38 dilakukan yaitu dengan memperbaiki alat dengan memberikan isolator pada
seluruh dinding alat distilasi sehingga menghalangi terjadinya kehilangan panas. Isolator yang digunakan adalah almaflex dengan tebal 1cm.
Penggunaan isolator mampu mencegah terjadinya kehilangan panas dari dalam kolom ke lingkungan sehingga uap etanol dapat menguap naik sampai
pada puncak menara dan masuk ke kondensor untuk dikondensasi. Pengujian alat distilasi etanol menggunakan tiga metode dan dua
sampel dengan konsentrasi yang berbeda. Tiga metode yang digunakan yaitu sistem batch tanpa refluks BTR, sistem batch dengan refluks BR, dan
sistem kontinyu dengan refluks KR. Konsentrasi yang digunakan dalam setiap metode yaitu dengan konsentrasi etanol 10 dan 30.
1. Distilasi sistem batch tanpa refluks BTR
Pengujian dengan sistem ini yaitu dengan memasukkan etanol ke dalam kolom bawah sebanyak satu liter. Setelah itu dipanaskan dengan
membuka katup steam. Pemanasan dilakukan secara terus menerus sehingga etanol akan menguap dan habis.
Beberapa indikator yang menunjukkan bahwa proses distilasi sistem batch telah selesai adalah :
a. Produk atas etanol murni tidak mengalir
b. Suhu di menara kolom tray menurun
c. Suhu di kolom bawah sangat tinggi 95°C mendekati titik didih air
Setelah distilasi selesai, bahan didalam kolom bawah dikeluarkan sebagai produk bawah bottom product sedangkan distilat yang keluar
dari pipa penampung sebagai produk atas top product. Pemisahan yang sempurna akan menghasilkan produk bawah dan produk atas dengan
konsentrasi tinggi. Produk bawah dari proses distilasi etanol-air adalah air yang mendekati 100 sedangkan produk atas adalah etanol murni dengan
konsentrasi tinggi yaitu 95.6 vv sesuai dengan batas azeotropnya. Metode batch biasanya digunakan untuk distilasi dengan kapasitas
yang kecil seperti pada skala laboratorium dimana instalasinya lebih sederhana dibandingkan dengan distilasi sistem kontinyu. Metode ini juga
39 sering digunakan untuk pemurnian bahan campuran dengan perbedaan
titik didih yang cukup besar karena pemisahannya relatif lebih mudah. Pengujian pertama yaitu dengan metode distilasi sistem batch
tanpa refluks dengan sampel etanol 10 BTR.10. Berikut ini grafik perubahan suhu titik-titik yang diamati selama proses distilasi.
Gambar 16. Perubahan suhu terhadap waktu pada metode BTR.10
Pada pengujian dengan metode BTR.10, steam dipanaskan hingga mencapai suhu 110°C. Setelah itu, katup steam dibuka untuk mengalirkan
uap steam ke pipa tembaga. Penurunan suhu terjadi setelah katup steam dibuka yaitu menjadi 100°C. Ketika katup steam dibuka maka uap panas
dari steam dialirkan melalui pipa spiral tembaga yang akan memanaskan etanol dalam kolom bawah. Suhu T
b
adalah suhu uap campuran etanol-air didalam kolom bawah dimana terjadi kenaikan suhu ketika katup steam
mulai dibuka. Kenaikan suhu pada T
b
menunjukkan kenaikan yang sangat cepat pada 30 menit pertama hingga mencapai 90°C.
Titik didih pada campuran etanol-air berbeda-beda tergantung pada konsentrasi alkohol yang terkandung dalam larutan tersebut. Sampel
etanol dengan konsentrasi 10 memiliki titik didih 93°C. Komposisi distilat dan suhu distilasi akan berubah seiring dengan terdistilasinya
komponen yang lebih volatil. Suhu T
b
akan semakin meningkat dengan
20 40
60 80
100 120
15 30
45 60
75 90
105 120
135
S u
h u
°C
Waktu menit
Suhu steam Ts Suhu keluar steam Tsc
Suhu kolom bawah Tb Suhu menara Tm
Suhu air masuk kondensor Tci Suhu air keluar kondensor Tco
40 semakin kecilnya konsentrasi etanol dalam kolom bawah. Pada pengujian
ini, suhu T
b
meningkat hingga mencapai 95°C yaitu setelah 135 menit. Hal ini menunjukkan bahwa konsentrasi etanol dalam kolom bawah sudah
sangat kecil sekitar 6 vv. Suhu T
sc
adalah suhu uap steam yang keluar setelah melewati pipa spiral tembaga. Dari grafik dapat diketahui bahwa perubahan suhu T
sc
terjadi perubahan yang fluktuatif dimana terjadi kenaikan suhu dan penurunan suhu. Perubahan suhu yang fluktuatif disebabkan uap air yang
keluar dari pipa berupa tetesan air terkondensasi. Setelah pemanasan selama 105 menit, suhu pada T
sc
stabil pada 87°C dan uap yang keluar sudah dalam bentuk uap panas.
Suhu T
m
adalah suhu pada puncak menara kolom tray. Dari grafik diketahui bahwa pada 45 menit pertama suhu T
m
adalah 29°C dan belum terjadi kenaikan. Kenaikan suhu terjadi setelah 60 menit menjadi 65°C.
Kenaikan suhu pada titik ini menunjukkan bahwa aliran uap etanol sudah mencapai puncak menara. Selanjutnya aliran uap etanol akan
terkondensasi oleh kondensor dan akan menghasilkan distilat yang ditampung dalam pipa penampung. Pada sistem batch kenaikan suhu
tertinggi pada T
m
adalah mencapai 68°C pada menit ke-90. Setelah itu, suhu mulai menurun mencapi suhu 47°C. Penurunan suhu ini
menunjukkan bahwa aliran uap etanol sudah berhenti dan proses distilasi harus dihentikan.
Suhu T
ci
dan T
co
adalah suhu air yang masuk dan keluar dari kondensor. Dari grafik dapat diketahui bahwa antara suhu T
ci
dan T
co
tidak menunjukkan perbedaan yang terlalu besar. Pada menit ke-60 dan 75, suhu
T
co
lebih besar dari T
ci
. Perbedaannya adalah 0.5°C dan 0.3°C. Suhu T
co
lebih besar dari pada T
ci
dikarenakan terjadi perpindahan kalor dari uap etanol ke air yang mengalir didalam kondensor. Ketika air mengalir
didalam kondensor, terjadi perpindahan panas dari etanol ke air sehingga suhu air akan meningkat sedangkan suhu etanol menurun.
Produk atas dari proses distilasi adalah etanol murni dengan konsentrasi tinggi. Hasil atas ditampung menggunakan gelas ukur agar
41 dapat diketahui jumlah volume yang dihasilkan setiap 15 menit.
Penambahan volume distilat pada metode sistem batch tanpa refluks dengan sampel etanol 10 dapat dilihat seperti pada grafik dibawah ini.
Gambar 17. Penambahan volume distilat metode BTR.10
Dari grafik diatas dapat diketahui bahwa laju distilasi pada awal pengujian sangat cepat yaitu 1.4 mlmenit kemudian terjadi penurunan
sampai akhirnya laju distilasi berhenti. Laju distilasi berhenti pada menit ke-135. Pada menit ini proses distilasi juga dihentikan karena uap etanol
yang dipisahkan sudah habis dan tidak ada uap yang mengalir sampai kolom kondensor. Volume distilat yang dihasilkan dari pemurnian ini
adalah 47 ml selama 135 menit. Pada pengujian kedua dengan metode yang sama yaitu distilasi
sistem batch tanpa refluk tetapi dengan konsentrasi yang berbeda yaitu etanol 30. Berikut ini grafik perubahan suhu terhadap waktu pada titik-
titik alat distilasi yang diamati.
5 10
15 20
25 30
35 40
45 50
15 30
45 60
75 90
105 120
135
v ol
u m
e m
l
Waktu menit
Distilat
42 Gambar 18. Perubahan suhu terhadap waktu pada metode BTR.30.
Pada pengujian metode BTR.30 suhu T
s
awal adalah 110°C, setelah katup dibuka terjadi penurunan suhu menjadi 100°C dan stabil
pada suhu tersebut. Perubahan suhu T
sc
sampai pada menit ke-90 terjadi fluktuatif tetapi pada menit berikutnya terjadi kenaikan sampai pada suhu
87°C yaitu pada menit ke-150. Suhu T
sc
mulai stabil pada suhu tersebut karena uap yang keluar hampir seluruhnya berbentuk uap panas.
Suhu T
b
sebelum katup steam dibuka adalah 29.5°C. Pada 15 menit pertama suhu T
b
naik menjadi 60°C dan terus naik sampai pada suhu maksimal adalah 94.5°C yaitu pada menit ke-150. Kenaikan suhu T
b
menunjukkan bahwa konsentrasi etanol dalam sampel semakin menurun. Semakin kecil konsentrasi alkohol pada campuran etanol-air maka titik
didih campuran tersebut semakin besar. Pada saat suhu T
b
mencapai 94°C, konsentrasi etanol sampel yaitu sekitar 7.
Kenaikan suhu T
m
pada metode BTR.30 relaitf sama dengan BTR.10. Pada menit ke-60, suhu T
m
adalah 67°C dan terus naik sampai suhu tertinggi adalah 70°C. Setelah itu, suhu mulai menurun sampai 53°C
dan proses distilasi dihentikan. Kenaikan suhu pada Tm dimulai ketika aliran uap etanol mencapai menara kolom tray. Penurunan suhu Tm
menunjukkan bahwa uap etanol sudah tidak mengalir sampai menara kolom tray. Pemurniaan etanol dengan metode ini akan didapatkan
20
40
60 80
100 120
15 30
45 60
75 90
105 120
135 150
165
S u
h u
°C
Waktu menit
Suhu steam Ts Suhu keluar steam Tsc
Suhu kolom bawah Tb Suhu menara Tm
Suhu air masuk kondensor Tci Suhu keluar kondensor Tco
43 produk atas etanol dan produk bawah air yang masing-masing memiliki
konsentrasi tinggi. Konsentrasi alkohol pada produk bawah semakin lama akan semakin menurun karena terdistilasinya komponen yang lebih volatil.
Suhu T
ci
dan T
co
adalah suhu air yang masuk dan keluar dari kondensor dimana T
co
lebih besar dari pada T
ci
. Perbedaan ini terjadi karena adanya pindah panas dari uap etanol ke air yang melewati pipa
kondensor sehingga terjadi proses kondensasi. Penambahan volume distilat pada metode sistem batch tanpa
refluks dengan sampel etanol 30 dapat dilihat seperti pada grafik dibawah ini.
Gambar 19. Penambahan volume distilat metode BTR.30
Penambahan volume distilat pada metode BTR.30 membentuk grafik yang sama dengan metode BTR.10. Kurva membentuk garis
melengkung kemudian lurus yang artinya adanya penambahan volume dan kemudian berhenti. Pada awal pengujian laju distilasi sangat cepat
mencapai 3.8 mlmenit yaitu pada menit ke-90. Setelah itu terus terjadi penurunan laju distilasi hingga laju distilasi berhenti yaitu pada menit
ke-165. Volume distilat adalah 255 ml selama 165 menit.
50 100
150 200
250 300
15 30
45 60
75 90
105 120
135 150
165
V ol
u m
e m
l
Waktu menit
Distilat
44
2. Distilasi Sistem Batch Dengan Refluks BR
