Konsentrasi Hasil Pengujian HASIL DAN PEMBAHASAN

61

D. Konsentrasi Hasil Pengujian

Berikut ini data konsentrasi alkohol produk atas etanol pada pengujian distilasi dengan tiga metode yang berbeda. Gambar 38. Konsentrasi distilat top product pada distilasi etanol Dari grafik diatas diketahui bahwa setiap metode distilasi yang digunakan menghasilkan distilat dengan konsentrasi yang berbeda. Konsentrasi distilat mulai dari 88.58 sampai konsentrasi tertinggi 97.6 yaitu diatas batas azeotrop. Distilasi biasa hanya mampu memurnikan campuran etanol-air sampai batas azeotropnya. Distilat dengan konsentrasi melebihi batas azeotrop kemungkinan terjadi kesalahan dalam pengukuran konsentrasinya. Kesalahan ini dapat disebabkan oleh batas error pada piknometer. Untuk mendapatkan hasil yang lebih akurat dapat menggunakan metode kromotografi gas. Metode BTR.10 didapatkan distilat dengan konsentrasi 88.77 sedangkan metode BR.10 didapatkan distilat dengan konsentrasi 88.58 artinya konsentrasi distilat dengan metode batch dengan refluks dihasilkan etanol dengan konsentrasi lebih rendah dibandingkan dengan metode batch tanpa refluks meskipun perbedaannya tidak terlalu nyata. Secara teori konsentrasi distilat pada distilasi dengan refluks memiliki tingkat konsentrasi lebih tinggi dibandingkan dengan sistem distilasi tanpa refluks karena adanya pemurnian pada seksi enriching. 88.77 92.5 88.58 97.6 94.84 92.5 84 86 88 90 92 94 96 98 100 10 30 K e m u rn ia n v v Konsentrasi Etanol Sampel vv BTR BR KR 62 Selang refluks yang digunakan memiliki ukuran diameter 0.8 cm dan panjang 20 cm. Agar sistem refluks dapat beroperasi maka volume yang dihasilkan harus mencukupi volume selang refluks yang berbentuk melengkung. Volume selang adalah 40.192 ml dan agar sistem refluks terjadi maka volume distilat harus melebihi volume selang. Sebelum pengujian, selang refluks harus sudah terisi etanol agar proses refluks langsung berjalan ketika dihasilkan distilat. Prinsip neraca massa adalah F = D + B, jika konsentrasi bahan umpan 10 vv dan produk bawah adalah 6.47 maka etanol sebagai produk atas adalah 3.53 dari volume total artinya hanya 35.3 ml etanol murni. Pada pengujian volume distilat yang dihasilkan adalah 24.5 ml dan sebagian masuk ke selang refluks. Penggunaan refluks ternyata belum berpengaruh nyata terhadap peningkatan konsentrasi distilat. Karena etanol yang diumpanbalikkan ke kolom sangat sedikit, maka pengayaan etanol tidak terlalu besar. Berbeda dengan pengujian metode KR.10, hasil distilat yang diperoleh memiliki konsentrasi lebih tinggi dari dua metode sebelumnya yaitu mencapai 94.84. Adanya sistem refluks akan meningkatkan konsentrasi etanol hasil distilasi. Rasio refluks yang digunakan adalah 1.8. Rasio refluks berbanding terbalik dengan banyaknya tray artinya semakin banyak tray maka rasio refluks semakin kecil dan sebaliknya jika jumlah tray yang digunakan sedikit maka untuk meningkatkan konsentrasi distilat digunakan rasio refluks yang besar. Distilasi dengan sampel etanol 30 dihasilkan distilat dengan tingkat konsentrasi yang bervariasi. Konsentrasi distilat pada metode BTR.30 dan KR.30 adalah 92.5 sedangkan metode BR.30 adalah 97.65. Metode BR.30 adalah metode batch dengan refluks dimana hasil distilatnya memiliki tingkat konsentrasi paling tinggi dibandingkan dengan metode yang lain. Konsentrasi distilat melebihi batas azeotropnya yaitu 95.6 vv. Selain produk atas, produk bawah juga diukur konsentrasi alkohol dengan menggunakan piknometer. Produk bawah adalah air dengan kandungan etanol yang sangat kecil dan berupa air yang hampir murni. Tujuannya pengukuran 63 kadar alkohol pada produk atas dan produk bawah adalah untuk mengetahui tingkat efisiensi pada alat distilasi yang telah dirancang. Berikut ini data konsentrasi produk bawah pada metode batch tanpa refluks dan dengan refluks. Gambar 39. Konsentrasi produk bawah bottom product pada distilasi etanol Kadar alkohol produk bawah pada metode BTR dengan sampel etanol 10 dan 30 adalah 4.61 dan 6.47, sedangkan metode BR didapatkan produk bawah dengan konsentrasi 6.47 dan 8.09. Pengukuran konsentrasi produk bawah distilasi metode KR yaitu dengan menggunakan alkoholmeter sehingga diperoleh data konsentrasi distilat yang kurang akurat. Konsentrasi pada metode KR.10 dan KR.30 masing-masing adalah 2. Meskipun demikian, data tersebut mampu mewakili data konsentrasi produk bawah. Hasil konsentrasi pada pengujian dengan metode KR menghasilkan produk bawah dengan konsentrasi paling kecil. Hal ini disebabkan panas yang tersedia paling besar sehingga mampu memisahkan etanol dan air dalam etanol sampel hampir seluruhnya. Dua pengujian yang lain yaitu metode BTR dan BR masih memiliki produk bawah dengan konsentrasi cukup besar. Kebutuhan panas untuk memurnikan etanol-air sehingga diperoleh produk bawah yang hampir murni tergantung pada titik didih produk bawah yaitu air. Suhu kolom bawah seharusnya mendekati titik didih air yaitu 100°C agar 4.61 6.47 6.47 8.09 2 2 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 30 K e m u rn ia n v v Konsentrasi Etanol Sampel vv BTR BR KR 64 kandungan etanol seluruhnya menguap dan hanya air yang terkandung dalam kolom bawah. Pada pengujian sistem batch suhu Tb hanya mampu mencapai suhu 95°C sedangkan sistem kontinyu lebih tinggi yaitu mencapai 97°C sehingga sistem kontiyu memiliki produk bawah dengan konsentrasi alkohol paling rendah. Diagram titik didih etanol-air adalah diagram yang menunjukkan suhu titik didih campuran etanol-air pada tingkat konsentrasi yang berbeda. Diagram titik didih etanol-air seperti ditunjukkan pada gambar 3. Data-data hasil pengujian diplotkan pada diagram ini kemudian dibandingkan titik didih etanol dengan konsentrasi produk atas dan produk bawah hasil pengujian. Hasil data pengujian yaitu data suhu pada kolom bawah dan suhu pada puncak menara kolom tray diplotkan ke diagram titik didih etanol-air seperti pada lampiran 3, 6, dan 9. Metode batch memiliki komposisi dan suhu distilasi yang selalu berubah seiring dengan terdistilasinya komponen yang lebih volatil mudah menguap. Berdasarkan diagram kesetimbangan titik didih etanol-air, etanol 10 memiliki titik didih 93°C sedangkan titik didih etanol 30 adalah 85.8°C. Suhu kolom bawah pada metode BTR dan BR terjadi kenaikan dengan semakin kecilnya kadar etanol yang didistilasi. Suhu T b tertinggi pada setiap metode akan menggambarkan tingkat konsentrasi etanol pada produk bawah. Sebagai contoh pada metode BTR.10 suhu T b tertinggi adalah 96°C dengan konsentrasi produk bawah 4.61. Pengujian dengan metode batch baik tanpa refluks maupun dengan refluks didapatkan produk bawah dengan konsentrasi etanol masih cukup besar tetapi sedikit berbeda yaitu pada metode kontinyu didapatkan produk bawah dengan konsentrasi etanol sangat kecil yaitu 2. Pada lampiran 13 tentang analisis rancangan distilator, suhu pada kolom bawah sesuai perhitungan berdasarkan asumsi diperoleh suhu 100.13°C. Suhu pada puncak menara kolom tray tidak dapat diplotkan ke dalam diagram tersebut karena suhu hasil pengujian berada diluar suhu batas azeotrop. Secara keseluruhan, suhu T m berkisar antara 65°C - 71°C yaitu pada saat uap etanol melewati puncak menara menuju kondensor. Berdasarkan diagram titik didih etanol-air, suhu pada titik azeotrop adalah 78°C sehingga 65 suhu pada menara ketika konsentrasi etanol berada pada titik azeotropnya adalah 78°C. Pada pengujian ini, suhu menara tidak dapat mencapai suhu tersebut karena adanya kehilangan panas disepanjang kolom tray. Kehilangan panas dapat disebabkan oleh beberapa faktor seperti isolator dan panjang kolom. Isolator berfungsi untuk mencegah terjadinya pindah panas dari dalam kolom ke lingkungan. Semakin tebal isolator maka heat loss semakin kecil karena pindah panas dapat dicegah lebih optimal. Faktor kedua adalah panjang kolom. Semakin panjang suatu kolom distilasi maka suhu akan semakin rendah tetapi konsentrasi akan semakin tinggi. Hal ini disebabkan adanya kontak uap etanol dengan air yang terkondensasi. Oleh karena arus zat cair berada pada titik gelembungnya, sedangkan arus uap berada pada titik embunnya, maka kalor yang diperlukan untuk menguapkan komponen etanol harus didapatkan dari kalor yang dibebaskan pada waktu kondensasi komponen air. Pada kolom tray, setiap piringan dalam kaskade berfungsi sebagai peranti pertukaran dimana komponen etanol berpindah ke arus uap dan komponen air ke arus zat cair. Karena konsentrasi etanol didalam zat cair maupun dalam uap meningkat dengan bertambahnya tinggi kolom, suhu akan berkurang dengan semakin tingginya kolom.

E. Kebutuhan Energi Untuk Proses Distilasi