meskipun radiasi ultraviolet tak terlihat oleh mata manusia, kebanyakan orang menyadari efek UV pada kulit,
yang dapat menyebabkan reaksi kimia berupa terbakarnya kulit. Spektrum ultra violet bertujuan untuk mengetahui, keberadaan ikatan rangkap,
letak gugus OH pada flavonoid, dan adanya atom yang mempunyai pasangan elektron bebas, yang muncul pada panjang gelombang sekitar 400 nm, namun mempunyai
intensitas yang rendah forbidden transition . Spektrum ultra violet Senyawa BI-1 adalah sebagai berikut.
Gambar 4.11. Spektrum UV senyawa BI-1
Pada Gambar 4.11, pita serapan pada panjang gelombang maksimum
maks dalam pelarut metanol pada spektrum UV,
nm log ∈ 275 2,66;
240 nm 2,76. Spektrum UV di atas menunjukkan ciri dari senyawa sterol, karena adanya gugus OCOCH
2
CH
3
, yang merupakan kromofor yang menyerap sinar elektromagnetis yang dapat menyebabkan pergeseran merah gugus ini dapat
menyebabkan bertambah pendeknya transisi elektronik, karena energi bertambah kecil, panjang gelombang bertambah besar, dari n ke
.
4.4.3 Spektroskopi
13
C-NMR
Karbon-13 NMR
13
C-NMR atau kadang-kadang hanya disebut sebagai karbon NMR adalah aplikasi spektroskopi magnet inti NMR resonansi karbon.
13
C- NMR mendeteksi hanya isotop
13
C karbon, yang mempunyai kelimpahan hanya 1,1, isotop karbon utama.
12
C, tidak terdeteksi oleh
13
C-NMR karena memiliki spin bersih nol.
Spektrum
13
C-NMR ini bertujuan untuk mengetahui jumlah atom C, baik sebagai C-metil, C-metilena, C-metin, maupun sebagai C-kuarterner dan untuk
mengetahui geseran kimia masing-masing gugus-gugus C tersebut sebagai identitas masing-masing lokasi atom C tersebut di dalam suatu senyawa.
Spektrum
13
C-NMR Senyawa BI-1 terdapat pada Gambar 4.12 berikut.
Gambar 4.12. Spektrum
13
C-NMR senyawa BI-1 Berdasarkan spektrum Gambar 4.12, menunjukkan 32 atom karbon yang
memiliki gugus C=O dengan geseran kimia, δ 178,69 ppm, ena δ 140,68 dan δ
121,69 ppm. Ciri dari spektrum
13
C-NMR senyawa BI-1 ini sangat mirip dengan spektrum
β-sitosterol yang sudah pernah dilaporkan sebelumnya, namun terdapat tambahan atom karbon pada beberapa geseran kimia chemical sift dari karbon yaitu
terdapat gugus C=O δ 178,69 ppm, metilena δ 33,9014 ppm, dan metil δ
15,9671 ppm. Geseran kimia dan intensitas puncak, serta keberadaan atom C yang lebih
rinci dapat dilihat pada spektrum
13
C-NMR Gambar 4.13, 4.14, 4.15, 4.16, dan 4.17 berikut.
Gambar 4.13. Spektrum
13
C-NMR senyawa BI-1 δ 11,8284-21,3799 ppm
Spektrum
13
C-NMR Gambar 4.13, senyawa BI-1 menunjukkan adanya puncak-puncak dengan geseran kimia karbon pada
δ 11,82 ppm sampai dengan δ 21,37 ppm berupa gugus CH
3
metil. Pada geseran kimia ini dimulai dari geseran kimia paling kecil ke besar menunjukkan atom C 18, 29, 3’, 21, 27, 19, 26, dan atom
C-11 di dalam senyawa β-sitosterol propionat.
18 29
21 19
26 11
27
3’
Gambar 4.14. Spektrum
13
C-NMR senyawa BI-1 δ 22,6733-30,2322 ppm
Spektrum
13
C-NMR Gambar 4.14 Senyawa BI-1 menunjukkan geseran kimia karbon pada
δ 22,67 ppm sampai dengan δ 30,23 ppm. Pada geseran kimia ini dimulai dari geseran kimia paling kecil ke besar menunjukkan atom C-28, atom C-
15, atom C-23, atom C16, atom dan atom C-25 di dalam senyawa β-sitosterol
propionat.
28
15
23
16 25
23 28
CH
3
-CH
2
-C-O
O
25 16
15
28
23
Gambar 4.15. Spektrum
13
C-NMR senyawa BI-1
δ 31,5255-40,1286 ppm
Spektrum
13
C-NMR Gambar 4.15 senyawa BI-1 menunjukkan geseran kimia karbon pada
δ 31,52 ppm sampai dengan δ 40,12 ppm. Pada geseran kimia ini menunjukkan atom C-2, atom C-7 dan 8, atom C-22, atom C-20, atom C-10, atom C-
1, dan atom C-12 di dalam senyawa β-sitosterol propionat. Pada puncak atom C-22
di atas ternyata juga mengandung atom C2’ dari gugus propionat yang terikat pada atom C-3’. Puncak pada atom C 2’22 ini dapat dilihat dari bentuk puncak yang
membesar pada bagian bawah dari puncak tersebut yang berbeda dari puncak yang
222’
2 7 8
20 10
1 12
2 23
28
CH
3
-CH
2
-C-O
O 25
16 15
28
2
1 10
7
8
12
20 22
2
lain.
Gambar 4.16. Spektrum
13
C-NMR senyawa BI-1 δ 42,1597-56,7217 ppm
Spektrum
13
C-NMR Gambar 4.16 senyawa BI-1 menunjukkan geseran kimia karbon pada
δ 42,15 ppm sampai dengan δ 56,72 ppm. Pada geseran kimia ini menunjukkan atom C-4, atom C-13, atom C-24, atom C-9, atom C-17, dan atom C-14
4
13 24
9 17
14
9 24
CH
3
-CH
2
-C-O
O 2
4
14 17
9
13 24
di dalam senyawa β-sitosterol propionat.
Gambar 4.17. Spektrum
13
C-NMR senyawa BI-1 δ 121,6954-178,6983 ppm
Spektrum
13
C-NMR CDCl
3
Gambar 4.17 senyawa BI-1 di atas menunjukkan
geseran kimia karbon pada δ 121,69 ppm sampai dengan δ 178,69 ppm. Pada geseran
kimia ini menunjukkan atom C-5 atom C-6, dan atom C-1’ yang terikat atom oksigen C=O di dalam senyawa
β-sitosterol propionat. Secara lebih lengkap geseran kimia
6 5
1’
atom karbon senyawa BI-1 terdapat pada Tabel 4.10 berikut. Tabel 4.10. Data pergeseran kimia
karbon 13 senyawa BI-1
No Puncak Pergeseran Kimia ppm
Atom C
1. 11,8284
18 2.
11,9433 29
3 18,7454
21 4
19,0040 27
5 19,3681
19 6
19,7992 26
7 21,0446
11 8
23,0182 28
9 24,2732
15 10
15,9671 C3’
11 26,0072
23 12
28,2203 16
13 29,2358
25 14
31,5255 20
1515’ 31,8608
78 1616’
33,9014 222’
17 36,1145
20 18
36,4594 10
19 37,2066
1 20
39,7358 12
21 42,1597
4 22
42,2842 13
23 45,7810
24 24
50,0826 9
25 56,0128
17 26
56,7217 14
27 71,7820
3 28
121,6954 6
29 140, 6836
5 1’
178,6983 C=O
Pada Tabel 4.10 dapat dijelaskan bahwa ada 32 atom C pada Senyawa BI-1, satu diantaranya yaitu nomor 1’ adalah atom C yang mengikat atom O C=O, nomor
puncak 15 dan 15’ menunjukkan atom C nomor 7 dan 8 dalam senyawa β-sitosterol
propionat, atom C7 dan 8 ada di dalam satu puncak yang lebih besar dari puncak
lainnya ciri puncak yang terdiri dari 2 atom C, hal ini dapat terjadi karena geseran kimia atom C-7 dan atom C-8 mempunyai geseran kimia yang sama yaitu 31,86
ppm. Demikian juga pada atom C-22 dan ataom C-2’, muncul pada geseran kimia yang sama yaitu pada geseran kimia 33,90 ppm mempunyai puncak yang melebar.
Selanjutnya senyawa BI-1 dikarakterisasi dengan DEPT untuk melihat jumlah gugus metil, metin, dan metilen.
4.4.4. DEPT Distortionless Enhancement by Polarization Transfer
