Persiapan Bahan Baku dan Analisis Sifat Fisikokimia Metil Ester
Gambar 14 Diagram alir penelitian
Stearin sawit
Transesterfikasi
Metil Ester Stearin
Analisis sifat fisikokimia: Bahan aktif, bilangan asam, bilangan iod,
pH, densitas, viskositas, dan warna. Analisis kinerja surfaktan:
Tegangan permukaan
Sulfonasi metil ester stearin dengan SO
3
pada singletube falling film reactor STFR
Methyl ester sulfonic acid MESA
Proses aging MESA pada suhu 80 °,100° dan 120° C
dan lama aging 30,45 dan 60 menit
MESA pasca aging Analisis:
Bilangan iod, bilangan asam, bilangan penyabunan, kadar gliserol total, gliserol
bebas, gliserol terikat, dan FAME
MES MESA NETRAL Netralisasi MESA
pasca aging Analisis sifat fisikokimia:
Bahan aktif Analisis kinerja surfaktan:
Tegangan permukaan
Selesai Mulai
Analisis sifat fisikokimia sebelum aging: Bahan aktif, bilangan asam, bilangan iod,
pH, densitas, viskositas, dan warna.
4. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1
Analisis Sifat Fisikokimia Metil Ester Stearin
Penelitian pembuatan surfaktan metil ester sulfonat MES ini menggunakan bahan baku metil ester stearin sawit. Stearin sawit merupakan salah
satu hasil fraksinasi berbentuk padat pada suhu ruang dari minyak sawit kasar crude palm oil, CPO. Metil ester stearin diperoleh melalui proses
transesterifikasi yaitu mereaksikan trigliserida stearin sawit dengan alkohol metanol dengan menggunakan katalis basa KOH untuk menghasilkan aklil
ester asam lemak dan gliserol. Analisis sifat fisikokimia metil ester stearin sawit diperlukan untuk
mengetahui karakteristik sifat-sifat fisikokimia metil ester stearin sawit hasil proses transesterifikasi dan untuk mengetahui kesempurnaan konversi stearin
sawit menjadi metil ester stearin. Sifat-sifat fisikokimia metil ester stearin akan menentukan kualitas metil ester sulfonat MES yang dihasilkan. Adapun sifat
fisikokimia metil ester stearin yang diuji meliputi: bilangan asam, bilangan iod, kadar gliserol total, kadar gliserol bebas, kadar gliserol terikat, bilangan
penyabunan dan komposisi asam lemak metil ester stearin. Hasil analisis sifat fisikokimia metil ester stearin sawit disajikan dalam Tabel 4.
Tabel 4 Hasil analisis sifat fisikokimia metil ester stearin
Sifat fisikokimia Metil ester
stearin
Referensi
Bilangan asam mg KOH g ME 0,21
Maks. 0,5 Bilangan iod mg Ig ME
29,91 Maks. 3,0
Kadar gliserol total b 0,20
Maks. 0,5 Kadar gliserol bebas b
0,018 -
Kadar gliserol terikat b Bilangan penyabunan mg KOHg ME
Komposisi ester asam lemak C
12:0
C
14:0
C
16:0
C
18:0
C
18:1
C
18:2
0,19 207,39
0,07 1,12
51,05 2,27
25,19 10,31
-
Keterangan Moretti dan Adami 2001, Sheat dan MacArthur 2002.
Analisis bilangan asam metil ester stearin sawit dilakukan untuk mengukur tingkat konversi metil ester. Penurunan bilangan asam dari stearin sebesar 1,08
mg KOHg sampel menjadi 0,21 mg KOHg menunjukkan penurunan asam lemak bebas, asam lemak bebas teresterifikasi menghasilkan metil ester. Nilai bilangan
asam yang diperoleh ini sesuai dengan nilai bilangan asam yang digunakan oleh Ballestra S.p.A yaitu 0,1-0,5 mg KOHg Moretti dan Adami 2001.
Bilangan iod menunjukkan banyaknya jumlah iodin yang diserap oleh 100 g minyak atau lemak. Bilangan iod bergantung kepada komposisi asam lemak
penyusun minyaklemak ataupun produk turunannya. Asam lemak yang tidak jenuh dalam minyak atau lemak mampu menyerap sejumlah iod dan membentuk
senyawa yang jenuh. Besarnya jumlah iod yang diserap menunjukkan banyaknya ikatan rangkap atau tidak jenuh Ketaren 2005.
Analisis sifat fisikokimia metil ester stearin menunjukkan bilangan iod sebesar 29,91 mg iodg ME. Bilangan iod metil ester stearin yang digunakan
dalam penelitian ini lebih besar dibandingkan dengan standar yang digunakan Chemithon yaitu 3 mg iodg ME Sheat dan MacArthur 2002. Hal ini
menunjukkan bahwa tingkat ketidakjenuhan metil ester stearin yang digunakan dalam penelitian ini lebih tinggi dibandingkan standar dari Chemithon. Tingginya
bilangan iod akan menyebabkan warna MES yang lebih gelap. Warna gelap dikarenakan reaksi gas SO
3
terhadap metil ester stearin sehingga terbentuk senyawa polisulfonat yang memiliki ikatan rangkap terkonjugasi. Untuk itu, pada
umumnya metil ester yang dijadikan sebagai bahan baku MES dihidrogenasi terlebih dahulu untuk menurunkan bilangan iodnya Robert et al. 2008. Warna
gelap pada MES selalu menjadi permasalahan dalam aplikasi MES sebagai deterjen. MES yang dihasilkan dalam penelitian ini dimaksudkan untuk aplikasi
EOR enhanced oil recovery, sehingga tidak dilakukan proses hidrogenasi metil ester untuk mengurangi ikatan rangkap pada metil ester.
Kadar gliserol bebas pada metil ester stearin hasil proses transesterifikasi terukur 0,018, dan lebih rendah dibandingkan persyaratan gliserol bebas metil
ester untuk bahan bakar ASTM 6584 sebesar 0,02 . Gliserol bebas merupakan gliserol dalam bentuk molekul gliserol pada metil ester. Gliserol bebas disebabkan
oleh pemisahan yang tidak sempurna antara ester dan gliserol setelah proses
transesterifikasi. Hal ini dikarenakan pencucian dengan air yang belum sempurna sehingga kurang efektif memisahkan gliserol dari metil ester. Total gliserol yang
terukur adalah sebesar 0,2, nilai ini sesuai dengan total gliserol yang dipergunakan oleh Ballestra S.p.A yaitu 0,1-0,5 Moretti dan Adami 2001.
Total gliserol merupakan jumlah gliserol bebas dan gliserol terikat. Gliserol terikat merupakan gliserol yang terdapat atau terikat pada molekul mono-, di-, dan
trigliserida. Total gliserol yang meningkat merupakan indikator tidak sempurnanya proses transesterifikasi.
Komposisi asam lemak metil ester stearin didominasi oleh C
16
ester asam lemak palmitat dan C
18:1
ester asam lemak oleat yaitu 51,05 dan 25,19. Asam lemak C
16
dan C
18
memiliki sifat deterjensi yang baik sehingga sesuai untuk dimanfaatkan sebagai bahan baku pada proses produksi surfaktan Watkins
2001.