BAB III METODOLOGI
Metode penelitian yang dilakukan adalah penelitian deskritif.
3.1 Lokasi Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara FMIPA USU Medan, mulai
dari preparasi sampel sampai pengukuran kadar logam kalsium Ca dengan
Spektrofotometer Serapan Atom. 3.2 Alat-Alat
Spektrofotometer Serapan Atom shimadzu AA-6300 dengan nyala udara- asetilen air-C
2
H
2
, lampu kalsium BGC-D2, neraca listrik metler PM 400, hotplate PMC 502 Series, cawan penguap, termometer dan alat-alat gelas labu
tentukur, corong, pipet tetes, gelas ukur,.
3.3 Bahan-Bahan
Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis keluaran E-Merk yaitu larutan baku kalsium Ca 1000 mcgml, asam nitrat dan asam
perklorat terkecuali aquadest dan susu yang di analisis.
3.4 Pengambilan Sampel
Sampel yang diperiksa adalah sampel susu segar dan susu cair bermerek yang ada di pasaran. Sampel ini tersedia di Apotek Apotek Maju, Apotek Hani, Apotek
Iskandar Muda, Apotek Ikhlas, Apotek Indra, Supermarket Supermarket Macan Youhan, Supermarket Indomaret, Supermarket Careffour, Supermarket Hypermart,
Supermarket Irian dan peternak hewan perah seperti sapi Tembung, Tanjung
Universitas Sumatera Utara
Morawa, Batangkuis, Langkat kambing Tembung, Tanjung Morawa, Langkat dan susu kuda liar Bima, Dompu, Sumbawa, Jawa Barat. Metode pengambilan sampel
purposif yang ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak terambil mempunyai karakteristik yang sama homogen dengan sampel yang di teliti
Sudjana, 2001. 3.5
Preparasi Sampel
Susu segar dan susu bermerek yang dianalisis, dituang ke dalam beaker glass untuk dilakukan penimbangan, kemudian dilakukan proses destruksi dengan metode
destruksi seperti di bawah ini:
Metode destruksi
Sampel ditimbang ±10 gram menggunakan cawan penguap, lalu ditambahkan dengan HNO
3
pekat : HClO
4
pekat 8:2 10 ml, Panaskan di atas hotplate dengan suhu 115
o
C sampai terbentuk larutan jernih Darmono, 1995.
3.6 Pembuatan Larutan Sampel
Larutan sampel yang jernih dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml kemudian cawan penguap dibilas sebanyak tiga kali dan air bilasan dimasukkan ke dalam labu
takar, lalu ditambahkan akuades hingga garis tanda. Homogenkan dengan dikocok, lalu disaring dengan menggunakan kertas saring whatman No. 42. Filtrat yang
diperoleh di jadikan sebagai larutan sampel.
3.7 Analisa Kuantitatif secara spektrofotometri 3.7.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Kalsium