semakin lama sulfonasi memungkinkan pengikatan SO
3
pada ikatan rangkap lain. Hal tersebut di atas menyebabkan meningkatkan konsentrasi molekul dan total
solid sehingga MESA semakin kental. Viskositas MESA berkolerasi dengan densitas, dari hasil analisis rata-rata
densitas MESA sebesar 0,9874 gml. Densitas menunjukkan massa persatuan volume. MESA yang kental menunjukkan bobot molekul bahan yang tinggi,
dengan demikian massa persatuan volume pun semakin meningkat. pH merupakan derajat keasaman MESA yang dihasilkan, pH MESA dari
proses sulfonasi STFR sebesar 0,68. pH MESA yang rendah disebabkan oleh adanya gugus sulfonat dalam produk hasil sulfonasi dimana molekul SO
3
bersifat asam sehingga produk tersulfonasi pun memiliki pH yang rendah. Dengan
demikian semakin lama proses sulfonasi maka senyawa asam yang terbentuk semakin bertambah sehingga pH MESA yang dihasilkan semakin menurun.
Nilai pH berkorelasi dengan tingkat keasaman dari produk tersulfonasi. Tingkat keasaman MESA dinyatakan dalam bilangan asam, yaitu mg KOH yang
diperlukan untuk menetralisasi 1 g MESA. Bilangan asam MESA dari proses sulfonasi STFR rata-rata adalah sebesar 18,41 mg KOHg MESA. pH MESA
yang semakin rendah maka menunjukkan tingkat keasaman yang makin tinggi. Pengikatan molekul SO
3
pada gugus karboksil, pada karbon α, maupun pada
ikatan rangkap yang lain yang menyebabkan jumlah gugus SO
3
semakin meningkat pada produk tersulfonasi dan akan meningkatkan bilangan asam
produk sulfonasi. Bilangan iod menunjukkan jumlah ikatan rangkap di dalam MESA. Dari
hasil analisis bilangan iod MESA hasil proses sulfonasi pada STFR rata-rata sebesar 20,49 mg iodg MESA. Bilangan iod MESA lebih kecil dari pada bilangan
iod metil ester stearin 29,91 mg iodg ME, hal ini menunjukkan berkurangnya jumlah ikatan rangkap karena terjadinya proses penyisipan gugus SO
3
pada ikatan rangkap ester molekul metil ester stearin. Selain itu reaksi sulfonasi juga terjadi
melalui reaksi adisi pada ikatan rangkap setelah atom karbon α Foster 1996.
Bilangan iod berkolerasi linier dengan nilai pH dan bilangan asam, dimana dengan semakin meningkatnya pengikatan gugus SO
3
pada metil ester stearin, maka akan menyebabkan pH yang semakin rendah dan bilangan asam semakin
m r
a 2
p f
m a
5 s
t t
g s
t e
4
a r
s c
b meningkat,
rangkap. Sifat
aktif MESA 20,08. Mo
pada karbon falling film
metil ester s aktif terukur
Prod 566 Klett. W
sehingga te terkonjugasi
terkonjugasi gelombang
secara fisik, tinggi bila d
ester sulfoni
Ga
4.3 Proses
Prose anhydride h
reaksi sulfo senyawa int
compound a bertujuan un
sedangkan t fisikokimia
A. Bahan akti olekul SO
3
a n
α melalui maka akan
sehingga ting r semakin tin
duk tersulfon Warna gelap
erbentuk se i Robert et
i berperan se elektromagn
MESA yan dibandingkan
ic acid MES
ambar 16 Me
s Aging Met
es aging d hasil sulfona
onated comp termediet II
anhydride ini ntuk menyem
bilangan io a pH, bilanga
if MESA dar akan berikata
ikatan C-S. memungkin
gkat konvers nggi.
nasi berwarn dikarenaka
enyawa po t al. 2008
ebagai krom netik pada s
ng terbentuk n dengan me
SA yang dih
Methyl ester s
thyl Ester Su
ilakukan pa asi pada sing
pound anhyd II serta met
i bersifat asa mpurnakan r
od menurun an asam, ber
ri proses sulf an dengan m
Semakin la nkan semaki
si semakin m na hitam gel
n reaksi ga olisulfonat
. Pada pem mofor, yaitu g
senyawa pem berwarna h
etil ester. Be hasilkan dari
ulfonic acid
ulfonic Acid
ada campur gletube fallin
dride terdir til ester yan
am dengan p reaksi sulfon
n karena ad rkolerasi den
fonasi pada molekul oksi
ama proses in besar SO
meningkat d lap, warna M
as SO
3
terha yang mem
mbentukan w gugus fungsi
mberi warn hitam dengan
erikut disajik i proses sulf
MESA ha
d MESA
ran reaksi ng film react
ri dari senya ng belum te
pH sekitar 0 nasi antara g
disi SO
3
pa ngan kandun
STFR rata-r igen pada ka
sulfonasi pa O
3
yang kont dengan demik
MESA teruk adap metil es
miliki ikatan warna, ikata
i yang dapat na. Penampa
n viskositas kan Gambar
fonasi denga
asil sulfonasi
sulfonated tor STFR.
awa interme erkonversi.
,70 – 1,2. Pr gas SO
3
dan
ada ikatan ngan bahan
rata sebesar arbonil dan
ada reactor tak dengan
kian bahan kur sebesar
ster stearin n rangkap
an rangkap t menyerap
akan visual yang lebih
r 16 methyl an gas SO
3.
i.
compound Campuran
diet II dan Sulfonated
roses aging metil ester
stearin untuk meningkatkan konversi metil ester stearin menjadi MESA. Proses ini melibatkan mekanisme penyusunan ulang rearrangement struktur molekul
intermediet RCHSO
3
HCOOSO
3
CH
3
menjadi methyl ester sulfonic acid atau MESA RCHSO
3
HCOOCH
3
. Aging merupakan proses pemaparan suatu bahan pada kondisi lingkungan
tertentu sehingga menyebabkan perubahan sifat-sifat bahan dari kondisi semula Gates dan Gayson 1998. Ada beberapa faktor yang harus diperhatikan dalam
proses aging yaitu faktor kondisi lingkungan, mekanisme degradasi kritis dan akselerasi aging. Kondisi lingkungan antara lain pemanasan dan kelembapan
sedangkan mekanisme degradasi kritis merupakan fakta bahwa semua sistim polimer rentan terhadap serangkaian faktor lingkungan. Dengan demikian
akselerasi aging merupakan proses yang diperlukan untuk mendapatkan mekanisme tertentu sehingga diperoleh perubahan yang sama dengan kondisi real
namun dalam waktu yang lebih singkat Gates dan Gayson 1998. Dalam hal ini yang menjadi pembatas dalam proses aging MESA adalah mekanisme aging pada
kondisi lingkungan tertentu untuk terjadinya perubahan struktur namun tidak mengarah pada degradasi produk.
Proses aging dilakukan pada reaktor aging dengan ukuran diameter 20 cm dan tinggi 30 cm dengan kapasitas 6-8 L. Reaktor aging dilengkapi dengan
instalasi pengadukan dengan kecepatan pengadukan maksimal 280 rpm. Dalam penelitian ini proses aging dilakukan pada produk tersulfonasi dari reactor falling
film STFR setelah proses sulfonasi selama 2 jam kemudian dikumpulkan selama 1 jam hasil sulfonasi 2-3 jam untuk mendapatkan kapasitas 1,5-2 L sehingga
cukup untuk dilakukan pengadukan. Proses aging merupakan proses yang memberikan kondisi lingkungan
terhadap MESA sehingga proses penyusunan ulang struktur molekul dalam produk tersulfonasi terjadi. Mekanisme proses penyusunan kembali pada proses
aging Gambar 17 menunjukkan bahwa pada tahapan pertama proses sulfonasi pada reaktor falling film berlangsung cepat, SO
3
bereaksi ekstrim dimana akan membawa muatan positif atom sulfur pada pasangan elektron bebas oksigen
karbonil gugus ester. Karena aktivasi yang meningkat dari atom hidrogen C α
dikarenakan pembentukan sulfonated anhydride, atom hidrogen c α digantikan
oleh gugus SO
3
- melalui ikatan C-S. Reaksi ini menghasilkan pembentukan senyawa sulfonated compound anhydride dari sulfocarboxyl acid dan alkyl
sulfuric acid yang mudah dipecah oleh alkali Stein dan Bauman 1975. Senyawa intermediet ini harus melakukan penyusunan ulang rearrangement sehingga SO
3
yang diharapkan hanya terikat pada C α sebelum proses netralisasi, oleh karena itu
untuk berlangsungnya proses ini memerlukan beberapa waktu pada suhu ruang atau suhu yang meningkat.
Gambar 17 Mekanisme reaksi pembentukan α-sulfo fatty ester Kapur et al. 1978
Dalam penelitian proses aging ini, input produk tersulfonasi dari STFR masuk secara gravitasi dari atas, gas SO
3
yang bereaksi merupakan kelebihan SO
3
yang terdapat pada produk tersulfonasi. Pemanasan pada aging menggunakan heater dari bawah, dan pengadukan pada proses aging sekitar 100 rpm. Proses
aging dilakukan pada perlakuan suhu aging sekitar 80, 100 dan 120°C dengan lama aging sekitar 30,45 dan 60 menit serta pengadukan sekitar 100 rpm,
sehingga dihasilkan produk MESA pasca aging.
Produk MESA pasca aging kemudian dianalisis untuk mengetahui pengaruh suhu aging dan lama aging terhadap keberhasilan proses aging.
Parameter uji yang dilakukan meliputi kadar bahan aktif, bilangan asam, bilangan iod, pH, densitas, viskositas, warna dan tegangan permukaan.
Produk MESA pasca aging, selanjutnya dilakukan proses netralisasi. Proses netralisasi MESA bertujuan untuk menghasilkan MES dengan kisaran nilai
pH 6-8 sehingga diperoleh produk yang stabil. MES yang dihasikan dari proses sulfonasi masih mengandung produk samping berupa sabun yang tersulfonasi
sulfonated soap yang disebut di-salt. Di-salt terbentuk melalui proses hidrolisis
