Morawa, Batangkuis, Langkat kambing Tembung, Tanjung Morawa, Langkat dan susu kuda liar Bima, Dompu, Sumbawa, Jawa Barat. Metode pengambilan sampel
purposif yang ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak terambil mempunyai karakteristik yang sama homogen dengan sampel yang di teliti
Sudjana, 2001. 3.5
Preparasi Sampel
Susu segar dan susu bermerek yang dianalisis, dituang ke dalam beaker glass untuk dilakukan penimbangan, kemudian dilakukan proses destruksi dengan metode
destruksi seperti di bawah ini:
Metode destruksi
Sampel ditimbang ±10 gram menggunakan cawan penguap, lalu ditambahkan dengan HNO
3
pekat : HClO
4
pekat 8:2 10 ml, Panaskan di atas hotplate dengan suhu 115
o
C sampai terbentuk larutan jernih Darmono, 1995.
3.6 Pembuatan Larutan Sampel
Larutan sampel yang jernih dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml kemudian cawan penguap dibilas sebanyak tiga kali dan air bilasan dimasukkan ke dalam labu
takar, lalu ditambahkan akuades hingga garis tanda. Homogenkan dengan dikocok, lalu disaring dengan menggunakan kertas saring whatman No. 42. Filtrat yang
diperoleh di jadikan sebagai larutan sampel.
3.7 Analisa Kuantitatif secara spektrofotometri 3.7.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Kalsium
Larutan baku kalsium 1000 mcgml sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml lalu diencerkan dengan air suling hingga garis tanda. Dari
Universitas Sumatera Utara
larutan tersebut konsentrasi 10 mcgml dipipet 5 ml, 15 ml, 20 ml dan 25 ml kemudian masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml lalu diencerkan
sampai garis tanda dengan air suling. Larutan tersebut mengandung 1 mcgml, 3 mcgml, 4 mcgml, 5 mcgml. Diukur pada panjang gelombang 422,7 nm.
3.7.2 Penetapan Kadar Kalsium Dalam Sampel
Larutan sampel susu kuda liar asli dan bermerek dipipet sebanyak 2 ml lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml dan diencerkan dengan air suling hingga
garis tanda Faktor Pengenceran = 5 kali, larutan diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm Dilakukan hal
yang sama terhadap sampel berikutnya dengan pengambilan volume larutan sampel yang dipipet berbeda, volume labu tentukur berbeda dan faktor pengenceran juga
berbeda. Kadar kalsium dapat dihitung dengan rumus :
Keterangan : C = Konsentrasi sampel mcgml V = Volume larutan sampel ml
Fp = Faktor Pengenceran BS = Berat sampel g
contoh perhitungan kadar dapat dilihat pada lampiran 4
3.8 Analisa Data Secara Statistik 3.8.1 Uji Penolakan Hasil Analisis
Menurut Rohman 2007, untuk mengetahui diterima atau tidaknya data penelitian maka data yang diperoleh dianalisis secara statistik dengan Q
test
yang dirumuskan sebagai berikut:
Universitas Sumatera Utara
Q
hitung
=
terendah nilai
tertinggi nilai
benar yang
nilai diragukan
yang nilai
− −
Selanjutnya nilai Q
hitung
dibandingkan dengan nilai Q
kritis
, Jika nilai Q
hitung
lebih kecil dari Q
kritis
maka hipotesis nol diterima tidak ada perbedaan antara nilai yang dicurigai dengan nilai yang lain, begitu juga sebaliknya jika nilai Q
hitung
lebih besar dari Q
kritis
maka hipotesis nol ditolak ada perbedaan antara nilai yang dicurigai
dengan nilai yang lain.
Tabel 2. Tabel Nilai Q
kritis
pada Taraf Kepercayaan 95 P=0,05 Pada Uji Dua Sisi
Banyaknya data Q-tabel nialai Q-kritis
4 0,831
5 0,717
6 0,621
7 0,570
8 0,524
Jika hipotesis nol ditolak, maka dilakukan Qtest kembali tanpa mengikutsertakan data yang dicurigai. Perhitungan ini dilakukan terus-menerus
hingga diperoleh data yang diterima. Kadar logam yang diperoleh dapat dihitung dengan rumus :
Kadar logam µ = ± t
12
α,dk s Perhitungan dapat dilihat pada lampiran 7, 8, 9, 10, 11 dan 12.
3.8.2 Uji Anova
Teknik analisis komparatif dengan menggunakan tes “t” yakni dengan mencari perbedaan yang signifikan dari dua buah mean hanya efektif bila jumlah
variabelnya dua. Namun bila jumlah variabel lebih dari dua penggunaan tes “t” tidak efektif lagi, karena langkah pengujian dilakukan satu persatu, sehingga sangat tidak
Universitas Sumatera Utara
efisien dari segi waktu, biaya dan tenaga, ditambah dengan peluang melakukan kesalahan juga semakin besar. Untuk mengatasi hal tersebut dilakukan analisis
komparatif yang lebih baik yaitu Analysis of variances yang disingkat ANOVA Hartono, 2004.
Data uji anova ini dapat dilihat pada lampiran 13. Analisis sesudah anova atau pasca anova post hoc dilakukan jika hipotesis nol H
ditolak. Namun jika hipotesis nol diterima maka,analisis sesudah anova tidak perlu dilakukan Hartono, 2004.
Data uji sesudah anova post hoc dapat dilihat pada lampiran 14.
3.9 Uji Validasi Metode Analisis 3.9.1 Presisi
