commit to user
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
Dari percobaan difraksi sinar-X diperoleh pola difraksi yang khas dari material. Data yang diperoleh berupa data intensitas dan posisi sudut 2
θ puncak
difraksi. Dalam tugas akhir ini telah dibuat program untuk menganalisa pola difraksi sinar-X sehingga dapat diketahui persentasa fasa suatu material.
Data yang digunakan penulis merupakan data sekunder. Unsur-unsur yang digunakan adalah Silikon Si dan Nikel Ni. Telah diketahui massa jenis
ρ Si dan Ni, masing-masing adalah 2,33 gramcm
3
dan Ni 8,91 gramcm
3
. Massa Si
dan Ni yang digunakan adalah 0,082 gram dan 0,255 gram. Data XRD difraktometer di set pada range sudut 2q mulai dari 20
sampai dengan 80 dengan penambahan sudut 0,02. Pertambahan sudut yang
diambil kecil untuk mengurangi kesalahan di dalam simulasi. Bahasa pemrograman yang digunakan untuk menentukan persentase fasa
dan fraksi volume adalah Delphi versi 7.0. Sebelumnya program telah dibuat pada tahun 2003 oleh Siska Desy Fatmaryanti. Namun untuk memperoleh hasil
yang lebih baik, maka penulis menambahkan variasi dalam tampilan program dan merubah beberapa variabel. Untuk variasi tampilan program, penulis
menambahkan grafik ternormalisasi. Grafik ternormalisasi adalah grafik dimana intensitas maksimumnya adalah 100. Sedangkan untuk variabelnya penulis
merubah range dalam penentuan batas atas dan batas bawah agar diperoleh hasil yang lebih baik.
Pada tahap baca program akan meminta masukan file data hasil XRD. Data yang dibaca menghasilkan keluaran berupa tabel pasangan antara sudut 2q
dengan intensitas. Hubungan antara sudut 2q dengan intensitas divisualisasikan dalam bentuk grafik. Sehingga pengguna program dapat menentukan batas atas
dan batas bawah untuk menghitung luasan di bawah kurva. Berikut ini adalah
flowchart
untuk menghitung nilai fraksi volume unsur dalam campuran Si dan Ni :
commit to user 20
ya
tidak
tidak
ya tidak
tidak
ya ya
Start
Ambil data XRD, unsur,
hkl
, sudut
Gambar grafik Intensitas
Vs
2 theta
Masukkan nilai l , Konstanta kisi Si Ni
Hitung nilai sinq l
Baca tabel faktor hamburan atom
ff
0=sinq l =1
F2= 0
F2= 16ffff ff
=0
Unsur=Si Si=0
Unsur=Ni
h+ k+ l
=genap
F2= 64ffff F2= 32ffff
h+ k+ l
=genap Mencampurkan
serbuk Si dan Ni
commit to user 21
A
Baca tabel faktor pengali
p
Hitung nilai
R
Hitung nilai fraksi volume unsur
Procedure splin kubik
Procedure Simpson 38
Hitung nilai intensitas total
Masukkan nilai batas bawah dan atas kurva
STOP Membandingkan hasil
pemrogaman dengan perhitungan
commit to user 22
Gambar 3.1
Flowchart
penentuan nilai fraksi volume Si dan Ni
Untuk menentukan nilai intensitas total program akan meminta masukan nilai batas atas dan batas bawah. Nilai batas atas dan batas bawah dapat
ditentukan sendiri dengan meng-klik grafik. Dengan metode splin kubik dan Simpson 38 program akan mengolah data sehingga dihasilkan keluaran berupa
nilai luasan di bawah kurva puncak difraksi. Untuk menentukan nilai
R
kita harus memasukkan data-data mengenai unsur yang digunakan, yaitu konstanta kisi, faktor hamburan atom, faktor struktur,
faktor pengali dan sudut puncak yang paling tinggi. Dengan rumus
R
yang dituliskan pada Persamaan 2.6 program dapat menghitung nilai
R
. Intensitas total dan nilai
R
akan menjadi masukkan untuk menghitung nilai
c
Si dan
c
Ni. Program akan mengolah berdasarkan persamaan-persamaan pada metode perbandungan langsung.
Untuk menentukan persentase fasa Si dan Ni dengan menggunakan luasan dibawah kurva yang diperoleh dari program. Yaitu dengan memasukkan batas atas
dan batas bawah. Untuk persentase Si dapat dihitung dengan perbandingan antara luasan kurva Si dengan total luasan kurva atau intensitas total. Demikian juga
untuk persentase Ni, dihitung dengan perbandingan antara luasan kurva Ni dengan total luasan kurva atau intensitas total.
commit to user
BAB IV HASIL PENGOPERASIAN PROGRAM DAN PEMBAHASAN
