44
2. Distilasi Sistem Batch Dengan Refluks BR
Pengujian dengan metode ini secara umum prinsipnya sama dengan metode batch tanpa refluks. Perbedaanya hanyalah pada sistem
refluks yaitu mengembalikan sebagian hasil atas kembali ke kolom tray. Pengujian dengan metode ini menggunakan sampel etanol 10 dan 30.
Berikut ini grafik Perubahan suhu terhadap waktu pada alat distilator.
Gambar 20. Perubahan suhu terhadap waktu pada metode BR.10
Suhu T
s
adalah suhu steam dimana suhu awal sebelum katup dibuka adalah 115°C. Setelah katup dibuka suhu T
s
menurun dan tetap pada suhu 100°C. Proses distilasi pada pengujian ini membutuhkan waktu
180 menit. Perubahan suhu T
sc
mengalami fluktuatif. Pada menit ke-80, suhu T
sc
mencapai 80°C kemudian terus menurun sampai suhu 70°C. Penurunan suhu pada T
sc
setelah waktu tersebut dikarenakan penempatan termometer kurang tepat sehingga suhu aliran uap steam yang keluar tidak
terukur dengan baik. Suhu awal T
b
adalah 31°C, setelah proses pemanasan selama 30 menit suhu T
b
naik menjadi 90°C dan terus naik sampai pada suhu 95°C. Suhu T
m
awal adalah 29°C. Kenaikan suhu T
m
sebesar 1°C dimulai pada menit ke-45 menjadi 30°C. Kemudian pada menit ke 75,
20 40
60 80
100 120
140
15 30
45 60
75 90
105 120 135 150 165 180 S
u h
u °C
Waktu menit
Suhu steam Ts Suhu keluar steam Tsc
Suhu kolom bawah Tb Suhu menara Tm
Suhu air masuk kondensor Tci Suhu air keluar kondensor Tco
45 suhu T
m
menjadi 65°C dan tetap pada suhu tersebut sampai proses distilasi dihentikan.
Metode batch dengan refluks mempengaruhi suhu pada T
m
. Sistem refluks menyebabkan suhu di menara kolom tray menjadi stabil yaitu pada
suhu 65°C. Etanol yang mengalir ke dalam kolom tray diperlukan untuk berinterkasi dengan uap yang mengalir ke atas. Tanpa refluks tidak akan
ada rekifikasi yang berlangsung pada seksi rektifikasi dan konsentrasi hasil atas tidak akan lebih besar dari konsentrasi uap yang mengalir naik
dari piring umpan. Campuran etanol-air adalah bahan azeotrop, sehingga pemurnian dengan sistem ini hanya dapat memurnikan etanol sampai titik
azeotropnya. Suhu T
ci
dan T
co
adalah suhu air yang masuk dan keluar dari kondensor. Didalam kondensor terjadi perpindahan panas dari uap etanol
ke air yang mengalir sehingga uap etanol terkondensasi. Suhu T
co
lebih besar dari pada suhu T
ci
. Ketika air mengalir keluar dari kondensor terjadi perpindahan panas dari etanol ke air. Suhu air keluar lebih tinggi dari pada
suhu air masuk. Air dalam kondensor berfungsi untuk mendinginkan uap etanol sehingga proses kondensasi dapat berlangsung sempurna.
Hasil distilasi dari penelitian ini adalah etanol murni. Grafik penambahan volume distilat pada pengujian metode batch dengan refluks
pada sampel etanol 10 adalah sebagi berikut:
Gambar 21. Penambahan volume distilat metode BR.10
5 10
15 20
25 30
15 30
45 60
75 90
105 120 135 150 165 180 V
ol u
m e
m l
Waktu menit
Distilat
46 Dari grafik diatas dapat diketahui bahwa laju distilasi pada metode ini
mengalami penurunan hingga berhenti. Hal ini disebabkan sistem distilasi metode batch bahan yang didistilasi dimasukkan dalam kolom dan dipanaskan terus
menerus sampai etanol hampir seluruhnya menguap. Volume distilat pada pengujian ini adalah 24.5 ml dengan waktu operasi 180 menit. Distilat mulai
mengalir pada menit ke-90. Pada awal-awal pengujian, laju distilasi sangat cepat kemudian laju distilasi turun sampai akhirnya berhenti pada menit ke-165.
Pengujian metode distilasi sistem batch dengan refluks pada sampel etanol 30 didapatkan grafik sebagai berikut:
Gambar 22. Perubahan suhu terhadap waktu pada metode BR.30
Steam dipanaskan sampai suhu 110°C kemudian katup dibuka untuk mengalirkan uap panas ke kolom bawah. Setelah katup dibuka suhu
T
s
turun dan konstan pada suhu 100°C. Proses distilasi dengan metode BR.30 membutuhkan waktu 450 menit. Alat ukur yang digunakan untuk
mengukur suhu pada Tsc adalah termometer. Dari grafik dapat diketahui bahwa perubahan suhu T
sc
menunjukkan grafik yang fluktuatif tetapi cenderung meningkat hingga mencapai suhu 83°C. Suhu T
sc
ketika mencapai suhu 83°C sudah berbentuk uap panas. Hal ini berarti bahwa
20 40
60 80
100 120
30 60
90 120 150 180 210 240 270 300 330 360 390 420 450 S
u h
u °C
Waktu menit
Suhu steam Ts Suhu keluar steam Tsc
Suhu kolom bawah Tb Suhu menara Tm
Suhu air masuk kondensor Tci Suhu air keluar kondensor Tco
47 energi steam yang dialirkan melalui pipa spiral didalam kolom bawah
tidak dimanfaatkan untuk memanaskan etanol. Kenaikan suhu T
b
terjadi sangat cepat pada 45 menit pertama. Pada menit berikutnya kenaikan mulai konstan dengan kenaikan rata-rata
0.63°C. Pada menit ke-405, suhu T
b
mencapai 94°C dan tidak terjadi kenaikan lagi sampai menit ke 450. Suhu awal T
m
adalah 28°C kenaikan suhu dimulai pada menit ke-75 yaitu 29°C dan pada menit ke 90 terjadi
kenaikan yang besar menjadi 64°C. Pada menit ke 105 dan seterusnya suhu T
m
stabil yaitu pada suhu 65°C. Pengujian dengan metode refluks menyebabkan suhu T
m
stabil. Suhu T
ci
dan T
co
memiliki kenaikan suhu yang hampir sama dimana suhu T
co
lebih besar dari pada suhu T
ci
. Pada menit ke-390 suhu T
ci
lebih besar dari pada suhu T
co
. Berdasarkan teori perpindahan panas, suhu T
co
lebih besar dari pada suhu T
ci
karena ketika air melewati kondensor, air akan menyerap panas dari etanol sehingga terjadi
kondensasi. Tetapi pada pengujian ini didapatkan suhu T
ci
lebih besar dari pada suhu T
co
. Beberapa faktor yang mungkin mempengaruhi adalah : 1 Kesalahan membaca alat ukurtermometer, 2 Termometer kontak dengan
suhu lingkungan sehingga tingkat keakurasian berkurang. Grafik penambahan volume distilat pada pengujian kedua dengan
sampel etanol 30 seperti pada gambar dibawah ini.
Gambar 23. Penambahan volume distilat metode BR.30
50 100
150 200
250
30 60
90 120 150 180 210 240 270 300 330 360 390 420 450 V
ol u
m e
m l
Waktu menit
Distilat
48 Dari grafik diatas dapat diketahui bahwa distilat mulai mengalir
setelah menit ke-90. Laju distilasi pada awal pengujian cukup cepat kemudian diakhir pengujian laju distilasi mulai menurun dan akhirnya
berhenti yaitu pada menit ke-405. Setelah laju distilasi berhenti maka proses distilasi sistem batch juga dihentikan. Kurve penambahan volume
pada metode batch akan membentuk kurva melengkung dimana terjadi kenaikan kemudian dilajutkan dengan penurunan dan akhirnya berhenti.
Ketika bentuk grafik mendatar artinya tidak ada penambahan volume distilat meskipun proses dilanjutkan. Hal ini disebabkan
kandungan etanol dalam kolom bawah sangat kecil dan tidak cukup untuk naik sampai pada distilator. Uap etanol yang naik ke atas menara kolom
tray mengalami kondensasi sebelum sampai puncak karena suhu kolom semakin turun dengan semakin tingginya kolom tray.
3. Distilasi Sistem Kontinyu Dengan Refluks KR
Kategori