48 Dari grafik diatas dapat diketahui bahwa distilat mulai mengalir
setelah menit ke-90. Laju distilasi pada awal pengujian cukup cepat kemudian diakhir pengujian laju distilasi mulai menurun dan akhirnya
berhenti yaitu pada menit ke-405. Setelah laju distilasi berhenti maka proses distilasi sistem batch juga dihentikan. Kurve penambahan volume
pada metode batch akan membentuk kurva melengkung dimana terjadi kenaikan kemudian dilajutkan dengan penurunan dan akhirnya berhenti.
Ketika bentuk grafik mendatar artinya tidak ada penambahan volume distilat meskipun proses dilanjutkan. Hal ini disebabkan
kandungan etanol dalam kolom bawah sangat kecil dan tidak cukup untuk naik sampai pada distilator. Uap etanol yang naik ke atas menara kolom
tray mengalami kondensasi sebelum sampai puncak karena suhu kolom semakin turun dengan semakin tingginya kolom tray.
3. Distilasi Sistem Kontinyu Dengan Refluks KR
Pengujian distilasi kontinyu dengan refluks menggunakan dua sampel yang berbeda yaitu etanol 10 dan 30. Pengujian pertama
dengan sampel etanol 10 dengan waktu proses 240 menit dan menghasilkan etanol 213 ml. Berikut ini grafik perubahan suhu titik-titik
yang diamati selama proses distilasi.
Gambar 24. Perubahan suhu terhadap waktu pada metode KR.10
20 40
60 80
100 120
140
15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165 180 195 210 225 240 S
u h
u °C
Waktu menit
Suhu steam Ts Suhu keluar steam Tsc
Suhu kolom bawah Tb Suhu menara Tm
Suhu air masuk kondensor Tci Suhu air keluar kondensor Tco
49 Pemanasan steam menggunakan kompor gas bertujuan untuk
meningkatkan jumlah energi steam sebagai sumber pemanas. Steam dipanaskan sampai suhu 123°C kemudian katup dibuka untuk mengalirkan
uap panas ke pipa spiral yang akan memanaskan etanol didalam kolom bawah. Ketika katup dibuka, suhu steam menurun hingga mencapai suhu
101.5°C. Penggunaan kompor gas sebagai sumber pemanas steam mampu
meningkatkan suhu steam diatas titik didih air meskipun katup dibuka. Hal ini disebabkan energi panas kompor gas lebih besar dari pada
menggunakan hot plate. Kenaikan suhu T
sc
terjadi 30 menit pertama kemudian konstan pada suhu 88°C pada menit berikutnya. Sistem
kontinyu dimulai pada menit ke-30 dimana suhu T
b
mencapai 88°C. Pengujian ini menggunakan F = 15 mlmenit, B = 11 mlmenit dan R =
1.8. Dengan memasukkan umpan secara kontinyu menyebabkan suhu T
sc
menjadi konstan pada 88°C. Kondisi ini disebabkan konsentrasi di dalam kolom bawah cenderung tetap. Suhu T
b
mengalami kenaikan yang cukup tinggi selama 30 menit pertama, selanjutnya suhu konstan pada suhu 96°C.
Adanya refluks menyebabkan suhu T
s
cenderung stabil. Dari grafik dapat diketahui bahwa suhu T
m
konstan setelah mencapai suhu 67°C. Suhu awal Tm adalah 28°C kemudian 15 menit berikutnya naik menjadi 67°C
dan suhu tertinggi 69°C. Setelah itu suhu turun menjadi 68°C dan cenderung konstan pada suhu 67°C. Pada akhir pengujian suhu T
m
turun menjadi 66°C. Penurunan suhu pada T
m
terjadi ketika aliran umpan sudah habis. Dengan habisnya etanol dalam tangki pemasukan berarti berakhir
pula proses distilasi kontinyu. Perubahan suhu T
ci
dan T
co
karena adanya pindah panas antara uap etanol dan air yang berfungsi sebagai bahan pendingin. Dari grafik dapat
dilihat bahwa suhu T
co
lebih besar dari pada suhu T
ci
dalam beberapa menit pengujian. Ketika air masuk dan mengalir melali pipa kondensor, maka air
akan menyerap kalor dari uap etanol murni. Terjadinya pindah panas menyebabkan suhu air yang keluar naik dan suhu uap etanol menurun
sehingga terbentuk kondensasi.
50 Berikut ini grafik penambahan volume distilat pada metode
distilasi kontinyu dengan sampel etanol 10.
Gambar 25. Penambahan volume distilat pada metode KR.10
Penambahan volume distilat pada metode KR.10 menunjukkan penambahan yang relatif tetap. Pada menit ke 15 sudah menghasilkan
distilat yaitu sebanyak 5 ml. Setelah itu, terjadi penambahan volume yang sangat cepat sampai menit ke-30 yaitu menjadi 56 ml. Pada menit
berikutnya laju distilasi relatif sama yaitu laju distilasi rata-rata 0.75 mlmenit. Pengujian ini membutuhkan waktu 240 menit dengan jumlah
distilat 213 ml. Pada awal pengujian laju distilasi sangat cepat karena metode yang
digunakan masih menggunakan metode batch. Setelah sistem kontinyu berjalan maka penambahan volume menjadi tetap. Pada akhir pengujian
terjadi penurunan volume distilat. Hal ini disebabkan jumlah etanol di dalam tangki pemasukan telah habis dan berlaku sistem distilasi batch.
Pengujian metode ketiga dengan konsentrasi etanol 30. Sebelum metode kontinyu dijalankan, proses distilasi diawali dengan metode batch
dengan bahan umpan etanol 10 sebanyak 1 liter kemudian dilanjutkan sisem kontinyu dengan sampel etanol 30. Berikut ini grafik perubahan
suhu terhadap waktu pada metode KR.30 pada titik-titik distilator yang diamati.
50 100
150 200
250
15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165 180 195 210 225 240 V
ol u
m e
m l
Waktu menit
Distilat
51 Gambar 26. Perubahan suhu terhadap waktu pada metode KR.30
Suhu T
s
awal adalah 125°C dan setelah katup dibuka untuk mengalirkan uap melui pipa spiral maka suhu menurun hingga mencapai
101.5°C. Penurunan suhu pada T
s
tidak terlalu berbeda. Rata-rata suhu T
s
setelah katup dibuka adalah 101.8°C. Sumber pemanas steam adalah kompor gas sehingga mampu meningkatkan suhu steam diatas 100°C.
Suhu T
sc
cukup stabil yaitu diatas 85°C. Pada 15 menit pertama proses pemanasan etanol berlangsung cepat karena sebelum katup steam dibuka
suhu T
s
sudah mencapai 125°C sehingga pada 15 menit pertama suhu T
b
telah mencapai suhu 97°C. Bahan umpan mulai dimasukkan pada menit ke 30. Perubahan suhu T
b
terjadi penurunan menjadi 96.5°C. Penurunan suhu pada T
b
dikarenakan adanya kontak dengan etanol yang masuk secara kontinyu ke dalam kolom dengan besarnya F = 13 mlmenit, B = 10
mlmenit dan R = 1.8. Pada menit ke-165 terjadi kerusakan pada bagian tangki
pemasukan sehingga proses distilasi kontinyu dihentikan sementara. Selama terjadi kerusakan, proses distilasi tetap dijalankan dengan metode
batch. Perubahan suhu terjadi pada T
b
dan T
m
. Suhu T
b
terjadi kenaikan
20 40
60 80
100 120
140
15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165 180 195 210 225 240 S
u h
u °C
Waktu menit
Suhu steam Ts Suhu keluar steam Tsc
Suhu kolom bawah Tb Suhu menara Tm
Suhu air masuk kondensor Tci Suhu air keluar kondensor Tco
52 sedangkan Tm terjadi penurunan. Setelah dilakukan perbaikan dengan laju
umpan masuk F sebesar 15 mlmenit, suhu T
m
naik kembali menjadi 69°C dan konstan pada suhu 70°C. Setelah 240 menit suhu Tm menurun
kembali menjadi 69°C. Hal ini karena bahan umpan dalam tangki pemasukan sudah habis dan proses distilasi sistem kontinyu selesai.
Suhu T
ci
dan T
co
terjadi kenaikan yang hampir sama dengan pengujian-pengujian sebelumnya. Suhu T
co
relatif lebih besar dari pada T
ci
. Hal ini disebabkan selama air melewati kondensor terjadi perpindahan panas dari uap etanol ke air yang mengalir melewati kondensor. Proses ini
disebut kondensasi. Grafik perubahan volume distilat pada metode KR.30 yaitu metode
kontinyu dengan sampel etanol 30.
Gambar 27. Perubahan volume distilat pada metode KR.30
Dari grafik diatas diketahui bahwa hasil distilat dimulai pada menit ke-45. Kemudian secara bertahap volume distilat meningkat hingga
akhirnya terjadi penurunan pada menit ke-165. Setelah itu, mulai terjadi kenaikan volume distilat kembali dengan dengan laju distilasi yang cukup
besar yaitu mencapai 3.2 mlmenit. Setelah itu, laju distilasi masih menurun hingga proses distilasi selesai. Seharusnya dengan metode
kontinyu laju distilasi relatif tetap, tetapi karena ada kerusakan pada tangki pemasukan sehingga mempengaruhi proses distilasi. Kerusakan yang
50 100
150 200
250 300
350
400
15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165 180 195 210 225 240 V
ol u
m e
m l
Waktu menit
Distilat
53 terjadi adalah berhentinya aliran umpan masuk karena katup pada pipa
tangki pemasukan tersumbat. Karena tidak ada umpan etanol yang masuk maka produk atas juga tidak bertambah. Setelah diperbaiki dengan F = 15
mlmenit, volume distilat kembali bertambah. Jumlah distilat yang dihasilkan dari pengujian ini adalah sebanyak 355 ml.
C. Perbandingan Perubahan Suhu Dan Volume Distilat Pada Tiga Metode